CN1308344A - 一种耐热钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐热钕铁硼永磁材料及其制备方法 Download PDF

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一种耐热钕铁硼永磁材料及其制备方法,涉及一种铁基的稀土永磁材料,用于伺服电机等机电产品的磁极材料,特别适用于汽车启动器中的磁体材料。其特征在于其磁合金分子式的通式为(15－x－y)NdxDy yTb(79－z－u－v－w)Fe uCovNb wGazB，本发明的钕铁硼永磁材料具有高居里温度，高温度系数，高矫顽力，高磁能积和高抗氧化性,可以在高于150℃的温度下应用,在150℃环境温度下表现出只有很小的退磁。

Description

一种耐热钕铁硼永磁材料及其制备方法
一种耐热钕铁硼永磁材料，涉及一种铁基的稀土永磁材料，用于伺服电机等机电产品的磁极材料，特别适用于汽车启动器中的磁体材料。
1983年日本住友特殊金属公司的佐川真人等公开了关于钕铁硼的欧洲专利(EP.0126802A1，process for producing magnetic materials)，披露了采用烧结的方法制造普通三元系钕铁硼永磁体的分子式，合金的化学成分和制造方法，包括了用Dy或Tb单独替代部分钕，Co、Nb、Al复合替换铁的方法。随着钕铁硼磁性材料的应用的不断发展，对磁性材料的性能提出更高的要求，改善钕铁硼稀土永磁材料的耐热性能，例如提高其居里温度，磁化矫顽力，磁积能，耐腐蚀性能等，以适应伺服电机等微特电机、计算机的软硬盘驱动器装置，微波收发机以及安装在汽车中环境温度最高处的启动器等机电产品对铁基稀土永磁体的要求成为钕铁硼磁性材料研究的重要方向。
本发明的目的在于提供一种具有良好的耐热性能的钕铁硼永磁材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式的通式为：
(15-x-y)NdxDyyTb(79-z-u-v-w)FeuCovNbwGazB，其中x，y，u.v，w，z为原子数百分比，且：x＝0.14％～4.1％，
            y＝0.1％～2.1％，
            u＝1.0％～10.0％，
            v＝0.1％～1.6％，
            w＝0.1％～1.0％，
            z＝7％～8％。
本发明的一种耐热钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于制备过程为：首先根据合金所含金属元素原子数百分比例，按镝∶铽∶钕∶钴∶铌∶镓∶铁∶硼＝(0.1％～.0％)∶(0.1％～2.0％)∶(8.0％～11.0％)∶(1.0％～10.0％)∶(0.1％～1.5％)∶(0.1％～1.0％)∶(68％～72％)∶(7％～8％)配料，采用中频真空感应炉熔制磁合金后，把合金锭破碎，磨制成粒度为3～5μm的磁粉，在大于15KOe的磁场中取向，以150Mpa的压强压实成型，在可以用气体冷却的真空烧结炉内烧结，烧结温度为1040℃～1100℃，烧结为30-60分钟，第一级热处理的温度为900℃-1000℃，时间为1-2小时，第二级热处理的温度为580℃-620℃，时间为1-2小时。
本发明以三元系钕铁硼永磁合金15ND77Fe8B为基础，同时添加稀土元素镝和铽，过渡元素钻、铌、镓的目的是为了比较全面带动改善钕铁硼稀土永磁材料的耐热性能。选用的中稀土元素镝和铽复合替代部分轻稀土元素钕，选用过渡元素钴和稀有金属元素铌和镓替代部分铁。提高原子间的相互作用，提高分子间的各向异性场，矫顽成核和强钉扎作用，改善抗氧化能力。Nd2Fe14B，Dy2Fe14B，和Tb2Fe14B分子的各向异性场依次递增。(NdDyTb)2Fe14B分子的各向异性场大于Nd2Fe14B的同种性能。含有镝和铽的钕铁硼永磁铁具有高矫顽力。Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的饱和磁矩基本相同。钴原子间的交互作用大于原子间的交互作用，用钴替换部分铁，Nd2(Fe，Co)14B原子间的相互作用增加，磁体的居里温度得到改善，铌、镓阻止晶粒长大，可以有效阻止退磁成核提高钉扎作用，有效地提高矫顽力，改善抗氧化性和塑性。
磁合金(Nd，Dy，Tb)2(Fe，Co，Nb，Ga)14B获得高居里温度，高温度系数，高矫顽力，高磁能积和高抗氧化性，可以在高于150℃的温度下应用。在150℃环境温度下表现出只有很小的退磁。
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明。
一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式的通式为：
(15-x-y)NdxDyyTb(79-z-u-v-w)FeuCovNbwGazB，其中x，y，u.v，w，z为原子数百分比，且：x＝0.14％～4.1％，
            y＝0.1％～2.1％，
            u＝1.0％～1 0.0％，
            v＝0.1％～1.6％，
            w＝0.1％～1.0％，
            z＝7％～8％。
本发明的一种耐热钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于制备过程为：首先根据合金所含金属元素的原子百分数比例，按镝∶铽∶钕∶钴∶铌∶镓∶铁∶硼＝(0.1％～4.0％)∶(0.1％～2.0％)∶(8.0％～11.0％)∶(1.0％～10.0％)∶(0.1％～1.5％)∶(0.1％～1.0％)∶(68％～72％)∶(7％～8％)配料，所配原料经清洗后，采用中频真空感应炉熔制磁合金，把合金锭破碎，磨制成粒度为3～5μm的磁粉，在大于15KOe的磁场中取向，以150Mpa的压强压实成型，在可以用气体冷却的真空烧结炉内烧结，烧结温度为1040℃～1100℃，烧结为30-60分钟，第一级热处理的温度为900℃-1000℃，时间为1-2小时，第二级热处理的温度为580℃-620℃，时间为1-2小时。
表1耐热钕铁硼永磁材料同普通钕铁硼永磁材料的抗热退磁水平比较
    分子式          Br/T     Hei/KA/m
  20℃   150℃   20℃   150℃
 10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B   11.08   0.996   1800   700
 10.95Nd3.60Dy0.45Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B   1.08   0.982   1640   574
 15Nd77Fe8B   1.25   0.375   960   100
实施例1
