CN103060658A - 烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺 - Google Patents

烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺 Download PDF

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本发明公开了一种烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺，属于钕铁硼材料的技术领域，包括以下步骤：⑴配料；⑵熔炼：用速凝甩带炉熔炼制成铸片；⑶制粉工序：包括氢碎和气流磨；⑷成型工序：先充磁，然后退磁，压制成型，将压制好的磁块推至有机玻璃板上，然后真空包装、等静压处理、剥油；⑸烧结工序：将成型后的毛坯放入真空烧结炉中，升温烧结，经过一级回火、二级回火及炉内惰性气体冷却的方式进行烧结回火处理。有益效果是采用合适充磁和退磁，在压制时易成型；采用两次回火和风机冷却来处理，提高磁体的磁性能，减少大块钕铁硼材料的开裂、起层，使得制备钕铁硼材料的尺寸增大。

Description

烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁材料的制备工艺，具体是一种烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺，属于烧结钕铁硼材料的技术领域。
背景技术
目前钕铁硼永磁材料广泛应用于电子、汽车、能源、机械等领域。随着科学技术的发展，对钕铁硼永磁材料尺寸和性能要求越来越高，如风力发电领域、核磁共振就需要大块磁体。
按照现有的方法，当质量大于1千克时，其制备工艺难度增大，很难压制成型，当质量达到1.5千克～5.5千克时更难于压制成型。加大压力时，由于力的作用与反作用，中心无压力，上部压力大就开裂，压力小就不成型。目前烧结钕铁硼永磁材料的方法仅采用一次回火处理，制备出钕铁硼永磁材料的磁性能不是很理想，快速冷却方式也易使得钕铁硼永磁材料开裂或有暗裂纹。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺，可生产出大尺寸、高性能的钕铁硼永磁材料，以满足目前对钕铁硼永磁材料尺寸和性能要求越来越高的需要。
为了实现上述目的，本发明烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺，包括以下步骤：
⑴配料：根据不同牌号钕铁硼设计具体成分配料。
⑵熔炼：用速凝甩带炉熔炼制成铸片，也就是说是在速凝甩带炉内将配好的各种金属原料按熔点由高到低，从下往上开始摆料，完毕后合上甩带炉盖，开始抽真空，待真空抽好后将金属全部熔化并利用电磁搅拌原理将熔化的金属搅匀，将合金钢液倒在一个转速为20转/分～40转/分的水冷辊上将钢液速冷成薄片，薄片的厚度为0.25mm～0.50mm。
⑶制粉工序：第一步氢碎：将钕铁硼合金薄片置于氢气环境下，其中氢气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，使之膨胀爆裂而破碎，使薄片变为粗粉；第二步气流磨：在氮气环境下，其中氮气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，用高压氮气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使粒度变小，成为细粉，并通过分选轮分选出所需粒度要求的磁粉吹到不锈钢罐内。
⑷成型工序：根据要求选择相应的模具，称取一定量的磁粉，在压制前，对松散磁粉进行充磁取向，将原本磁极无序排列的磁粉在磁场作用下重新有序排列，然后退磁，使得磁粉没有剩余磁性，压制时磁粉间不相互排斥、易成型；使用压机压制成型后，压机后面的工作人员使用软质东西直接将压制好的磁块推至有机玻璃板上，将压制成型的磁块托出，然后进行真空包装、等静压处理、剥油。
⑸烧结工序：将成型后的毛坯放入真空烧结炉中，抽真空，升温烧结，使得产品重新致密化和合金化，通过一级回火和二级回火及炉内惰性气体冷却的方式来实现产品在磁性能方面的达标，烧结工艺如下：将成型后的毛坯放置在真空烧结炉中，在5.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa真空条件下升温至1050℃～1100℃，保温3h～4.5h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至200℃，然后升温至920℃～980℃进行回火处理，保温2h～3h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至150℃，再升温至520℃～600℃二级回火处理，保温3h～4h后启动风机使之冷却至100℃出炉。
进一步，步骤⑷中所述的磁场采用直流脉冲磁场，且磁场取向不小于0.6T～2T。
本发明的有益效果是：采用合适的充磁和退磁，使得磁粉在有序排列后没有剩余磁性，压制时易成型；将压制好的磁块推至有机玻璃板上，则成型的磁块就被拖出，解决压制脱膜后产品质量大时易裂、不容易拿起的问题；采用两次回火处理可以有效改善磁体中富钕相的成分、形貌和分布，使富钕相均匀地沿Nd2Fe14B主相晶界分布，从而得到磁性能更好的磁体；在炉温降至700℃～850℃时才启动风机冷却的方式主要是为了防止急冷，减少大块钕铁硼永磁材料的开裂、起层，使得制备钕铁硼永磁材料的尺寸增大。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明采用合适的充磁电流和退磁电流，使得产品充磁取向以后没有剩余磁性，即使产品质量大也易压制；使用压机压制成型后，压机后面的工作人员使用软质东西直接将压制好的磁块推至有机玻璃板上，将压制成型的磁块托出，然后进行真空包装、等静压处理、剥油（所谓剥油，是指将等静压后的产品包装拆掉）；采用合适的烧结工艺和冷却工艺。
