CN102592778A - 低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开低成本烧结钕铁硼磁体，其组份及其重量百分含量为：Pr5.0~6.0%；Nd20~25%；La2.0~4.0%；Gd1.5~2.5%；B0.9~1.3%；Al0.5~1.0%；Cu0.12~0.17%；Zr0.08~0.12%；余量以铁补齐。本发明的制备方法包括原料预处理、铸锭熔炼、氢碎制粉、磁场取向成型、等静压、烧结、时效和检测。本发明的烧结钕铁硼磁体中，用低成本的稀有金属镧替代目前使用的高成本的稀有金属镝，同时不影响烧结钕铁硼磁体的磁性能，从而降低产品的生产成本。本发明在烧结钕铁硼磁体的制备过程中，对稀有金属粉末进行充分的抗氧化保护，保证产品性能，提高稀有金属的综合利用率。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁体，尤其涉及一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
随着国内稀土永磁体产业的不断扩大，使得我国的宝贵资源-稀土储量越来越少，从而导致制造烧结钕铁硼的主要稀土金属(如镨、钕、镝等)的价格越来越高，大大增加了烧结钕铁硼永磁材料的生产成本，使得产业的发展受到了相当的制约。而同时，与镨、钕等金属一起分离出来的镧(La)等稀土金属却得不到很好的利用而被闲置起来。
由于稀土元素极易氧化，而且钕铁硼粉末的粒度小，更易于氧化。而目前钕铁硼粉末在磁场成型前未对料粉进行冷却处理，料粉极易氧化。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可得到磁性能优异的低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
本发明的技术方案为：所述烧结钕铁硼磁体的组份及其重量百分含量为：
Pr 5.0~6.0%；
Nd 20~25%；
La 2.0~4.0%；
Gd 1.5~2.5%；
B 0.9~1.3%；
Al 0.5~1.0%；
Cu 0.12~0.17%；
Zr 0.08~0.12%；
余量以铁补齐。
所述La的重量百分含量为3.0%。
所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
1）原料预处理：除去各组份表面的锈斑、杂质，并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料；
2）铸锭熔炼：将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空，当其内的真空度小于3Pa时，启动加热装置，加热功率为最大功率的三分之一，加热至金属Pr、Nd开始熔化时，停止抽真空和加热，对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ～-0.06MPa，开始熔炼，将功率调至最大；当全部原料均熔化后，将功率调至最大值的四分之三，熔炼2~8min；当合金液表面结膜后，将合金熔液浇入冷锭模，最后冷却成型；
3）氢碎制粉：往粗破碎机中通入氮气，将经步骤2）铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中，破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料；
先往氢碎炉中通入氮气，将上述所得的中碎料装入氢碎炉中，然后将氮气置换成氢气，进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合后，加入气流磨中，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末，然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却；
4）磁场取向成型：称取步骤3）冷却的粉末填入磁场压机的模腔中，模腔磁场大于18000e，在磁场作用下，粉末的易磁化轴转向强磁场方向；
5）等静压：将经步骤4）的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中，在185-195MPa的压力下保持16-22s；
6）烧结：将经步骤5）等静压操作的压坯除去真空包装，并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中，然后将真空烧结炉抽真空，直至真空度为0.04Pa时开始加热，当压坯脱气完毕后升温至1090℃～1110℃，恒温2～3小时；
7）时效：将步骤6）烧结的压坯放入真空加热炉中，抽真空，在0.1Pa的压力下升温至870-970℃保温2-3小时；冷却至室温后抽真空，再升温至450-670℃保温3-5小时；
8）检测：测试产品的磁参数。
采用本发明的铸锭熔炼工艺，在真空下进行熔炼，严格控制加热功率和压力，得到优良的铸锭组织，铸锭厚度为10mm左右，可完全抑制α-Fe晶体的出现，富Nd相沿晶界均匀分布，缩短了烧结时间，改善了稀有金属的可加工性，提高最终产品烧结钕铁硼磁体的性能。
所述步骤3）中，氢碎炉和气流磨在使用前，先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理，直至其内的氧含量小于500ppm，保证稀有金属料粉在氢碎炉和气流磨中不易被氧化。
所述步骤3）中，氢碎炉通入氮气后，将中碎料装入氢碎炉中，然后抽真空，再通入氢气，在压力0.07~0.090MPa的氢气气氛中，于室温下进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合，然后在氮气保护下加入气流磨中，气流磨的氮气压力在0.65MPa以下，分级轮转速为3500-4400 r.min-1，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末，然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却。
采用以上的氢碎制粉工艺，其利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，保证了主相晶粒及富钕晶粒间界相的完整。本发明采用气流磨制备的粉末颗粒分布集中，表面缺陷少，所以制备的钕铁硼磁体磁性能好。
由于稀土元素极易氧化，而且钕铁硼粉末的粒度小，更易于氧化，所以在制粉前将粉末与抗氧化剂混合，所投入的抗氧化剂的质量为稀有金属粉末重量的1~2‰。所述抗氧化剂为钕铁硼强磁用抗氧化剂，是市售产品，采购于宁波雄海稀土新材料有限公司。