配制原料，在真空中频感应炉中熔炉合金和铸锭，真空度2下加热融化，充Ar精炼，粉碎合金锭，磨制粉末，磁粉的平均粒度为3.5μm，在磁场强度大于15KOe的磁场中取向压实成型，在可以充气的真空炉中烧结，在真空度2Pa下升温度达到1000℃后充氩气。烧结温度1080℃，时间1小时，烧结结束，充氩气冷却。然后，在可以充气的真空炉中时效，真空度2×10-3Pa，第一级热处理温度为950℃，时间为1.5小时，第二时效时间600℃，时间2小时。充氩气冷却。机械加工测定试样，作磁性能测定。合金分子式为
10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B表2耐热钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式  Br/T  Hej/KA/m  αBr/-％/℃
10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B  1.08  1800  0.06
实施例2
配制炉料，在真空中频感应炉中熔炼合金和铸锭，真空度2×10-3Pa下加热融化，充Ar精炼，粉碎合金锭，磨制粉末，磁粉的平均粒度为3.5μm，在磁场强度大于15KOe的磁场中取向压实成型，在可以充气的真空炉中烧结，在真空度2×10-3Pa下升温度达到1000℃后充氩气。烧结温度1080℃，时间1小时，烧结结束充氩气冷却，在可以充气的真空炉中时效，第一级热处理温度为950℃，时间为1.5小时，第二时效温度600℃，时间2小时。充氩气冷气。机械加工测定试样，作磁性能测定。合金分子式为10.95Nd3.60Dy0.45Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B表3  耐热钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式  Br/T  Hej/KA/m αBr/-％/℃
10.95Nd3.60Dy0.45Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B  1.08  1640  0.07
实施例3
配制炉料，在真空中频感应炉中熔炼合金和铸锭，粉碎合金锭，磨制粉末，磁粉的平均粒度为3.5μm，在磁场中取向压实成型，在能够充气的真空炉中烧结，烧结温度1080℃，烧结时间为1小时，在可以充气的真空炉中时效，第一级热处理温度为950℃，时间为1.5小时，第二级时效温度600℃，时间2小时。作磁性能测定。合金分子式为
         15Nd77FeB表4  钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式  Br/T  Hej/KA/m   αBr/-％/℃
15Nd77Fe8B  1.25  960   0.13
实施例4
按所设计的合金成分配料，原料处理，熔炼，制粉，成型，烧结和时效处理方法的步骤同实施例1，制得的本发明的钕铁硼稀土永磁材料的磁分子式和磁性能列在表5中.
表5  耐热钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式 Br/T  Hej/KA/m  αBr/-％/℃
 8.76Nd2.88Dy0.36Tb71.2Fe6.4Co1.6Nb0.8Ga8B  1.2  1250  0.085
 8.76Nd2.52Dy0.72Tb71.2Fe6.4Co1.6Nb0.8Ga8B  1.2  1300  0.084
 8.76Nd2.04Dy1.20Tb71.2Fe6.4Co1.6Nb0.8Ga8B  1.2  1380  0.083
实施例5
按所设计的合金成分配料，原料处理，熔炼，制粉，成型，烧结和时效处理方法的步骤同实施例1，制得的本发明的钕铁硼稀土永磁材料的磁分子式和磁性能列在表6中.
表6  耐热钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式  Br/T  Hej/KA/m  αBr/-％/℃
 9.49Nd3.12Dy0.39Tb70.31Fe6.32Co1.58Nb0.79Ga8B  1.18  1400  0.082
 9.49Nd2.73Dy0.78Tb70.31Fe6.32Co1.58Nb0.79Ga8B  1.18  1450  0.081
 9.49Nd2.21Dy1.30Tb70.31Fe6.32Co1.58Nb0.79Ga8B  1.18  1520  0.080
实施例6
按所设计的合金成分配料，原料处理，熔炼，制粉，成型，烧结和时效处理方法的步骤同实施例1，制得的本发明的钕铁硼稀土永磁材料的磁分子式和磁性能列在表7中。
表7耐热钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式  Br/T  Hej/KA/m  αBr/-％/℃
 10.22Nd3.36Dy0.42Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B  1.15  1550  0.078
 10.22Nd2.94Dy0.84Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B  1.15  1580  0.075
 10.22Nd2.38Dy1.40Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B  1.15  1620  0.073
实施例7
按所设计的合金成分配料，原料处理，熔炼，制粉，成型，烧结和时效处理方法的步骤同实施例1，制得的本发明的钕铁硼稀土永磁材料的磁分子式和磁性能列在表8中。
表8耐热钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式  Br/T  Hej/KA/m  αBr/-％/℃
 10.95Nd2.25Dy1.80Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B  1.08  1880  0.06
 10.95Nd2.025Dy2.025Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B  1.08  1900  0.059
实施例8
按所设计的合金成分配料，原料处理，熔炼，制粉，成型，烧结和时效处理方法的步骤同实施例1，制得的本发明的钕铁硼稀土永磁材料的磁分子式和磁性能列在表9中。
表9耐热钕铁硼稀土永磁材料的分子式和磁性能
分子式 Br/T  Hej/KA/m  αBr/-％/℃
 10.59Nd3.60Dy0.45Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B  1.08  1650  0.07
 10.95Nd3.15Dy0.90Tb69.42Fe6.26Co1.56Nb0.78Ga8B  1.08  1820  0.06
 10.95Nd2.25Dy1.80Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B  1.08  1900  0.059
 10.95Nd2.025Dy2.025Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B  1.08  1920  0.059

