CN108977719B - 一种低碳合金钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低碳合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括以下质量百分比的组分：0.4‑0.6％的C，1.5‑2.5％的Ni，0.2‑0.5％的Mo，不超过1.0％的Si，余量为Fe及不可避免的杂质，包括以下步骤：(1)制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末；(2)将雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：3混合得到预混料；(3)将预混料与粘结剂混合进行密炼，再经注射成型机注射成型；(4)采用硝酸催化脱脂；(5)烧结。本发明采用雾化合金粉末与羰基铁粉混合制备预混料，可以明显提升预混料的振实密度，易于烧结，最终制备得到的产品的综合性能更加优异。

Description

一种低碳合金钢的制备方法
技术领域
本发明属于钢材料领域，尤其涉及一种低碳合金钢的制备方法。
背景技术
金属注射成型(Metal Injection Molding，简称MIM)是将现代塑料注射成型引入粉末冶金领域而形成的一门新型粉末冶金技术。一般可以制成粉的金属或合金均可利用金属注射成型加工，其广泛适用于生产小型、三维复杂形状以及具有特殊性能要求的制品。金属注射成型本工艺一般包括以下步骤：(1)将金属或合金粉末与粘合剂混合；(2)喂料；(3)注射成型；(4)脱粘；(5)烧结。
低碳合钢是指合金元素总量小于5％的合金钢，低碳合钢在工程机械、船舶、桥梁、高层建筑、锅炉及压力容器、电力、各种车辆的制造中得到了广泛的应用。传统低碳合金钢的制备方法通常存在诸多缺陷，最明显的为其综合性能偏低(抗拉强度与屈服强度值偏低)，烧结温度过高，制备工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种低合金钢的制备方法，该方法将金属注射成型技术应用于低碳合金钢的生产，制备得到的低碳合金钢的综合性能优异，制备工艺简单。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种低碳合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括Fe及以下质量百分比的组分：0.4-0.6％的C，1.5-2.5％的Ni，0.2-0.5％的Mo，不超过1.0％的Si，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末，其中，控制雾化合金粉末中Ni、Mo、Si、Fe的质量百分比分别为：7.5-8.5％、1.2-1.6％与1.0-2.4％，余量为Fe；
(2)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：3混合得到预混料，其中，控制所述羰基铁粉中C含量为0.65-0.72％；
(3)将步骤(2)中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料，再经注射成型机注射成型；
(4)采用硝酸催化脱脂；
(5)烧结。
上述制备方法中，优选的，所述羰基铁粉为未还原的羰基铁粉(含碳量高)与还原后的羰基铁粉(含碳量低)的混合粉末。采用上述配比的原料，允许羰基铁粉中含有碳，因此，羰基铁粉可以采用未还原的羰基铁粉，而未还原的羰基铁粉与还原后的羰基铁粉相比，前者的价格更低，采用其二者的混合粉末，整个原料的成本更低。
上述制备方法中，优选的，控制所述雾化合金粉末的D50为10-12μm，控制所述预混料的D50为6-8μm。
上述制备方法中，优选的，所述粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5份，SA：5份；所述步骤(3)中预混料与粘结剂的质量比为(1-2)： 1。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述密炼的工艺为：密炼温度为190-200℃，持续时间为1.5-2.5h，转速为100-130r/min。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述注射成型的工艺为：注射速度为5-10cm3/s，成型温度为110-130℃，压力为90-105MPa，保压时间为1-5s。
上述制备方法中，优选的，所述催化脱脂的工艺为：采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为2-3g/min，催化脱脂温度为110-145℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为2-5L/min，当产品失重率达到9.5％时，终止脱脂进程。
上述制备方法中，优选的，所述烧结的工艺为：烧结温度为1340-1360℃，保温时间为 100-130min，烧结完后随炉冷却至室温。采用本发明的雾化合金粉末与羰基铁粉制备预混料，可以明显提升雾化合金粉末的振实密度，反应活性更大，易于烧结，烧结时所需要的温度更低，烧结时间更短。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用雾化合金粉末与羰基铁粉混合制备预混料，羰基粉的粒度更小，其与雾化合金粉末混合后可以明显提升预混料的振实密度，最终制备得到的产品的综合性能更加优异。另外，上述预混料的振实密度高，反应活性大，易于烧结，烧结时所需要的温度更低，烧结时间更短。
2、本发明采用雾化合金粉末中硅含量高，可以显著增加雾化流动性，抵制合金粉末中的氧含量，有利于雾化合金粉末的制备。