同时，经气流磨制成的粉末应放入0-4℃的冰柜中低温冷却，从而减少料粉的氧化。
所述步骤6）中，压坯脱气的操作为将真空烧结炉抽真空，真空度为0.04Pa时开始加热，在800~820℃的保温平台中保温，当真空度达到0.08Pa时，稳定10-15分钟，压坯脱气完毕。本发明采用以上的烧结脱气工艺，通过对温度，压力的控制，可提高压坯密度，改进粉末颗粒之间的接触性质，提高强度，使磁体具有高永磁性能的显微组织特征。
本发明烧结钕铁硼磁体的磁性能，尤其是矫顽力对磁体的显微组织和畴结构十分敏感。而时效处理通过改善磁体的显微结构，使磁体的主相晶界平直、规整、从而使反磁化畴难以形核。本发明采用双级时效工艺，利用时效处理来修复磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
本发明的烧结钕铁硼磁体中，用低成本的稀有金属镧替代目前使用的高成本的稀有金属镝，同时不影响烧结钕铁硼磁体的磁性能，从而降低产品的生产成本。另外，本发明的烧结钕铁硼磁体的制备方法操作简单，其铸锭熔炼工艺可得到优良的铸锭组织，使得制备的烧结钕铁硼磁体磁性能好。在烧结钕铁硼磁体的制备过程中，对稀有金属粉末进行充分的抗氧化保护，保证产品性能，提高稀有金属的综合利用率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明的技术方案为：所述烧结钕铁硼磁体的组份及其重量百分含量为：
Pr 5.0~6.0%；
Nd 20~25%；
La 2.0~4.0%；
Gd 1.5~2.5%；
B 0.9~1.3%；
Al 0.5~1.0%；
Cu 0.12~0.17%；
Zr 0.08~0.12%；
余量以铁补齐。
所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
1）原料预处理：除去各组份表面的锈斑、杂质，并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料；
2）铸锭熔炼：将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空，当其内的真空度小于3Pa时，启动加热装置，加热功率为最大功率的三分之一，加热至金属Pr、Nd开始熔化时，停止抽真空和加热，对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ～-0.06MPa，开始熔炼，将功率调至最大；当全部原料均熔化后，将功率调至最大值的四分之三，熔炼2~8min；当合金液表面结膜后，将合金熔液浇入冷锭模，最后冷却成型；
3）氢碎制粉：往粗破碎机中通入氮气，将经步骤2）铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中，破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料；
先往氢碎炉中通入氮气，将上述所得的中碎料装入氢碎炉中，然后将氮气置换成氢气，进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合后，加入气流磨中，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末，然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却；
4）磁场取向成型：称取步骤3）冷却的粉末填入磁场压机的模腔中，模腔磁场大于18000e，在磁场作用下，粉末的易磁化轴转向强磁场方向；
5）等静压：将经步骤4）的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中，在185-195MPa的压力下保持16-22s；
6）烧结：将经步骤5）等静压操作的压坯除去真空包装，并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中，然后将真空烧结炉抽真空，直至真空度为0.04Pa时开始加热，当压坯脱气完毕后升温至1090℃～1110℃，恒温2～3小时；
7）时效：将步骤6）烧结的压坯放入真空加热炉中，抽真空，在0.1Pa的压力下升温至870-970℃保温2-3小时；冷却至室温后抽真空，再升温至450-670℃保温3-5小时；
8）检测：测试产品的磁参数。
经检测，产品性能达到了国标GB/T 13560-2000和NdFeB 280/96的标准，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br) 1.18～1.20 mT；
磁感应矫顽力(bHc) ≥860 kA/m；
内禀矫顽力(jHc) ≥955 kA/m；
最大磁能积(BH)max 263～285 kJ/m3。
实施例1
烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
1）称取原料：
Pr 0.50 kg；
Nd 2.0 kg；
La 0.40 kg；
Gd 0.15 kg；
B 0.09 kg；
Al 0.05 kg；
Cu 0.012 kg；
Zr 0.008 kg；
Fe 6.79 kg。
所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
2）原料预处理：除去各组份表面的锈斑、杂质，并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料；
3）铸锭熔炼：将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空，当其内的真空度小于3Pa时，启动加热装置，加热功率为最大功率的三分之一，加热至金属Pr、Nd开始熔化时，停止抽真空和加热，对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ～-0.06MPa，开始熔炼，将功率调至最大；当全部原料均熔化后，将功率调至最大值的四分之三，熔炼2min；当合金液表面结膜后，将合金熔液浇入冷锭模，最后冷却成型；
4）氢碎制粉：往粗破碎机中通入氮气，将经步骤2）铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中，破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料；
氢碎炉和气流磨在使用前，先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理，直至其内的氧含量小于500ppm，保证稀有金属料粉在氢碎炉和气流磨中不易被氧化。
