CN100334657C - 一种耐热R－Fe－B系永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐热R-Fe-B系永磁材料，涉及一种复合金属稀土永磁材料，特别是具有高耐热性的R-Fe-B永磁材料。其特征在于其永磁材料的原子百分比组成为R：11%-19%、Co：5.5%-10%、Nb：1.3%-2.0%、Ga：0.1%-2%、Cu：0.1%-2%、B：6%-9%，余量为Fe和其它不可避免杂质。本发明的R-Fe-B永磁材料耐热性好，内禀矫顽力至少为2200KA/m，最大磁能积至少为223KJ/m2，剩磁至少为1.08T，在260℃的不可逆损失小于8%。

Description

一种耐热R-Fe-B系永磁材料及其制备方法
技术领域
一种耐热R-Fe-B系永磁材料，涉及一种复合金属稀土永磁材料，特别是具有高耐热性的的R-Fe-B永磁材料。
背景技术
近年来，人们一直在致力于研究R-Fe-B的耐热性。在连法增等人申请的“耐热R-Fe-B系永磁材料及其制造方法”(CN1067134A)中介绍了一种耐热R-Fe-B材料，其特点是：在R-Fe-B的基础上，添加Co，Mo，Al，以及Dy2O3，使此材料能在200℃工作，α＝-0.078％/℃，Wirr200℃＝-6.0％。石永金在“一种耐热钕铁硼永磁材料及其制备方法”(CN1308344)中介绍的钕铁硼材料，其特点是：在R-Fe-B的基础上，添加Co，Ga，Nb，是材料在150℃时的α＝-0.048％/℃，使此材料在150℃工作点上有很好的温度稳定性。上述材料尽管在R-Fe-B的耐热方面做了很大的改进，但对于在200℃以上工作的R-Fe-B永磁材料还有待进一步研究。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术存在的不足，提供一种能在200℃以上稳定工作的耐热R-Fe-B系永磁材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其特征在于其永磁材料的原子百分比组成为R：11％-19％、Co：5.5％-10％、Nb：1.3％-2.0％、Ga：0.1％-2％、Cu：0.1％-2％、B：6％-9％，余量为Fe和其它不可避免杂质。
本发明的一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其特征在于R为Nd和其它稀土元素Pr、Tb、Dy、Sm、Yb中的一种或几种的混合物。
本发明的一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其特征在于所述的永磁材料的原子百分比组成为Nd：9％-12at％、Dy1％-3％、Tb：0.1％-2％、Co：5.5％-10％、Nb：1.3％-2.0％，Ga：0.1％-1％、Cu：0.1％-0.5％，B：6％-9％，余量为Fe和其它不可避免杂质。
本发明的一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其特征在于制备过程包括下列步骤：
a.按名义合金成份配料，在真空或惰性气氛状态、1300℃-1600℃温度下熔融，冷却成铸锭；
b.将合金铸锭制粉粗破和精磨至粉末平均粒度为2-5μm；
c.将合金粉末在大于6T的脉冲磁场下压制成型，再经过冷等静压二次成型制成毛坯；
d.成型后的毛坯在1000-1200℃，在真空度高于10-2Pa的条件下，烧结1-4小时后，气淬冷却；然后在800-1000℃，真空度高于10-2Pa的条件下，热处理1-4小时后气淬冷却；最后在450-650℃，真空度高于10-2Pa的条件下，热处理1-4小时后，气淬冷却。
本发明的耐热R-Fe-B永磁材料，其制备过程采用常规的烧结生产工艺设备，工艺易于实现。
