CN114105631A - 一种超导靶材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超导靶材的制备方法，包括以下步骤：将碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合后进行第一压制成型，得到坯体；或者将碳酸钡、氧化铜和氧化钇混合后进行第二压制成型，得到蜂窝状坯体；将所述坯体或蜂窝状坯体在氧气气氛中进行预烧结后破碎，得到粉体；将所述粉体进行第三压制成型和烧结，得到超导靶材。本发明将预烧结的块体制备成蜂窝状，或者加入造孔剂，在预烧结时形成多孔结构，增加氧气交换面积，使碳酸钡充分分解成氧化钡和二氧化碳，转化为Y1Ba2Cu3O7相，有效降低了可逆反应的进行，提高了超导相比例，再配合后续的压制成型和烧结，提高了超导靶材的致密度。

Description

一种超导靶材及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，具体涉及一种超导靶材及其制备方法和应用。
背景技术
量子计算机是战略性技术，技术路线包括光量子计算机和超导量子计算机。光学量子计算主要以光子的偏振自由度、角动量等为量子比特；超导量子计算机基于约瑟夫森结，可以是flux或者charge作为量子比特。光的相干时间非常长，但是可扩展性很差。因此，超导量子计算机是目前最有前景的量子计算平台，具有相干时间比较长、用微波可以有效的操控、其制造工艺和半导体工艺比较接近、量子比特间的关联比较容易等特点。
超导靶材是用于制备超导量子计算机的基本材料。目前超导靶材主要是钇钡铜氧(YBCO)靶材。而YBCO靶材一般采用常压气氛烧结法，例如：中国发明专利CN101492291A公开了一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，具体步骤为：A、YBCO超导相粉末的制备；B、压片：将A步制备的粉末，置于磨具中，在压机上用20～30MPa的压力压制成片；将压制得到的片放在橡胶包套里，于150～200MPa的压强下进行冷等静压，得到超导片材；C、片材的烧结：将B步得到的超导片材在箱式烧结炉中烧结20～30小时，烧结温度为850～960℃；D、渗氧：将C得到的超导片材放在管式炉里，在温度450～500℃下，渗氧处理2～3小时。该方法的特点在于能获得具有超导相结构的YBCO靶材，但制备的靶材致密度较差。因此，如何提高YBCO靶材的密度成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超导靶材及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法制备得到的YBCO靶材具备密度高，纯度高的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超导靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合后进行第一压制成型，得到坯体；或者将碳酸钡、氧化铜和氧化钇混合后进行第二压制成型，得到蜂窝状坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的坯体或蜂窝状坯体在氧气气氛中进行预烧结后破碎，得到粉体；
(3)将所述步骤(2)得到的粉体进行第三压制成型和烧结，得到超导靶材。
优选地，所述步骤(1)中碳酸钡：氧化铜：氧化钇的物质的量之比为(3～5)：(4～6)：(1～3)。
优选地，所述步骤(1)中第一压制成型和第二压制成型的压力独立地为15～35MPa，第一压制成型和第二压制成型的时间独立地为1～2min。
优选地，所述步骤(1)中蜂窝状坯体的相对密度为50～70％。
优选地，所述步骤(2)中预烧结包括先升温至920～960℃保温10～24h，再降温至400～600℃保温2～5h。
优选地，所述步骤(2)中粉体的粒度≥80目。
优选地，所述步骤(3)中第三压制成型和烧结包括依次进行的冷等静压和烧结、依次进行的模压成型和烧结、真空热压烧结或热等静压烧结。
优选地，所述真空热压烧结和热等静压烧结的压力独立地为10～100MPa；所述冷等静压和模压成型的压力独立地为10～150MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超导靶材。
本发明还提供了上述技术方案所述超导靶材在超导薄膜中的应用。
本发明提供了一种超导靶材的制备方法，包括以下步骤：将碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合后进行第一压制成型，得到坯体；或者将碳酸钡、氧化铜和氧化钇混合后进行第二压制成型，得到蜂窝状坯体；将所述坯体或蜂窝状坯体在氧气气氛中进行预烧结后破碎，得到粉体；将所述粉体进行第三压制成型和烧结，得到超导靶材。本发明将预烧结的块体制备成蜂窝状，或者加入造孔剂，在预烧结时形成多孔结构，增加氧气交换面积，使碳酸钡充分分解成氧化钡和二氧化碳，转化为Y1Ba2Cu3O7相，有效降低了可逆反应的进行，提高了超导相比例，再配合后续的压制成型和烧结，进一步提高了超导靶材的致密度。实验结果表明，采用本发明提供的制备方法制备得到的超导靶材的密度为4.8～6.3g/cm3，其中超导相Y1Ba2Cu3O7超过85％。
附图说明
图1为实施例1中蜂窝状坯体的宏观图；
图2为实施例1制备得到的超导靶材的宏观图。
具体实施方式
本发明提供了一种超导靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合后进行第一压制成型，得到坯体；或者将碳酸钡、氧化铜和氧化钇混合后进行第二压制成型，得到蜂窝状坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的坯体或蜂窝状坯体在氧气气氛中进行预烧结后破碎，得到粉体；