氢碎炉通入氮气后，将中碎料装入氢碎炉中，然后抽真空，再通入氢气，在压力0.07~0.090MPa的氢气气氛中，于室温下进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合，然后在氮气保护下加入气流磨中，气流磨的氮气压力在0.65MPa以下，分级轮转速为3500 r.min-1，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末，然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却。
5）磁场取向成型：称取步骤3）冷却的粉末填入磁场压机的模腔中，模腔磁场大于18000e，在磁场作用下，粉末的易磁化轴转向强磁场方向；
6）等静压：将经步骤4）的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中，在190MPa的压力下保持20s；
7）烧结：将经步骤5）等静压操作的压坯除去真空包装，并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中，然后将真空烧结炉抽真空，直至真空度为0.04Pa时开始加热，当温度达到800~820℃的保温平台时进行保温，当真空度达到0.08Pa时，稳定10分钟，压坯脱气完毕，然后升温至1090℃，恒温3小时；
8）时效：将步骤6）烧结的压坯放入真空加热炉中，抽真空，在0.1Pa的压力下升温至870℃保温3小时；冷却至室温后抽真空，再升温至670℃保温3小时；
9）检测：测试产品的磁参数。
实施例2
烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
1）称取原料：
Pr 0.60 kg；
Nd 2.5 kg；
La 0.20 kg；
Gd 0.25 kg；
B 0.13 kg；
Al 0.10 kg；
Cu 0.017 kg；
Zr 0.012 kg；
Fe 6.191 kg。
所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
2）原料预处理：除去各组份表面的锈斑、杂质，并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料；
3）铸锭熔炼：将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空，当其内的真空度小于3Pa时，启动加热装置，加热功率为最大功率的三分之一，加热至金属Pr、Nd开始熔化时，停止抽真空和加热，对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ～-0.06MPa，开始熔炼，将功率调至最大；当全部原料均熔化后，将功率调至最大值的四分之三，熔炼8min；当合金液表面结膜后，将合金熔液浇入冷锭模，最后冷却成型；
4）氢碎制粉：往粗破碎机中通入氮气，将经步骤2）铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中，破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料；
氢碎炉和气流磨在使用前，先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理，直至其内的氧含量小于500ppm，保证稀有金属料粉在氢碎炉和气流磨中不易被氧化。
氢碎炉通入氮气后，将中碎料装入氢碎炉中，然后抽真空，再通入氢气，在压力0.07~0.090MPa的氢气气氛中，于室温下进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合，然后在氮气保护下加入气流磨中，气流磨的氮气压力在0.65MPa以下，分级轮转速为4400 r.min-1，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末，然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却。
5）磁场取向成型：称取步骤3）冷却的粉末填入磁场压机的模腔中，模腔磁场大于18000e，在磁场作用下，粉末的易磁化轴转向强磁场方向；
6）等静压：将经步骤4）的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中，在195MPa的压力下保持16s；
7）烧结：将经步骤5）等静压操作的压坯除去真空包装，并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中，然后将真空烧结炉抽真空，直至真空度为0.04Pa时开始加热，当温度达到800~820℃的保温平台时进行保温，当真空度达到0.08Pa时，稳定15分钟，压坯脱气完毕，然后升温至1110℃，恒温2小时；
8）时效：将步骤6）烧结的压坯放入真空加热炉中，抽真空，在0.1Pa的压力下升温至970℃保温2小时；冷却至室温后抽真空，再升温至450℃保温5小时；
9）检测：测试产品的磁参数。
实施例3
烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
1）称取原料：
Pr 0.55 kg；
Nd 2.2 kg；
La 0.30 kg；
Gd 0.2 kg；
B 0.11 kg；
Al 0.07 kg；
Cu 0.015 kg；
Zr 0.01 kg；
Fe 6.545 kg。
所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤：
2）原料预处理：除去各组份表面的锈斑、杂质，并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料；
3）铸锭熔炼：将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空，当其内的真空度小于3Pa时，启动加热装置，加热功率为最大功率的三分之一，加热至金属Pr、Nd开始熔化时，停止抽真空和加热，对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ～-0.06MPa，开始熔炼，将功率调至最大；当全部原料均熔化后，将功率调至最大值的四分之三，熔炼6min；当合金液表面结膜后，将合金熔液浇入冷锭模，最后冷却成型；
4）氢碎制粉：往粗破碎机中通入氮气，将经步骤2）铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中，破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料；