本发明的耐热R-Fe-B永磁材料，在R-Fe-B系合金中，按特定比例添加Co，Ga，Nb，Cu，使材料的耐热性能有大幅提高。R含量低于11at％，材料矫顽力低，R大于19at％，合金中存在大量富R相和无磁相，磁能积低。Co含量小于5.5at％，高温性能低，Co大于10at％时，磁性能低，特别是矫顽力降低。B含量小于6at％时，矫顽力低，B大于9at％时，磁能积低。微量加入的Nb，Ga，Cu等元素提高原子间的相互作用，提高分子间的各向异性场，在合金中形成弥散相，钉扎磁畴，对提高合金的矫顽力和高温性能有很好的帮助。本发明的合金永磁材料突破了200℃的R-Fe-B的工作温度限制，在260℃甚至更高的条件下仍具有很好的温度稳定性，其具体表现为：iHc＞2200KA/m，(BH)max＞223KJ/m2，Br＞1.08T.Wirr260℃＞-8％。
具体实施方式
一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其原子百分比组成为Nd：9％-12at％、Dy1％-3％、Tb：0.1％-2％、Co：5.5％-10％、Nb：1.3％-2％，Ga：0.1％-1％、Cu：0.1％-0.5％，B：6％-9％，余量为Fe和其它不可避免杂质。制备过程包括下列步骤：a.按名义合金成份配料，在真空或惰性气氛状态、1300℃-1600℃温度下熔融，冷却成铸锭；b.将合金铸锭制粉粗破和精磨至粉末平均粒度为2-5μm；c.将合金粉末在大于6T的脉冲磁场下压制成型，再经过冷等静压二次成型制成毛坯；d.成型后的毛坯在1000-1200℃，在真空度高于10-2Pa的条件下，烧结1-4小时后，气淬冷却；然后在800-1000℃，真空度高于10-2Pa的条件下，热处理1-4小时后气淬冷却；最后在450-650℃，真空度高于10-2Pa的条件下，热处理1-4小时后，气淬冷却。
合金铸锭制粉包括两个步骤：粗破和精磨。粗破通常使用碎矿机，鄂式破碎机，布朗破碎机，盘式破碎机等，精磨通常使用气流磨、振动破碎机、球磨等。每一种破碎都是在无氧环境中进行的，以避免粉末增氧。所以，通常在有机溶剂或惰性气体中进行。
下面对本发明所提供的实施例进行说明，但本发明并非仅限于下述的实施例。
实施例1
合金组成：11.7Nd2Dy2Tb5.5Co1.3Nb1Cu2GaB9余Fe，即原子百分比组成为11.7％Nd、2％Dy、2％Tb、5.5％Co、1.3％Nb、1％Cu、2％Ga，9％B，余量为Fe和不可避免的杂质。制备时按名义合金配料，进行真空熔炼，然后在N2气中进行粗磨和精磨，得到平均粒度5μm的合金粉。
合金粉加入微量抗氧化剂和润滑剂混匀，进行压制，压力4.6MPa，脉冲磁场6T。压坯再经过200MPa等静压，然后进行真空烧结。1100℃真空烧结2h，900℃回火1h，600℃回火1h。烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧坯表面磨光，充磁，得到Φ10×10的圆棒。磁性能如表1所示。
为了对比，还准备了另3个配方的NdFeB材料。
对比样1：18Nd1.5Co2.5Al0.2Mo6.5B余Fe
对比样2：18Nd1.5Co2.5Al0.2Mo6.5B余Fe+3wt％Dy2O3
对比样3：10.95Nd2.25Dy1.8Tb6.24Co1.56Nb0.78Ga8B余Fe。
表1
 Br/T  iHc/KA/m (BH)max/KJ/m3 Wirr200℃/％ Wirr240℃/％
例1  1.08  2547  223 -0.7 -1
对比样1  1.11  1241  239 -1 8 -
对比样2  1.06  1711  220 -6.5 -
对比样3  1.08  1894  223 -3 -7
实施例2
合金组成：10.5Nd1Dy9Co2Nb1Cu2Ga2Tb6.2B余Fe。
制备工艺同例1，加工成Φ20×14的圆棒，充磁，磁性能如表2所示，对比样同例1。
表2
 Br/T  IHc/KA/m (BH)max/KJ/m3 Wirr200℃/％ Wirr240℃/％
例2  1.12  2218  240 -0.5 -0.7
对比样1  1.11  1241  239 -1 8 -
对比样2  1.06  1711  220 -6.5 -