实施例1：本实施例中烧结1.5千克钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
⑴配料：根据不同牌号钕铁硼设计具体成分配料。
⑵熔炼：用速凝甩带炉熔炼制成铸片，也就是说在速凝甩带炉内将配好的各种金属原料按熔点由高到低从下往上开始摆料，完毕后合上甩带炉盖，开始抽真空，待真空抽好后将金属全部熔化并利用电磁搅拌原理将熔化的金属搅匀，将合金钢液倒在一个转速为35转/分的水冷辊上将钢液速冷成厚度为0.3mm的薄片。
⑶制粉工序：第一步氢碎：将钕铁硼合金薄片置于氢气环境下，其中氢气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，使之膨胀爆裂而破碎，使薄片变为粗粉；第二步气流磨：在氮气环境下，其中氮气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，用高压氮气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使粒度变小，成为细粉，并通过分选轮导出所需的磁粉吹到不锈钢罐内。
⑷成型工序：选择30mm～60mm×125mm×64.3mm的模具，称取一定量的磁粉，在压制前，对松散磁粉进行充磁取向，也就是将原本磁极无序排列的磁粉在磁场作用下重新有序排列，然后退磁，结果磁粉没有剩余磁性，则在压制时磁粉间不相互排斥、易成型；使用压机压制成型后，压机后面的工作人员使用软质东西直接将压制好的磁块推至有机玻璃板上，将压制成型的磁块托出，然后进行真空包装，通过等静压处理可以使一点起层或者裂缝等压回去，剥油，这样就解决成型后的毛坯块大时不易用手拿出，易捏碎的问题。
⑸烧结工序：将成型后的毛坯放入真空烧结炉中，在5.0×10-2Mpa～1.0×10-3Pa真空条件下升温至1050℃～1100℃，保温3.5h～4.5h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至200℃，然后升温至920℃～980℃进行回火处理，保温2.5h～3h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至150℃，再升温至520℃～600℃二级回火处理，保温4h后启动风机使之冷却至100℃出炉。
回火可以有效改善磁体中富钕相的成分、形貌和分布，使富钕相均匀地沿Nd2Fe14B主相晶界分布，从而得到磁性能更好的磁体。在较高温度回火时，在晶界处的富钕相变成液相，在主相晶粒边缘也有部分溶于富钕液相,在较低的二级回火温度回火时，发生共晶反应，析出Nd2Fe14B主相，主相的析出增加了主相体积百分比，使得磁体的剩磁进一步提高。在炉温降至700℃～850℃时才启动风机冷却主要是为了防止急冷，因为如果冷却急速，则其产品外部收缩块、内部收缩慢，易开裂。
按照上述工艺制备钕铁硼永磁材料的尺寸和性能为：尺寸为50mm×100mm×35mm,磁性能：矫顽力＞13KOe，磁能积＞42MGOe。
实施例2：本实施例中烧结5.5千克钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
⑴配料：根据不同牌号钕铁硼设计具体成分配料。。
⑵熔炼：用速凝甩带炉熔炼制成铸片，也就是说是在速凝甩带炉内将配好的各种金属原料按熔点由高到低从下往上开始摆料，完毕后合上甩带炉盖，开始抽真空，待真空抽好后将金属全部熔化并利用电磁搅拌原理将熔化的金属搅匀，将合金钢液倒在一个转速为35转/分的水冷辊上将钢液速冷成厚度为0.3mm～0.5mm的薄片。
⑶制粉工序：第一步氢碎：将钕铁硼合金薄片置于氢气环境下，其中氢气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，使之膨胀爆裂而破碎，使薄片变为粗粉；第二步气流磨：在氮气环境下，其中氮气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，用高压氮气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使粒度变小，成为细粉，并通过分选轮导出所需磁粉吹到不锈钢罐内。
⑷成型工序：选择80mm～110mm×188mm×62mm的模具，称取一定量的磁粉，在压制前，对松散磁粉进行充磁取向，也就是将原本磁极无序排列的磁粉在磁场作用下重新有序排列，然后退磁，也就是磁粉没有剩余磁性，则在压制时磁粉间不相互排斥、易成型；使用压机压制成型后，压机后面的工作人员使用软质东西直接将压制好的磁块推至有机玻璃板上，将压制成型的磁块托出，然后进行真空包装，通过等静压处理可以使一点起层或者裂缝等压回去，剥油，这样就解决成型后的毛坯块大时不易用手拿出、易捏碎的问题。
⑸烧结工序：将成型后的毛坯放入真空烧结炉中，在5.0×10-2Mpa～1.0×10-3Pa真空条件下升温至1060℃～1100℃保温4h～4.5h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至200℃，然后升温至920℃～980℃进行回火处理，保温3h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至150℃，再升温至520℃～600℃二级回火处理，保温4h后启动风机使之冷却至100℃出炉。
按照上述工艺制备钕铁硼永磁材料的尺寸和性能为：尺寸为100mm×150mm×44mm,磁性能：矫顽力＞14KOe，磁能积＞40MGOe。