氢碎炉和气流磨在使用前，先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理，直至其内的氧含量小于500ppm，保证稀有金属料粉在氢碎炉和气流磨中不易被氧化。
氢碎炉通入氮气后，将中碎料装入氢碎炉中，然后抽真空，再通入氢气，在压力0.07~0.090MPa的氢气气氛中，于室温下进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合，然后在氮气保护下加入气流磨中，气流磨的氮气压力在0.65MPa以下，分级轮转速为4000 r.min-1，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末，然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却。
5）磁场取向成型：称取步骤3）冷却的粉末填入磁场压机的模腔中，模腔磁场大于18000e，在磁场作用下，粉末的易磁化轴转向强磁场方向；
6）等静压：将经步骤4）的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中，在185MPa的压力下保持22s；
7）烧结：将经步骤5）等静压操作的压坯除去真空包装，并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中，然后将真空烧结炉抽真空，直至真空度为0.04Pa时开始加热，当温度达到800~820℃的保温平台时进行保温，当真空度达到0.08Pa时，稳定12分钟，压坯脱气完毕，然后升温至1100℃，恒温2.5小时；
8）时效：将步骤6）烧结的压坯放入真空加热炉中，抽真空，在0.1Pa的压力下升温至900℃保温2.5小时；冷却至室温后抽真空，再升温至500℃保温4小时；
9）检测：测试产品的磁参数。
Claims (6)
1.低成本烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述烧结钕铁硼磁体的组份及其重量百分含量为：
Pr 5.0~6.0%；
Nd 20~25%；
La 2.0~4.0%；
Gd 1.5~2.5%；
B 0.9~1.3%；
Al 0.5~1.0%；
Cu 0.12~0.17%；
Zr 0.08~0.12%；
余量以铁补齐。
2.根据权利要求1所述的低成本烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述La的重量百分含量为3.0%。
3.根据权利要求1所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）原料预处理：除去各组份表面的锈斑、杂质，并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料；
2）铸锭熔炼：将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空，当其内的真空度小于3Pa时，启动加热装置，加热功率为最大功率的三分之一，加热至金属Pr、Nd开始熔化时，停止抽真空和加热，对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ～-0.06MPa，开始熔炼，将功率调至最大；当全部原料均熔化后，将功率调至最大值的四分之三，熔炼2~8min；当合金液表面结膜后，将合金熔液浇入冷锭模，最后冷却成型；
3）氢碎制粉：往粗破碎机中通入氮气，将经步骤2）铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中，破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料；
先往氢碎炉中通入氮气，将上述所得的中碎料装入氢碎炉中，然后将氮气置换成氢气，进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合后，加入气流磨中，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末，然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却；
4）磁场取向成型：称取步骤3）冷却的粉末填入磁场压机的模腔中，模腔磁场大于18000e，在磁场作用下，粉末的易磁化轴转向强磁场方向；
5）等静压：将经步骤4）的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中，在185-195MPa的压力下保持16-22s；
6）烧结：将经步骤5）等静压操作的压坯除去真空包装，并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中，然后将真空烧结炉抽真空，直至真空度为0.04Pa时开始加热，当压坯脱气完毕后升温至1090℃～1110℃，恒温2～3小时；
7）时效：将步骤6）烧结的压坯放入真空加热炉中，抽真空，在0.1Pa的压力下升温至870-970℃保温2-3小时；冷却至室温后抽真空，再升温至450-670℃保温3-5小时；
8）检测：测试产品的磁参数。
4.根据权利要求3所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，氢碎炉和气流磨在使用前，先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理，直至其内的氧含量小于500ppm。
5.根据权利要求3所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，氢碎炉通入氮气后，将中碎料装入氢碎炉中，然后抽真空，再通入氢气，在压力0.07~0.090MPa的氢气气氛中，于室温下进行氢破碎处理，得到-40目以下的料粉；
然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合，然后加入气流磨中，气流磨的氮气压力在0.65MPa以下，分级轮转速为3500-4400 r.min-1，经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末。
6.根据权利要求3所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中，压坯脱气的操作为将真空烧结炉抽真空，真空度为0.04Pa时开始加热，在800~820℃的保温平台中保温，当真空度达到0.08Pa时，稳定10-15分钟，压坯脱气完毕。
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