(3)将所述步骤(2)得到的粉体进行第三压制成型和烧结，得到超导靶材。
本发明将碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合后进行第一压制成型，得到坯体。
在本发明中，所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的粒径独立地优选为10μm以下；所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的纯度独立地优选≥99.9％。本发明对所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述造孔剂优选为聚乙烯醇粉体。本发明对所述聚乙烯醇粉体的粒径没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的聚乙烯醇粉体即可。本发明对所述造孔剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述造孔剂在预烧结时能够降解，从而形成多孔状的结构，增加氧气交换面积。
在本发明中，所述碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合的操作优选包括如下步骤：
1)将碳酸钡、氧化铜和氧化钇进行球磨混合，得到预混合粉体；
2)将所述步骤1)得到的预混合粉体与造孔剂混合。
本发明优选将碳酸钡、氧化铜和氧化钇进行球磨混合，得到预混合粉体。
在本发明中，所述碳酸钡：氧化铜：氧化钇的物质的量之比优选为(3～5)：(4～6)：(1～3)，更优选为4：6：1。本发明通过控制碳酸钡、氧化铜和氧化钇能够进一步提高超导靶材的致密度。
在本发明中，所述球磨混合的时间优选为10～36h，更优选为24～30h；所述球磨混合的球料比优选为(2～1.5)：1。本发明通过球磨混合的工艺参数能够进一步使原料混合均匀。
球磨混合完成后，本发明优选将球磨混合得到的产物进行烘干，得到第一混合粉体。本发明对所述烘干的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的烘干操作即可。
得到预混合粉体后，本发明优选将所述预混合粉体与造孔剂混合。
在本发明中，所述造孔剂的质量优选为预混合粉体质量的0.1～3％。本发明对所述预混合粉体与造孔剂混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。本发明通过控制造孔剂的用量能够进一步增加氧气交换面积，使碳酸钡更加充分分解成氧化钡和二氧化碳，从而转化为Y1Ba2Cu3O7相，更有效地降低了可逆反应的进行，进一步提高了超导靶材的致密度。
在本发明中，所述第一压制成型的压力优选为15～35MPa，更优选为25～30MPa；所述第一压制成型的时间优选为1～2min。
或者本发明将碳酸钡、氧化铜和氧化钇混合后进行第二压制成型，得到蜂窝状坯体。本发明将预烧结的块体制备成蜂窝状，增加了氧气交换面积，使碳酸钡充分分解成氧化钡和二氧化碳，转化为Y1Ba2Cu3O7相，有效降低了可逆反应的进行，提高了超导靶材的致密度。
在本发明中，所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的粒径、纯度、物质的量之比以及混合的操作优选与前述将碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合后进行第一压制成型，得到坯体的操作相同，在此不再赘述。
混合完成后，本发明优选将球磨混合得到的产物进行烘干。本发明对所述烘干的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的烘干操作即可。
在本发明中，所述第二压制成型的压力优选为15～35MPa，更优选为25～30MPa；所述第二压制成型的时间优选为1～2min。在本发明中，所述蜂窝状坯体的相对密度优选为50～70％。本发明对所述第二压制成型的所用模具没有特殊的限定，只要保证得到的蜂窝状坯体的相对密度满足50～70％即可。
得到坯体或蜂窝状坯体后，本发明将所述坯体或蜂窝状坯体在氧气气氛中进行预烧结后破碎，得到粉体。本发明进行预烧结能够使碳酸钡充分分解生成氧化钡和二氧化碳，并与氧化铜和氧化钇反应，在预烧结过程中，氧化钇、氧化铜、碳酸钡先生成Y2BaCuO5相，然后该相和剩下的碳酸钡、氧化铜反应，生成高纯度的Y1Ba2Cu3O7相，作为烧结的前驱粉体。
在本发明中，所述氧气气氛的气流量优选为1～3m3/h。本发明通过控制氧气的气流量能够进一步提高气体扩散的速率，增加气流交换面积，使碳酸钡更加充分分解，从而进一步提高超导靶材的致密度，进一步避免可逆反应的进行。
在本发明中，所述预烧结优选包括先升温至920～960℃保温10～24h，再降温至400～600℃保温2～5h，更优选包括先升温至930～950℃保温15～20h，再降温至500℃保温2～3h。本发明对所述升温的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温操作即可。本发明对所述降温的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的降温操作即可。在本发明中，所述预烧结时先升温至920～960℃保温10～24h能够进一步使碳酸钡充分分解，从而进一步提高超导靶材的致密度和超导相的比例；所述预烧结时降温至400～600℃保温2～5h能够使超导靶材进一步吸氧，从而表现出更优异的超导性质。