3、本发明控制雾化合金粉末中含碳量小于0.1％(即选用无碳雾化合金粉末)，这样在选择羰基铁粉时允许羰基铁粉中含有一定量的碳元素，即可以选用碳含量较高的羰基铁粉，相比于经还原后的羰基铁粉，成本会大大降低。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种碳低合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括以下质量百分比的组分：0.5％的C， 2.1％的Ni，0.35％的Mo，0.38％的Si，余量为Fe及不可避免的杂质，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Mo、Si、Fe的质量百分比分别为：8.5％、1.4％与1.5％，余量为Fe；
(2)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：3混合得到预混料，其中，控制所述羰基铁粉中C含量为0.66％；
(3)将步骤(2)中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料；其中，粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5 份，SA：5份；预混料与粘结剂的质量比为6：4；密炼时控制其工艺为：密炼温度为190℃，持续时间为1.5h，转速为130r/min；
(4)再将步骤(3)中得到的粒状喂料注射成型；其中，注射成型的工艺参数为：注射速度为8cm3/s，成型温度为130℃，压力为100MPa，保压时间为5s；
(5)采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为2g/min，催化脱脂温度为 110℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为5L/min，当产品失重率达到9.5％时，终止脱脂进程；
(6)再将催化脱脂后的产物进行烧结，烧结时控制烧结温度为1340℃，保温时间为120min，烧结完后随炉冷却至室温，即得到本实施例中的低碳合金钢。
实施例2：
一种碳低合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括以下质量百分比的组分：0.48％的C， 1.87％的Ni，0.4％的Mo，0.25％的Si，余量为Fe及不可避免的杂质，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Mo、Si、Fe的质量百分比分别为：7.5％、1.6％与1.0％，余量为Fe；
(2)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：3混合得到预混料，其中，控制所述羰基铁粉中C含量为0.65％；
(3)将步骤(2)中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料；其中，粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5 份，SA：5份；预混料与粘结剂的质量比为6：4；密炼时控制其工艺为：密炼温度为200℃，持续时间为2.3h，转速为120r/min；
(4)再将步骤(3)中得到的粒状喂料注射成型；其中，注射成型的工艺参数为：注射速度为5cm3/s，成型温度为120℃，压力为90MPa，保压时间为5s；
(5)采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为3g/min，催化脱脂温度为 140℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为3L/min，当产品失重率达到8.9％时，终止脱脂进程；
(6)再将催化脱脂后的产物进行烧结，烧结时控制烧结温度为1350℃，保温时间为100min，烧结完后随炉冷却至室温，即得到本实施例中的低碳合金钢。
实施例3：
一种碳低合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括以下质量百分比的组分：0.54％的C， 2.0％的Ni，0.3％的Mo，0.6％的Si，余量为Fe及不可避免的杂质，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Mo、Si、Fe的质量百分比分别为：8.0％、1.2％与2.4％，余量为Fe；
(2)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：3混合得到预混料，其中，控制所述羰基铁粉中C含量为0.72％；
(3)-(6)与实施例1的步骤(3)-(6)相同。
对比例1：
一种碳低合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括以下质量百分比的组分：0.5％的C，2.1％的Ni，0.35％的Mo，0.38％的Si，余量为Fe及不可避免的杂质，包括以下步骤：
(1)通过雾化法按照上述质量百分比制备C、Ni、Mo、、Si、Fe雾化合金粉末；
(2)将步骤(1)中的雾化合金粉末与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料；其中，粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份， PP：5份，SA：5份；预混料与粘结剂的质量比为6：4；密炼时控制其工艺为：密炼温度为 200℃，持续时间为2.3h，转速为120r/min；
