CN103474189A - 一种钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种永磁材料的制备方法，具体为一种钕铁硼永磁材料的制备方法，解决现有钕铁硼磁性材料的矫顽力、磁积能越来越不能满足实际需要等问题，包括将炉料装入真空感应熔炼炉坩埚，装料顺序为纯铁、硼铁、镝、铜、钕，铝放置在加料斗内；对熔炼炉抽真空，待真空度上升到2.5×10^-2Pa后，停抽真空，向炉内冲入氩气进行精炼；铸锭破碎成小块放入氢爆炉内；抽真空半小时；充入氮气，再次抽空，真空度达到0.2Pa后，停止抽空；充入高纯氢气至炉料吸氢饱和，停止充气，开始抽空，对炉内氢爆料加热，对氢爆粉筛分，用气流磨细磨。脱氢程度完全，得到的钕铁硼的矫顽力增强，节能降耗，减小了对磁积能影响，性能指数高，工艺合理，提高了生产效率。

Description

一种钕铁硼永磁材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种永磁材料的制备方法，具体为一种钕铁硼永磁材料的制备方法。 

背景技术

钕铁硼永磁材料从20世纪80年代中后期开始发展，由于其本身的优异磁性能和良好的性价比，属国家鼓励发展的新材料，已经成为国民经济各产业，尤其是电子和汽车工业的一种不可替代的基础材料，其种类繁多，广泛应用于电子、汽车、计算机、电力、机械等众多领域，带动着各行业的发展。但是随着科学技术的发展，钕铁硼永磁材料的应用范围更加扩大，在某些领域对钕铁硼永磁材料的矫顽力和磁积能等性能提出了更高的要求，按照现有制造方法生产出的钕铁硼永磁材料的矫顽力、磁积能越来越不能满足实际需要，目前提高矫顽力主要通过重稀土元素Dy和Tb的添加来实现，但这不但降低了其磁积能，而且增加成本，另外，微观组织优化尤其是晶粒细化也是提高矫顽力的重要方法，因此迫切需要一种能够提高钕铁硼永磁材料的矫顽力和磁能积性能的制备方法。 

目前，在钕铁硼永磁材料制备过程中，氢爆（HD）工序广泛用于高性能钕铁硼磁体工业生产中，其原理是利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，从而使薄片变为粗粉，经过HD处理的磁粉有易破碎、抗氧化性强等优点，高性能稀土永磁体中由于稀土总量少，要求制备过程中严格控制氧含量，降低磁体的氧化，此外，还有要求磁体粒度分布致密均匀，这就需要制粉过程中颗粒均匀，HD工艺恰恰满足了以上要求，所以工业生产钕铁硼磁体时，铸锭的破碎几乎都采用HD工艺。如何控制HD的工艺条件，使磁性能达到最佳是人们所关心的，目前在氢爆工艺中，由于所采用的脱氢气压、时间等关键因素选择不合理，造成磁体力学性能下降，尤其是脱氢平衡气压这个关键因素，既不能太低，也不能太高，前者会失去氢的保护，导致磁粉氧化，磁能积下降，后者会造成磁体内微裂纹的出现，导致磁体力学性能及矫顽力下降。 

发明内容

本发明为了解决现有钕铁硼磁性材料的矫顽力、磁积能越来越不能满足实际需要等问题，提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法。 

本发明是采用如下技术方案实现的：一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括精炼工序、氢爆工序、气流磨工序，其中 

精炼工序如下：

（1）将称量准确的炉料装入真空感应熔炼炉坩埚，装料顺序依次为纯铁、硼铁、镝、铜、钕，铝放置在加料斗内；（2）采用机械泵、罗茨泵和扩散泵三级抽空系统对熔炼炉抽真空，加热功率控制在5-10kw，炉料温度逐渐升高，真空度开始下降，真空最低下降到5Pa后，真空度逐渐上升，此时炉料呈微红状态；（3）待真空度重新上升到2.5×10^-2Pa后，停抽真空，向炉内冲入高纯氩气进行精炼，同时增大加热功率到15-20 KW；（4）坩埚中位于顶部的金属钕首先熔化，形成液相，液相的存在，加速了其它炉料的熔化，当炉料全部熔化后，再加入铝；（5）将烧结温度控制在1300-1350℃，开始浇铸，利用漏斗，将钢液浇铸到冷却厚度为25㎜的双面水冷铜模；（6）冷却30-45分钟后，开始取锭，打磨锭表面；

氢爆工序如下：

（1）将高温处理的主合金铸锭和辅合金铸锭分别破碎成20-25㎜的小块放入氢爆炉内，密封；（2）启动滑阀泵、罗茨泵抽真空，抽空半小时后，停止抽空；（3）充入氮气，再次抽空，真空度达到0.2Pa后，停止抽空，关闭抽空阀门；（4）然后充入高纯氢气，氢气压力保持在1.5～3 Mpa，时间为25～40分钟，炉内温度开始升高，采用喷水方式控制炉内温度；（5）吸氢过程中炉体保持旋转状态，1.5～3小时后炉料吸氢饱和，停止充气，开始抽空，对炉内氢爆料加热，加热温度为500～650℃，保温4.5～7小时；（6）加热结束后，喷水冷却炉料，料温度到室温后，开炉出料，得到氢爆粉；