预烧结完成后，本发明优选将预烧结得到的产物随炉冷却。
在本发明中，所述破碎优选采用破碎机破碎。本发明对所述破碎机的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器即可。
在本发明中，所述粉体的粒度优选≥80目，更优选≥100目。
得到粉体后，本发明将所述粉体进行第三压制成型和烧结，得到超导靶材。本发明将前驱粉体进行压制成型和烧结能够得到Y1Ba2Cu3O7块材。
在本发明中，所述第三压制成型和烧结优选包括依次进行的冷等静压和烧结、依次进行的模压成型和烧结、真空热压烧结或热等静压烧结；当所需超导靶材的直径大于100mm时，所述第三压制成型和烧结优选为真空热压烧结或热等静压烧结；当所需超导靶材的直径小于等于100mm时，所述第三压制成型优选为冷等静压或模压成型。在本发明中，当所需超导靶材的直径大于100mm时，采用真空热压烧结或热等静压烧结能够避免由于钇钡铜氧材料的膨胀系数较大导致裂纹的出现。
在本发明中，所述真空热压烧结和热等静压烧结的压力独立地优选为10～100MPa，更优选为15～100MPa；所述真空热压烧结和热等静压烧结的时间独立地优选为10min～5h，更优选为10min～3h；所述真空热压烧结和热等静压烧结的温度独立地优选为850～960℃，更优选为920～950℃。本发明通过控制真空热压烧结和热等静压烧结的工艺参数能够进一步提高超导靶材的致密度。
在本发明中，所述真空热压烧结和热等静压烧结独立地优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氩气或氧气。
在本发明中，所述冷等静压和模压成型的压力独立地优选为10～150MPa，更优选为35～100MPa；所述冷等静压和模压成型的压制时间独立地优选为2～10min，更优选为5～8min。本发明对所述冷等静压和模压成型的温度没有特殊的限定，在常温条件下进行即可。
在本发明中，所述烧结在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氩气。
在本发明中，所述烧结优选包括先升温至850～960℃保温10min～5h，再降温至400～600℃保温1～3h，更优选包括先升温至900～920℃保温1～3h，再降温至500℃保温2h。本发明对所述升温的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温操作即可。本发明对所述降温的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的降温操作即可。本发明通过控制烧结的工艺参数能够进一步提高超导靶材的致密度和超导相比例。
第三压制成型和烧结完成后，本发明优选将第三压制成型和烧结得到的产物随炉冷却，得到超导靶材。
本发明将预烧结的块体制备成蜂窝状，或者加入造孔剂，在预烧结时形成多孔结构，增加氧气交换面积，使碳酸钡充分分解成氧化钡和二氧化碳，转化为Y1Ba2Cu3O7相，有效降低了可逆反应的进行，提高了超导靶材的致密度，再配合后续的压制成型和烧结，进一步提高了超导靶材的致密度。
本发明提供的制备方法具有流程短，易于工业化制备的特点，所得靶材具有密度和超导相比例高的优点
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超导靶材。本发明提供的超导靶材具备高致密度和高纯度。
本发明还提供了上述技术方案所述超导靶材在超导薄膜中的应用。
本发明对所述超导靶材在超导薄膜中的应用没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
超导靶材的制备方法为如下步骤：
(1)将碳酸钡、氧化铜、氧化钇按照物质的量比为4：6：1的比例进行球磨混合24h，在真空烘箱里烘干，再在25MPa条件下进行压制成型，得到蜂窝状坯体如图1所示；其中，所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的粒径为10μm以下，纯度为99.9％，压制成型的时间为2min，蜂窝状坯体的相对密度为50％；蜂窝状坯体的宏观图如图1所示，从图1可以看出，坯体为蜂窝状；
(2)将所述步骤(1)得到的蜂窝状坯体在氧气条件下3h升温至960℃，保温20h，4h降温至500℃，保温2h进行预烧结，再随炉冷却后用破碎机破碎，然后用100目筛子过筛，得到粉体；其中，预烧结在真空气氛炉中进行，气流量为3m3/h；
(3)将所述步骤(2)得到的粉体放入钢模中依次进行模压成型、烧结和随炉冷却，得到超导靶材；其中，压强为35MPa，成型时间为2min；烧结工艺为3h升温到960℃，保温5h，2h降温至500℃，保温2h；烧结在氧气条件下进行；超导靶材的宏观图如图2所示。
实施例2
超导靶材的制备方法为如下步骤：
(1)将碳酸钡、氧化铜、氧化钇按照物质的量比为4：6：1的比例进行球磨混合24h，在真空烘箱里烘干，再在25MPa条件下进行压制成型，得到蜂窝状坯体；其中，所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的粒径为10μm以下，纯度为99.9％，压制成型的时间为2min，蜂窝状坯体的相对密度为50％；
(2)将所述步骤(1)得到的蜂窝状坯体在氧气条件下3h升温至960℃，保温20h，4h降温至500℃，保温2h进行预烧结，再随炉冷却后用破碎机破碎，然后用80目筛子过筛，得到粉体；其中，预烧结在真空气氛炉中进行，气流量为3m3/h；
