CN103000325B

CN103000325B - 一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法及其抗氧化剂

Info

Publication number: CN103000325B
Application number: CN201210422696.8A
Authority: CN
Inventors: 任春德; 周鸿波; 李建忠; 金伟洋; 任荷芬; 张英海; 宋小明
Original assignee: Ningbo Permanent Magnetics Co Ltd
Current assignee: Ningbo Permanent Magnetics Co Ltd
Priority date: 2012-10-30
Filing date: 2012-10-30
Publication date: 2015-11-18
Anticipated expiration: 2032-10-30
Also published as: CN103000325A

Abstract

本发明公开一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法及抗氧化剂。防氧化处理方法为：在气流磨阶段以喷雾的方式将抗氧化剂射入钕铁硼粉料中，抗氧化剂在气流磨时即均匀包覆磁粉，然后在空气条件下密封混粉，空气气氛下压制成型，低真空条件下烧结成坯。所用抗氧化助剂是苯并三氮唑、石油醚；苯并三氮唑、石油醚的体积比例分别为0.05-5%，99.95-95%。通过本发明可以降低对制备环境要求，使得制备简单易行，达到节能降耗效果，成品磁体具有与非空气气氛所制备材料类似的性能。

Description

一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法及其抗氧化剂

技术领域

本发明涉及一种用于制备烧结钕铁硼材料的抗氧化剂及处理方法，属于磁性材料领域。

背景技术

烧结钕铁硼永磁材料具有高的剩磁、矫顽力及大的磁能积，在现代工业和电子技术中获得了广泛应用。烧结钕铁硼永磁材料由金属铸片途径氢破、气流磨、混粉、压制成型、真空烧结而成坯。铸片在气流磨阶段开始生成金属粉末，金属粉末活性很高，在气流磨、混粉、压制成型、烧结等系列过程中极易氧化、燃烧，会大大降低材料的剩磁、矫顽力、磁能积等材料的磁性能。因此，防止氧化是目前制备烧结的一个关键技术。

自烧结钕铁硼材料诞生起，其防氧化技术、手段不断取得进步，目前烧结过程中，防氧化措施为充保护气氛、添加抗氧化剂，及同时采用充保护气氛和添加抗氧化剂措施来防止粉体氧化。一般充气保护是在高度密闭设备中充入高纯氮气或氩气，可在一定程度上避免氧化，但是增加了设备、工艺、材料、能源成本，不利于节能降耗。添加抗氧化剂的方法是通过在气流磨制粉过程中加入抗氧化剂即可起到防止粉体氧化的效果，可以降低随后的混粉、压制成型、烧结条件，并且添加方式简单易行，生产过程也易于控制，便于工业生产。

发明内容

本发明所要实现的技术目的在于提供一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法，通过本发明可以降低对制备设备、制备环境要求，使得制备简单易行，达到节能降耗效果，成品磁体具有与非空气气氛及高真空条件下所制备的材料类似的性能。

本发明还提供了一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法的抗氧化剂。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法，具体为：采用苯并三氮唑、石油醚为抗氧化剂，在气流磨阶段抗氧化剂以喷雾的方式射入钕铁硼粉料中，抗氧化剂在气流磨时即均匀包覆磁粉，然后在密闭空气条件下混粉，空气气氛下压制成型，低真空条件下烧结成坯，控制初始烧结阶段的温度、时间，对抗氧化剂进行脱除处理，真空度控制为低浓度的空气或氩气气氛。

上述抗氧化剂中苯并三氮唑、石油醚的体积比例分别为0.05-5%，99.95-95%。

上述低真空烧结的脱抗氧化剂温度为180-300℃，时间1.5-2.5h，气氛为空气或氩气，气氛气压10-100Pa。

相比现有技术，本发明可以降低对制备设备、制备环境要求，使得制备简单易行，达到节能降耗效果，成品磁体具有与非空气气氛及高真空条件下所制备的材料类似的性能。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

用通常的烧结法（保护气氛工艺）制备烧结钕铁硼磁体，即采用常规气流磨、混粉采用氮气保护气体，压制成型也在充满氩气的气氛中进行，烧结采用高真空烧结。用该方法制备了3个样品。