(3)再将步骤(2)中得到的粒状喂料注射成型；其中，注射成型的工艺参数为：注射速度为5cm3/s，成型温度为120℃，压力为90MPa，保压时间为5s；
(4)采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为3g/min，催化脱脂温度为140℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为3L/min，当产品失重率达到8.9％时，终止脱脂进程；
(5)再将催化脱脂后的产物进行烧结，烧结时控制烧结温度为1400℃，保温时间为400min，烧结完后随炉冷却至室温即得到本对比例中的低碳合金钢。
对比例2：
一种低碳合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括以下质量百分比的组分：0.5％的C， 2.1％的Ni，0.35％的Mo，0.38％的Si，余量为Fe及不可避免的杂质，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Mo、Si、Fe的质量百分比分别为：6.3％、1.05％与1.14％，余量为Fe；
(2)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：2混合得到预混料，其中，控制所述羰基铁粉中C含量为0.75％；
(3)-(6)与实施例1步骤(3)-(6)相同。
对比例3：
一种低碳合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括以下质量百分比的组分：0.5％的C， 2.1％的Ni，0.35％的Mo，0.38％的Si，余量为Fe及不可避免的杂质，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Mo、Si、Fe的质量百分比分别为：10.5％、1.75％与1.9％，余量为Fe；
(2)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：4混合得到预混料，其中，控制所述羰基铁粉中C含量为0.63％；
(3)-(6)与实施例1步骤(3)-(6)相同。
实施例1-3与对比例1-3中的低碳合金钢(烧结态)的性能表征数据如下表1所示。
表1：实施例1-3与对比例1-3中的低碳合金钢性能数据
屈服强度(MPa) 极限抗拉强度(MPa) 硬度(HRB)
实施例1 530 725 85
实施例2 528 730 84
实施例3 536 738 86
对比例1 432 610 83
对比例2 460 655 84
对比例3 485 676 84
由上表1可知，实施例1-3中得到的低碳合金钢的性能数据显著优于对比例1-3中的制备得到的低碳合金钢。采用实施例中雾化合金粉末与羰基铁粉混合，且控制其二者之间的质量比，可以得到综合性能最佳的低碳合金钢。

Claims (7)

1.一种低碳合金钢的制备方法，所述低碳合金钢包括Fe及以下质量百分比的组分：0.4-0.6%的C，1.5-2.5%的Ni，0.2-0.5%的Mo，不超过1.0%的Si，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过雾化法制备Ni、Mo、Si、Fe雾化合金粉末，其中，控制雾化合金粉末中Ni、Mo、Si、Fe的质量百分比分别为：7.5-8.5%、1.2-1.6%与1.0-2.4%，余量为Fe；
（2）将步骤（1）中得到的雾化合金粉末与羰基铁粉按质量比为1：3混合得到预混料，其中，控制所述羰基铁粉中C含量为0.65-0.72%；
（3）将步骤（2）中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料，再经注射成型机注射成型；
（4）采用硝酸催化脱脂；
（5）烧结；
其中，所述羰基铁粉为未还原的羰基铁粉与还原后的羰基铁粉的混合粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制所述雾化合金粉末的D50为10-12μm，控制所述预混料的D50为6-8μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5份，SA：5份；所述步骤（3）中预混料与粘结剂的质量比为（1-2）：1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述密炼的工艺为：密炼温度为190-200℃，持续时间为1.5-2.5h，转速为100-130r/min。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述注射成型的工艺为：注射速度为5-10cm3/s，成型温度为110-130℃，压力为90-105MPa，保压时间为1-5s。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化脱脂的工艺为：采用98%发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为2-3g/min，催化脱脂温度为110-145℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为2-5L/min，当产品失重率达到9.5%时，终止脱脂进程。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的工艺为：烧结温度为1340-1360℃，保温时间为100-130min，烧结完后随炉冷却至室温。
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