(3)将所述步骤(2)得到的粉体放入真空热压炉模具中依次进行真空热压烧结和随炉冷却，得到超导靶材；其中，真空热压烧结参数：压强为15MPa，时间为3h，温度为920℃，氩气条件。
实施例3
超导靶材的制备方法为如下步骤：
(1)将碳酸钡、氧化铜、氧化钇按照物质的量比为4：6：1的比例进行球磨混合24h，在真空烘箱里烘干，得到预混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的预混合粉体与聚乙烯醇粉体混合，在25MPa条件下进行压制成型，得到坯体；其中，所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的粒径为10μm以下，纯度为99.9％，压制成型的时间为2min，蜂窝状坯体的相对密度为50％；聚乙烯醇粉体的用量为预混合粉体质量的1％；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在氧气条件下2h升温至950℃，保温10h，4h降温至500℃，保温2h进行预烧结，再随炉冷却后用破碎机破碎，然后用80目筛子过筛，得到粉体；其中，预烧结在真空气氛炉中进行，气流量为2m3/h；
(4)将所述步骤(3)得到的粉体放入冷等静压模具中进行冷等静压成型，压强为100MPa，压制时间为3min，再转移至气氛烧结炉中，进行烧结，随炉冷却，得到超导靶材；其中，烧结工艺为在960℃保温5h，4h降温至500℃，保温2h；烧结在氧气条件下进行。
实施例4
超导靶材的制备方法为如下步骤：
(1)将碳酸钡、氧化铜、氧化钇按照物质的量比为4：6：1的比例进行球磨混合24h，在真空烘箱里烘干，得到预混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的预混合粉体与聚乙烯醇粉体混合，在25MPa条件下进行压制成型，得到坯体；其中，所述碳酸钡、氧化铜和氧化钇的粒径为10μm以下，纯度为99.9％，压制成型的时间为2min，蜂窝状坯体的相对密度为50％；聚乙烯醇粉体的用量为预混合粉体质量的1％；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在氧气条件下2h升温至950℃，保温10h，4h降温至500℃，保温2h进行预烧结，再随炉冷却后用破碎机破碎，然后用80目筛子过筛，得到粉体；其中，预烧结在真空气氛炉中进行，气流量为2m3/h；
(4)将所述步骤(3)得到的粉体放入热等静压模具中依次进行热等静压烧结和随炉冷却，得到超导靶材；其中，热等静压烧结的参数：压强为100MPa，时间为10min，温度为950℃，氩气条件。
实施例1～4制备得到的超导靶材的性能数据如表1所示。
表1实施例1～4制备得到的超导靶材的性能数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
密度/g/cm<sup>3</sup> 4.8 5.7 5.4 6.3
超导相Y<sub>1</sub>Ba<sub>2</sub>Cu<sub>3</sub>O<sub>7</sub>比例/％ 95 87 98 97
从以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的YBCO靶材具备密度高，纯度高的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超导靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钡、氧化铜、氧化钇和造孔剂混合后进行第一压制成型，得到坯体；或者将碳酸钡、氧化铜和氧化钇混合后进行第二压制成型，得到蜂窝状坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的坯体或蜂窝状坯体在氧气气氛中进行预烧结后破碎，得到粉体；
(3)将所述步骤(2)得到的粉体进行第三压制成型和烧结，得到超导靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳酸钡：氧化铜：氧化钇的物质的量之比为(3～5)：(4～6)：(1～3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一压制成型和第二压制成型的压力独立地为15～35MPa，第一压制成型和第二压制成型的时间独立地为1～2min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中蜂窝状坯体的相对密度为50～70％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中预烧结包括先升温至920～960℃保温10～24h，再降温至400～600℃保温2～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉体的粒度≥80目。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中第三压制成型和烧结包括依次进行的冷等静压和烧结、依次进行的模压成型和烧结、真空热压烧结或热等静压烧结。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结和热等静压烧结的压力独立地为10～100MPa；所述冷等静压和模压成型的压力独立地为10～150MPa。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的超导靶材。
10.权利要求9所述超导靶材在超导薄膜中的应用。
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