CN101105998A - 镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼的制造方法,属于稀土制备领域。特点是:镨钕镧铁硼永磁材料由下列物料组成:PrNd、La、Fe、B、Al。将上述物料表面的氧化物除去,在中频感应炉中冶炼,冶炼温度是1300~1600℃。保温后铸锭的结晶状态为柱状晶,在航空气油中磨成粉末,粉末在磁场中压成一定的形状,在氩气中烧结,烧结后磁体加工成柱状。本发明制造的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料的磁性与镨钕铁硼相同,不但成本有很大的降低,同时使镧得到了充分利用,使钆变废为宝,从而使稀土元素得到较均衡的综合利用。
Description
一、技术领域:
本发明涉及一种镨钕镧铁硼(PrNdLaFeB)、镨钕钆铁硼(PrNdGdFeB)永磁材料及制造方法。属于稀土制备领域。
二、背景技术:
中国的稀土资源占世界已知储量的80%,中国稀土资源的70%在包头。目前国家政策是限制矿山开采,四川矿、江西稀土矿已停止或半停止开采。因此国内的稀土产品供应主要靠包头矿。包头矿的特点是它是一个综合性的矿山。铁和稀土共生。开采铁的同时稀土也被开采。镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)……综合称为稀土。在包头的稀土中La∶PrNd=35∶25。稀土元素是共生的。当提炼镨钕时镧也同时被提出来了。也就是说提炼1Kg镨钕,同时也获得了1.4Kg镧。目前,镨钕铁硼永磁材料的应用领域和应用量逐日增加,市场上镨钕合金的价格逐日上涨,供应量十分紧张。制造镨钕铁硼的稀土材料是镨钕合金,镨钕合金的价格决定了镨钕铁硼的价格,由于镨钕铁硼产量的巨增及稀土矿开采的限制,目前市场上镨钕合金的供应十分紧张,价格由2006年5月份7万元/T到2007年4月份升到22万元/T。同样作为稀土金属的镧和钆储量日益增加,镧找不到大的用途,工厂库存大量增加,价格下降,钆几乎找不到用途,工厂作为废品处理。
三、发明内容:
本发明的目的是提供一种把镧、钆加入到镨钕铁硼中,取代部分镨钕合金,使镨钕铁硼在性能、质量指标不变的前提下,既降低了镨钕铁硼永磁材料的成本、价格,同时使镧得到了充分利用,使钆变废为宝,使稀土元素被综合利用的廉价镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料的制造方法。
本发明是通过以下方式实现的:
镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料配方,
(1)镨钕镧铁硼永磁材料由下列物料按重量百分比组成:
PrNd:20-28% La:6-14% Fe:60-68% B:0.5-2% Al:0.1-1.5%
(2)镨钕钆铁硼永磁材料由下列物料按重量百分比组成:
PrNd:25-33% Gd:1-9% Fe:60-68% B:0.5-2% Al:0.1-1.5%
镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:工艺步骤如下:
1)料:上述(1)或(2)的配料;
2)原料的表面处理:把准备好的料用机械方法或化学方法将表面的氧化物除去;
3)冶炼:合金的冶炼是在中频感应炉中进行,先抽真空,再充氩气;冶炼温度是1300~1600℃,保温30分钟后铸锭,结晶状态为柱状晶;
4)制粉:先进行破碎,接着进行磨粉,磨粉粒度:2.4-5.2μm,采用球磨或气流磨,为防止氧化,防止粒度不均匀,在航空气油或石油醚中进行球磨,或者利用高压氮气或惰性气体:6~7atm进行气流磨;把合金磨成3~5μm的粒度均匀的颗粒;
5)压型:制成的粉末在磁场中压成一定的形状,压强5T/cm2,磁场H>10000奥斯特;
6)烧结:在氩气中进行,先在常温下将温度升到1050-1150℃,保温80分钟,当温度降至常温状态下,再次将温度升高至870-950℃,保温80分钟,再将温度降至常温状态下,然后将温度升高至580-660℃,保温30分钟后,再将温度回到常温;
7)测量性能:把烧结完的磁体加工成φ10×10的柱状样品,在磁性测量仪上进行性能测量,磁性能如下:
PrNdLaFeB: (BH)max:320(KJ/m3) jHc:1115(KA/m)
PrNdGdFeB: (BH)max:320(KJ/m3) jHc:1194(KA/m)
步骤2)中的机械方法如用锉刀锉或用砂纸磨将表面的氧化物除去。
步骤2)中的化学方法如用盐酸将氧化皮腐蚀掉。
步骤3)冶炼:用铸片炉冶炼,轮辊转速大约1-3m/s,铸片具有片状晶结构,厚度约为250-350mm。
步骤4)中破碎例如采用颚式破碎机或氢爆碎工艺进行破碎。
步骤4)中球磨如用振动球磨或滚动球磨。
步骤5)压型:制成的粉末在磁场中压成例如圆柱状,或者块状。
步骤5)压型:磁场取向与成型的具体方法有四种:平行钢模压,垂直钢模压,平行钢模压+等静压,垂直钢模压+等静压。
本发明是把镧、钆加入到镨钕铁硼中,取代部分镨钕合金,制造廉价镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料。本发明的优点有:
第一、镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料的磁性与镨钕铁硼永磁材料的磁性相同;
第二、镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料的成本比镨钕铁硼永磁材料低得多;
第三、使镧得到充分利用,使钆变废为宝,从而使稀土资源得到较均衡的综合利用。
四、附图说明
图1为本发明烧结曲线图;
图2为本发明实施例1的烧结曲线图;
图3为本发明实施例2的烧结曲线图。
五、具体实施方法
实施例1:镨钕镧铁硼永磁合金
表一:配料