本发明方法（抗氧化剂工艺）与通常烧结法制备烧结钕铁硼方法一样，只是在气流磨时加入本发明的抗氧化剂苯并三氮唑0.05%，石油醚99.95%。混粉在密闭空气气氛中进行，压制成型也在空气气氛中进行，烧结采用10Pa的低真空，烧结初始阶段控温180℃，时间1.5h，进行抗氧化剂的脱除处理，用该方法制备了3个样品。

对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如表1所示。

表1不同方法制备的烧结钕铁硼材料磁性能测试结果

从表1可以看出，加了抗氧化剂后，磁体的磁性能与气氛保护下制备的磁体磁性能非常接近。

实施例2：

用通常的烧结法（保护气氛工艺）制备烧结钕铁硼磁体，方法同实施例1。

本发明方法（抗氧化剂工艺）与通常烧结法制备烧结钕铁硼方法一样，只是在气流磨时加入本发明的抗氧化剂苯并三氮唑5%，石油醚95%。气流磨后混粉在密闭空气气氛中进行，压制成型也在空气气氛中进行，烧结采用100Pa的低真空，烧结初始阶段控温300℃，时间2.5h，进行抗氧化剂的脱除处理，用该方法制备了3个样品。

对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如表2所示。

表2不同方法制备的烧结钕铁硼材料磁性能测试结果

从表2可以看出，加了抗氧化剂后，磁体的磁性能与气氛保护下制备的磁体磁性能非常接近。

实施例3：

本发明方法（抗氧化剂工艺）与通常烧结法制备烧结钕铁硼方法一样，只是在气流磨时加入本发明的抗氧化剂苯并三氮唑0.05%，石油醚99.95%。气流磨后混粉在密闭空气气氛中进行，压制成型也在空气气氛中进行，烧结采用100Pa的低真空，烧结初始阶段控温300℃，时间1.5h，进行抗氧化剂的脱除处理，用该方法制备了3个样品。

对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如表3所示。

表3不同方法制备的烧结钕铁硼材料磁性能测试结果

从表3可以看出，加了抗氧化剂后，磁体的磁性能与气氛保护下制备的磁体磁性能非常接近。

实施例4：

本发明方法（抗氧化剂工艺）与通常烧结法制备烧结钕铁硼方法一样，只是在气流磨时加入本发明的抗氧化剂苯并三氮唑5%，石油醚95%。气流磨后混粉在密闭空气气氛中进行，压制成型也在空气气氛中进行，烧结采用10Pa的低真空，烧结初始阶段控温180℃，时间2.5h，进行抗氧化剂的脱除处理，用该方法制备了3个样品。

对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如表4所示。

表4不同方法制备的烧结钕铁硼材料磁性能测试结果

从表4可以看出，加了抗氧化剂后，磁体的磁性能与气氛保护下制备的磁体磁性能非常接近。

实施例5：

本发明方法（抗氧化剂工艺）与通常烧结法制备烧结钕铁硼方法一样，只是在气流磨时加入本发明的抗氧化剂苯并三氮唑2.5%，石油醚97.5%。气流磨后混粉在密闭空气气氛中进行，压制成型也在空气气氛中进行，烧结采用50Pa的低真空，烧结初始阶段控温250℃，时间2h，进行抗氧化剂的脱除处理，用该方法制备了3个样品。

对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如表5所示。

表5不同方法制备的烧结钕铁硼材料磁性能测试结果

从表5可以看出，加了抗氧化剂后，磁体的磁性能与气氛保护下制备的磁体磁性能非常接近。

Claims

1.一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法，其特征是：采用苯并三氮唑、石油醚为抗氧化剂，在气流磨阶段抗氧化剂以喷雾的方式射入钕铁硼粉料中，抗氧化剂在气流磨时即均匀包覆磁粉，然后在密闭空气条件下混粉，空气气氛下压制成型，低真空条件下烧结成坯，控制初始烧结阶段的温度、时间，对抗氧化剂进行脱除处理，真空度控制为气氛气压10-100Pa的空气或氩气气氛。

2.根据权利要求1所述的用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法，其特征是：所用苯并三氮唑、石油醚的体积比例分别为0.05-5%，99.95-95%。

3.根据权利要求1所述的用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法，其特征是：所用低真空烧结的脱抗氧化剂温度为180-300℃，时间1.5-2.5h。

4.一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法的抗氧化剂，其特征是：所用抗氧化助剂是由苯并三氮唑、石油醚组成，苯并三氮唑、石油醚的体积比例分别为0.05-5%，99.95-95%。