气流磨工序如下：

对氢爆粉进行筛分，在氮气保护下，用8目筛筛分，粗颗粒用中碎机破碎，破碎后与细粉混合，利用混料机混合1.5～2.5小时，混合好的粉末用气流磨进行细磨，控制系统氧含量为15ppm。 

本发明对钕铁硼磁性材料制备方法中三大关键工序即精炼工序、氢爆工序及气流磨工序进行改进优化，采用本发明所述的方法可以制备现有工艺难以获得的晶粒细小、晶界相均匀分布于晶粒取向完整的高性能钕铁硼磁体，而且所述的氢爆方法，脱氢气压及吸氢时间等关键参数优选非常合理，在此工艺条件下，脱氢程度非常完全，得到的钕铁硼的矫顽力大大增强，节省了大量成本，节能降耗，同时减小了对磁积能影响，使得钕铁硼永磁材料的性能能够达到使用要求，性能指数非常高，而且工艺合理，生产周期短，提高了生产效率，符合国家产业政策。 

具体实施方式

实施例1： 

一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括精炼工序、氢爆工序、气流磨工序，其中

精炼工序如下：

（1）将称量准确的炉料装入真空感应熔炼炉坩埚，装料顺序依次为纯铁、硼铁、镝、铜、钕，铝放置在加料斗内；（2）采用机械泵、罗茨泵和扩散泵三级抽空系统对熔炼炉抽真空，加热功率控制在5KW，炉料温度逐渐升高，真空度开始下降，真空最低下降到5Pa后，真空度逐渐上升，此时炉料呈微红状态；（3）待真空度重新上升到2.5×10^-2Pa后，停抽真空，向炉内冲入高纯氩气进行精炼，同时增大加热功率到15 KW；（4）坩埚中位于顶部的金属钕首先熔化，形成液相，液相的存在，加速了其它炉料的熔化，当炉料全部熔化后，再加入铝；（5）将烧结温度控制在1300℃，开始浇铸，利用漏斗，将钢液浇铸到冷却厚度为25㎜的双面水冷铜模；（6）冷却30分钟后，开始取锭，打磨锭表面；

氢爆工序如下：

（1）将高温处理的主合金铸锭和辅合金铸锭分别破碎成20㎜的小块放入氢爆炉内，密封；（2）启动滑阀泵、罗茨泵抽真空，抽空半小时后，停止抽空；（3）充入氮气，再次抽空，真空度达到0.2Pa后，停止抽空，关闭抽空阀门；（4）然后充入高纯氢气，氢气压力保持在1.5Mpa，时间为25分钟，炉内温度开始升高，采用喷水方式控制炉内温度；（5）吸氢过程中炉体保持旋转状态，1.5小时后炉料吸氢饱和，停止充气，开始抽空，对炉内氢爆料加热，加热温度为500℃，保温4.5小时；（6）加热结束后，喷水冷却炉料，料温度到室温后，开炉出料，得到氢爆粉；

气流磨工序如下：

对氢爆粉进行筛分，在氮气保护下，用8目筛筛分，粗颗粒用中碎机破碎，破碎后与细粉混合，利用混料机混合1.5小时，混合好的粉末用气流磨进行细磨，控制系统氧含量为15ppm。 

实施例2： 

一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括精炼工序、氢爆工序、气流磨工序，其中

精炼工序如下：

（1）将称量准确的炉料装入真空感应熔炼炉坩埚，装料顺序依次为纯铁、硼铁、镝、铜、钕，铝放置在加料斗内；（2）采用机械泵、罗茨泵和扩散泵三级抽空系统对熔炼炉抽真空，加热功率控制在10KW，炉料温度逐渐升高，真空度开始下降，真空最低下降到5Pa后，真空度逐渐上升，此时炉料呈微红状态；（3）待真空度重新上升到2.5×10^-2Pa后，停抽真空，向炉内冲入高纯氩气进行精炼，同时增大加热功率到20KW；（4）坩埚中位于顶部的金属钕首先熔化，形成液相，液相的存在，加速了其它炉料的熔化，当炉料全部熔化后，再加入铝；（5）将烧结温度控制在1350℃，开始浇铸，利用漏斗，将钢液浇铸到冷却厚度为25㎜的双面水冷铜模；（6）冷却45分钟后，开始取锭，打磨锭表面；

氢爆工序如下：

（1）将高温处理的主合金铸锭和辅合金铸锭分别破碎成20-25㎜的小块放入氢爆炉内，密封；（2）启动滑阀泵、罗茨泵抽真空，抽空半小时后，停止抽空；（3）充入氮气，再次抽空，真空度达到0.2Pa后，停止抽空，关闭抽空阀门；（4）然后充入高纯氢气，氢气压力保持在3 Mpa，时间为40分钟，炉内温度开始升高，采用喷水方式控制炉内温度；（5）吸氢过程中炉体保持旋转状态， 3小时后炉料吸氢饱和，停止充气，开始抽空，对炉内氢爆料加热，加热温度为650℃，保温7小时；（6）加热结束后，喷水冷却炉料，料温度到室温后，开炉出料，得到氢爆粉；