组分 | PrNd合金 | La | Fe | B | Al |
含量(wt%) | 24 | 10 | 64.4 | 1.1 | 0.5 |
把准备好的料用如用锉刀锉或用砂纸磨将表面的氧化物除去,合金的冶炼是在中频感应炉中进行,先抽真空,再充氩气。冶炼温度是1300~1600℃。保温30分钟后铸锭,结晶状态要求尽可能多的柱状晶。采用颚式破碎机或氢爆碎工艺进行破碎、用振动球磨或滚动球磨磨粉,磨粉粒度:2.4-5.2μm,为防止氧化,防止粒度不均匀,在航空气油中进行球磨,或者利用高压氮气或惰性气体:6~7atm进行气流磨;把合金磨成3~5μm的粒度均匀的颗粒;制成的粉末在磁场中压成圆柱状,压强5T/cm2,磁场H>10000奥斯特。在氩气中进行烧结,先在常温下将温度升到1100℃,保温80分钟,当温度降至常温状态下,再次将温度升高至920℃,保温80分钟,再将温度降至常温状态下,然后将温度升高至620℃,保温30分钟后,再将温度回到常温。把烧结完的磁体加工成φ10×10的柱状样品,在磁性测量仪上进行性能测量。
磁性能如下:
(BH)max:320(KJ/m3) jHc:1115(KA/m)
实施例2:镨钕钆铁硼永磁合金
表二:配料
组分 | PrNd合金 | Gd | Fe | B | Al |
含量(wt%) | 29 | 5 | 64.4 | 1.1 | 0.5 |
把准备好的料用盐酸将表面的氧化物除去,合金的冶炼是在中频感应炉中进行,先抽真空,再充氩气。冶炼温度是1300~1600℃。保温30分钟后铸锭,结晶状态要求尽可能多的柱状晶。破碎、磨粉,磨粉粒度:2.4-5.2μm,为防止氧化,防止粒度不均匀,在石油醚中进行球磨,或者利用高压氮气或惰性气体:6~7atm进行气流磨;把合金磨成3~5μm的粒度均匀的颗粒;制成的粉末在磁场中压成块状,压强5T/cm2,磁场H>10000奥斯特。在氩气中进行烧结,先在常温下将温度升到1100℃,保温80分钟,当温度降至常温状态下,再次将温度升高至920℃,保温80分钟,再将温度降至常温状态下,然后将温度升高至620℃,保温30分钟后,再将温度回到常温。把烧结完的磁体加工成φ10×10的柱状样品,在磁性测量仪上进行性能测量。
磁性能如下:
(BH)max:320(KJ/m3) jHc:1194(KA/m)
Claims (9)
1.镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料配方,其特征在于:
(1)镨钕镧铁硼永磁材料由下列物料按重量百分比组成:
PrNd:20-28% La:6-14% Fe:60-68% B:0.5-2%Al:0.1-1.5%
(2)镨钕钆铁硼永磁材料由下列物料按重量百分比组成:
PrNd:25-33% Gd:1-9% Fe:60-68% B:0.5-2% Al:0.1-1.5%。
2.镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:工艺步骤如下:
1)料:上述(1)或(2)的配料;
2)原料的表面处理:把准备好的料用机械方法或化学方法将表面的氧化物除去;
3)冶炼:合金的冶炼是在中频感应炉中进行,先抽真空,再充氩气;冶炼温度是1300~1600℃,保温30分钟后铸锭,结晶状态为柱状晶;
4)制粉:先进行破碎,接着进行磨粉,磨粉粒度:2.4-5.2μm,采用球磨或气流磨,为防止氧化,防止粒度不均匀,在航空气油或石油醚中进行球磨,或者利用高压氮气或惰性气体:6~7atm进行气流磨;把合金磨成3~5μm的粒度均匀的颗粒;
5)压型:制成的粉末在磁场中压成一定的形状,压强5T/cm2,磁场H>10000奥斯特;
6)烧结:在氩气中进行,先在常温下将温度升到1050-1150℃,保温80分钟,当温度降至常温状态下,再次将温度升高至870-950℃,保温80分钟,再将温度降至常温状态下,然后将温度升高至580-660℃,保温30分钟后,再将温度回到常温;
(7)测量性能:把烧结完的磁体加工成Φ10×10的柱状样品,在磁性测量仪上进行性能测量,磁性能如下:
PrNdLaFeB:(BH)max:320(KJ/m3) jHc:1115(KA/m)
PrNdGdFeB:(BH)max:320(KJ/m3) jHc:1194(KA/m)。
3.根据权利要求2所述的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:机械方法如用锉刀锉或用砂纸磨将表面的氧化物除去。
4.根据权利要求2所述的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:化学方法如用盐酸将氧化皮腐蚀掉。
5.根据权利要求2所述的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:步骤3)冶炼:用铸片炉冶炼,轮辊转速大约1-3m/s,铸片具有片状晶结构,厚度约为250-350mm。
6.根据权利要求2所述的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:步骤4)中破碎例如采用颚式破碎机或氢爆碎工艺进行破碎。
7.根据权利要求2所述的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:步骤4)中球磨如用振动球磨或滚动球磨。
8.根据权利要求2所述的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:制成的粉末在磁场中压成例如圆柱状,或者块状。
9.根据权利要求2所述的镨钕镧铁硼、镨钕钆铁硼永磁材料制备方法:其特征在于:步骤5)压型:磁场取向与成型的具体方法有四种:平行钢模压,垂直钢模压,平行钢模压+等静压,垂直钢模压+等静压。
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