Claims (2)

1.一种烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
⑴配料：根据不同牌号钕铁硼设计具体成分配料；
⑵熔炼：用速凝甩带炉熔炼制成铸片，在速凝甩带炉内将配好的各种金属原料按熔点由高到低，从下往上开始摆料，完毕后合上甩带炉盖，开始抽真空，待真空抽好后将金属全部熔化并利用电磁搅拌原理将熔化的金属搅匀，将合金钢液倒在一个转速为20转/分～40转/分的水冷辊上将钢液速冷成薄片，薄片的厚度为0.25mm～0.50mm；
⑶制粉工序：第一步氢碎：将钕铁硼合金薄片置于氢气环境下，其中氢气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，使之吸氢沿富钕相裂开膨胀破碎，使薄片变为粗粉；第二步气流磨：在氮气环境下，其中氮气纯度为99.9％、压力不小于0.3Mpa，用高压氮气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使粒度变小，成为细粉，并通过分选轮导出吹到不锈钢罐内；
⑷成型工序：根据要求选择相应的模具，称取一定量的磁粉，在压制前，对松散磁粉进行充磁取向，将原本磁极无序排列的磁粉在磁场作用下重新有序排列，然后退磁，使得磁粉没有剩余磁性，使用压机压制成型后，压机后面的工作人员使用软质东西直接将压制好的磁块推至有机玻璃板上，将压制成型的磁块托出，然后进行真空包装、等静压处理、剥油；
⑸烧结工序：将成型后的毛坯放入真空烧结炉中，抽真空，升温烧结，一级回火、二级回火及采用炉内惰性气体冷却的方式进行处理，所述的烧结工艺如下：将成型后的毛坯放置在真空烧结炉中，在5.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa真空条件下升温至1050℃～1100℃，保温3h～4.5h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至200℃，然后升温至920℃～980℃进行回火处理，保温2h～3h后充氩气随炉冷却至700℃～850℃启动风机冷却至150℃，再升温至520℃～600℃二级回火处理，保温3h～4h后启动风机使之冷却至100℃出炉。
2.根据权利要求1所述的一种烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺，其特征在于，步骤⑷中所述的磁场采用直流脉冲磁场，且磁场取向不小于0.6T～2T。
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