气流磨工序如下：

对氢爆粉进行筛分，在氮气保护下，用8目筛筛分，粗颗粒用中碎机破碎，破碎后与细粉混合，利用混料机混合2.5小时，混合好的粉末用气流磨进行细磨，控制系统氧含量为15ppm。 

实施例3： 

一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括精炼工序、氢爆工序、气流磨工序，其中

精炼工序如下：

（1）将称量准确的炉料装入真空感应熔炼炉坩埚，装料顺序依次为纯铁、硼铁、镝、铜、钕，铝放置在加料斗内；（2）采用机械泵、罗茨泵和扩散泵三级抽空系统对熔炼炉抽真空，加热功率控制在8kw，炉料温度逐渐升高，真空度开始下降，真空最低下降到5Pa后，真空度逐渐上升，此时炉料呈微红状态；（3）待真空度重新上升到2.5×10^-2Pa后，停抽真空，向炉内冲入高纯氩气进行精炼，同时增大加热功率到18 KW；（4）坩埚中位于顶部的金属钕首先熔化，形成液相，液相的存在，加速了其它炉料的熔化，当炉料全部熔化后，再加入铝；（5）将烧结温度控制在1320℃，开始浇铸，利用漏斗，将钢液浇铸到冷却厚度为25㎜的双面水冷铜模；（6）冷却35分钟后，开始取锭，打磨锭表面；

氢爆工序如下：

（1）将高温处理的主合金铸锭和辅合金铸锭分别破碎成20-25㎜的小块放入氢爆炉内，密封；（2）启动滑阀泵、罗茨泵抽真空，抽空半小时后，停止抽空；（3）充入氮气，再次抽空，真空度达到0.2Pa后，停止抽空，关闭抽空阀门；（4）然后充入高纯氢气，氢气压力保持在2 Mpa，时间为30分钟，炉内温度开始升高，采用喷水方式控制炉内温度；（5）吸氢过程中炉体保持旋转状态，2小时后炉料吸氢饱和，停止充气，开始抽空，对炉内氢爆料加热，加热温度为550℃，保温6小时；（6）加热结束后，喷水冷却炉料，料温度到室温后，开炉出料，得到氢爆粉；

气流磨工序如下：

对氢爆粉进行筛分，在氮气保护下，用8目筛筛分，粗颗粒用中碎机破碎，破碎后与细粉混合，利用混料机混合2小时，混合好的粉末用气流磨进行细磨，控制系统氧含量为15ppm。 

Claims (1)

1.一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征是包括精炼工序、氢爆工序、气流磨工序，其中

精炼工序如下：

（1）将称量准确的炉料装入真空感应熔炼炉坩埚，装料顺序依次为纯铁、硼铁、镝、铜、钕，铝放置在加料斗内；

（2）采用机械泵、罗茨泵和扩散泵三级抽空系统对熔炼炉抽真空，加热功率控制在5-10kw，炉料温度逐渐升高，真空度开始下降，真空最低下降到5Pa后，真空度逐渐上升，此时炉料呈微红状态；

（3）待真空度重新上升到2.5×10^-2Pa后，停抽真空，向炉内冲入高纯氩气进行精炼，同时增大加热功率到15-20 KW；

（4）坩埚中位于顶部的金属钕首先熔化，形成液相，液相的存在，加速了其它炉料的熔化，当炉料全部熔化后，再加入铝；

（5）将烧结温度控制在1300-1350℃，开始浇铸，利用漏斗，将钢液浇铸到冷却厚度为25㎜的双面水冷铜模； 

（6）冷却30-45分钟后，开始取锭，打磨锭表面；

氢爆工序如下：

（1）将高温处理的主合金铸锭和辅合金铸锭分别破碎成20-25㎜的小块放入氢爆炉内，密封；

（2）启动滑阀泵、罗茨泵抽真空，抽空半小时后，停止抽空；

（3）充入氮气，再次抽空，真空度达到0.2Pa后，停止抽空，关闭抽空阀门；

（4）然后充入高纯氢气，氢气压力保持在1.5～3 Mpa，时间为25～40分钟，炉内温度开始升高，采用喷水方式控制炉内温度；

（5）吸氢过程中炉体保持旋转状态，1.5～3小时后炉料吸氢饱和，停止充气，开始抽空，对炉内氢爆料加热，加热温度为500～650℃，保温4.5～7小时；

（6）加热结束后，喷水冷却炉料，料温度到室温后，开炉出料，得到氢爆粉；

气流磨工序如下：

对氢爆粉进行筛分，在氮气保护下，用8目筛筛分，粗颗粒用中碎机破碎，破碎后与细粉混合，利用混料机混合1.5～2.5小时，混合好的粉末用气流磨进行细磨，控制系统氧含量为15ppm。