对比样3  1.08  1894  223 -3 -7
实施例3
合金组成：9Nd3Dy9Co2Nb1Cu2Ga2Tb6B余Fe。
制备工艺同例1，加工成Φ10×10的圆棒，充磁，磁性能如表3所示，对比样同例1。
表3
 Br/T  IHc/KA/m (BH)max/KJ/m3 Wirr200℃/％ Wirr240℃/％ Wirr260℃/％
例3  1.09  2238  228 -0.3 -0.5 -3
对比样1  1.11  1241  239 -1 8 - -
对比样2  1.06  1711  220 -6.5 - -
对比样3  1.08  1894  223 -3 -7 -15
实施例4
合金组成：12Nd1Dy6Co2Nb1Cu2Ga2Tb6.8B余Fe。
制备工艺同例1，加工成Φ10×10的圆棒，充磁，磁性能如表4所示，对比样同例1。
表4
 Br/T  IHc/KA/m (BH)max/KJ/m3 Wirr200℃/％ Wirr240℃/％ Wirr260℃/％
例3  1.12  2345  235 -0.4 -0.9 -5
对比样1  1.11  1241  239 -18 - -
对比样2  1.06  1711  220 -6.5 - -
对比样3  1.08  1894  223 -3 -7 -15
实施例5
合金组成：11.45Nd1Dy5.5Co1.5Nb2Cu2Ga1.5Tb6.2B余Fe。
制备工艺同例1，加工成Φ4×4的圆棒，和R20.5×R25×8的瓦片，其高温性能如表5所示。
表5                                           表磁单位：Gs
 R20.5×R25×8 φ4×4
室温表磁  3784 Wirr 3376 Wirr
恢复到室温的表磁 250℃/1h  3614 -4.49％ 3324 -1.54％
250℃/2h  3533 -6.63％ 3281 -2.58％
250℃/4h  3361 -11.18％ 3291 -2.72％
260℃/2h  3008 -20.51％ 3129 -7.32％
从实施例可看出，根据本发明可获得高矫顽力，高热稳定性的永磁材料。

Claims (4)

1.一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其特征在于其永磁材料的原子百分比组成为R：11％-19％、Co：5.5％-10％、Nb：1.3％-2.0％、Ga：0.1％-2％、Cu：0.1％-2％、B：6％-9％，余量为Fe和其它不可避免杂质。
2.根据权利要求1所述的一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其特征在于R为Nd和其它稀土元素Pr、Tb、Dy、Sm、Yb中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐热R-Fe-B系永磁材料，其特征在于所述的永磁材料的原子百分比组成为Nd：9％-12％、Dy1％-3％、Tb：0.1％-2％、Co：5.5％-10％、Nb：1.3％-2.0％，Ga：0.1％-1％、Cu：0.1％-0.5％，B：6％-9％，余量为Fe和其它不可避免杂质。
4.根据权利要求1所述的一种耐热R-Fe-B系永磁材料的制备方法，其特征在于制备过程包括下列步骤：
a.按名义合金成份配料，在真空或惰性气氛状态、1300℃-1600℃温度下熔融，冷却成铸锭；
b.将合金铸锭制粉粗破和精磨至粉末平均粒度为2-5μm；
c.将合金粉末在大于6T的脉冲磁场下压制成型，再经过冷等静压二次成型制成毛坯；
d.成型后的毛坯在1000-1200℃，在真空度高于10-2Pa的条件下，烧结1-4小时后，气淬冷却；然后在800-1000℃，真空度高于10-2Pa的条件下，热处理1-4小时后气淬冷却；最后在450-650℃，真空度高于10-2Pa的条件下，热处理1-4小时后，气淬冷却。
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