Claims (19)

1.一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式的通式为：
(15-x-y)NdxDyyTb(79-z-u-v-w)FeuCovNbwGazB，其中x，y，u.v，w，z为原子数百分比，且x＝0.14％～4.1％，
                                 y＝0.1％～2.1％，
                                 u＝1.0％～10.0％，
                                 v＝0.1％～1.6％，
                                 w＝0.1％～1.0％，
                                 z＝7％～8％。
2.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B。
3.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd3.60Dy0.45Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B。
4.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
8.67Nd2.88Dy0.36Tb71.2Fe6.4Co1.6Nb0.8Ga8B。
5.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
8.76Nd2.04Dy1.20Tb71.2Fe6.4Co1.6Nb0.8Ga8B。
6.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
8.76Nd2.52Dy0.72Tb71.2Fe6.4Co1.6Nb0.8Ga8B。
7.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
9.49Nd3.12Dy0.39Tb70.31Fe6.32Co1.58Nb0.79Ga8B。
8.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
9.49Nd2.73Dy0.78Tb70.31Fe6.32Co1.58Nb0.79Ga8B。
9.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
9.49Nd2.21Dy1.30Tb70.31Fe6.32Co1.58Nb0.79Ga8B。
10.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.22Nd3.36Dy0.42Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B。
11.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.22Nd2.94Dy0.84Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B。
12.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.22Nd2.38Dy1.40Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga8B。
13.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd2.25Dy1.80Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B。
14.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd2.025Dy2.025Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B。
15.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd3.60Dy0.45Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga7B。
16.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd3.15Dy0.90Tb69.42Fe6.26Co1.56Nb0.78Ga7B。
17.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd2.25Dy1.80Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga87B。
18.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料，其特征在于其磁合金分子式为：
10.95Nd2.025Dy2.025Tb69.42Fe6.24Co1.56Nb0.78Ga7B。
19.根据权利要求1所述的一种耐热钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于制备过程为首先根据合金所含金属元素的原子数的比例，按镝∶铽∶钕∶钴∶铌∶镓∶铁∶硼＝(0.1％～4.0％)∶(0.1％～2.05％)∶(8.0％～11.0％)∶(1.0％～10.0％)∶(0.1％～1.5％)∶(0.1％～1.0％)∶(68％～72％)∶(7％～8％)配料，所配原料经清洗后，采用中频真空感应炉熔制磁合金，把合金锭破碎，磨制成粒度为3～5μm的磁粉，在大于15KOe的磁场中取向，以150Mpa的压强压实成型，在可以用气体冷却的真空烧结炉内烧结，烧结温度为1040℃～1100℃，烧结为30-60分钟，第一级热处理的温度为900℃-1000℃，时间为1-2小时，第二级热处理的温度为580℃-620℃，时间为1-2小时。
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