CN108907212B - 一种基于注射成型制备马氏体时效钢的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于注射成型制备马氏体时效钢的方法，所述马氏体时效钢的成分包括Fe及以下质量百分比的组分：17.5‑18.5％的Ni，8.5‑9.5％的Co，4.5‑5.5％的Mo，包括以下步骤：(1)制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末；(2)将马氏体时效钢中的其他组分以羰基粉的形式加入，并将步骤(1)中的雾化合金粉末与羰基粉按质量比为(0.5‑2)：1混合得到预混料；(3)将预混料与粘结剂混合进行密炼，再经注射成型机注射成型；(4)采用硝酸催化脱脂；(5)烧结；(6)热处理。本发明催化脱脂时，可以避免硝酸腐蚀Co，马氏体时效钢的综合性能优异，屈服强度、抗拉强度高与硬度较高。

Description

一种基于注射成型制备马氏体时效钢的方法
技术领域
本发明属于钢材料领域，尤其涉及一种马氏体时效钢的制备方法。
背景技术
马氏体时效钢是超高强度钢中的一种。马氏体时效钢突出的优点是热处理工艺简单方便，固溶后先进行机械加工再进行时效，热处理变形小，加工性能及焊接性能都很好。
金属注射成型(Metal Injection Molding，简称MIM)是将现代塑料注射成型技术引入粉末冶金领域而形成的一门新型粉末冶金技术。一般可以制成粉的金属或合金均可利用金属注射成型技术加工，其广泛适用于生产小型、三维复杂形状以及具有特殊性能要求的制品。金属注射成型的基本工艺一般包括以下步骤：(1)将金属或合金粉末与粘合剂混合；(2)喂料；(3)注射成型；(4)脱粘；(5)烧结。
专利CN103981436A中公开了一种金属粉末注射成型高强度马氏体时效钢的制造方法，该专利中首先将羰基镍粉、精细钴粉、超细钼粉及余下的羰基铁粉按比例混合后与粘结剂混合，再依次进行喂料、注射成型、脱脂、烧结、固溶处理、时效处理，该专利生产效率高。但是上述专利采用物理脱脂，如热脱脂或超声脱脂，热脱脂存在温度太高，设备要求高等缺点，超声脱脂存在设备要求高，工艺复杂，成本较高等缺点。若将上述专利的脱脂方式换成催化脱脂，可以解决温度、工艺、成本等方面的问题，但是催化脱脂过程中会利用硝酸作脱脂剂，硝酸在脱脂过程中会腐蚀合金成分中的钴，影响最终制品的综合性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种基于注射成型制备马氏体时效钢的方法，该方法在脱脂过程中，利用硝酸作为脱脂剂，可利用较低的脱脂温度，且最终马氏体时效钢的综合性能不会受到影响。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种基于注射成型制备马氏体时效钢的方法，所述马氏体时效钢的成分包括Fe及以下质量百分比的组分：17.5-18.5％的Ni，8.5-9.5％的Co，4.5-5.5％的Mo，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末，其中，控制所述马氏体时效钢中的Co、Mo全部位于所述雾化合金粉末中；
(2)将马氏体时效钢中的其他组分以羰基粉的形式加入，并将步骤(1)中的雾化合金粉末与羰基粉按质量比为(0.5-2)：1混合得到预混料；
(3)将步骤(2)中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料，再经注射成型机注射成型；
(4)采用硝酸催化脱脂；
(5)烧结；
(6)热处理。
上述方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述雾化合金粉末与羰基粉按质量比为1：1混合得到预混料。更优选的，控制所述雾化合金粉末中Ni、Co、Mo、Fe的质量百分比分别为：17.5-18.5％、17.5-18.5％、8.5-9.5％，余量为Fe，控制羰基粉中羰基镍的质量百分比为17.5-18.5％，余量为羰基铁。采用上述质量配比的雾化合金粉末与羰基粉可以保证本发明制备得到的马氏体时效钢的综合性能最佳。
上述方法中，优选的，控制所述雾化合金粉末的D50为12-14μm，控制所述预混料的D50为5-6μm。
上述方法中，优选的，所述粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5份，SA：5份；所述步骤(3)中预混料与粘结剂的质量比为(1-2)：1。
上述方法中，优选的，所述密炼的工艺为：密炼温度为190-200℃，持续时间为1.5-2.5h，转速为100-130r/min；所述注射成型的工艺为：注射速度为5-10cm3/s，成型温度为110-130℃，压力为90-105MPa，保压时间为1-5s。
上述方法中，优选的，所述催化脱脂的工艺为：采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为2-3g/min，催化脱脂温度为110-145℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为2-5L/min，当产品失重率达到8.9％时，终止脱脂进程。
上述方法中，优选的，所述烧结的工艺为：烧结温度为1340-1360℃，保温时间为100-130min，烧结完后随炉冷却至室温。采用本发明的雾化合金粉末与羰基粉制备预混料，可以明显提升雾化合金粉末的振实密度，反应活性更大，易于烧结，烧结时所需要的温度更低，烧结时间更短。
上述方法中，优选的，所述热处理包括固溶处理与时效处理；所述固溶处理为在810-830℃下处理30-50min，空冷，所述时效处理为在440-490℃下处理2.5-3.5h，空冷。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用雾化合金粉末与羰基合金粉末相混合制备预混料，羰基合金粉的粒度更小，其与雾化合金粉末混合后可以明显提升合金粉末的振实密度，最终制备得到的产品的综合性能更加优异。另外，上述预混料的振实密度高(大于4.8g/cm3)，反应活性大，易于烧结，烧结时所需要的温度更低，烧结时间更短。
2、本发明采用硝酸催化脱脂，脱脂过程中所需要的温度更低，对脱脂设备的要求更低。另外，本发明创新性的将原料粉末预制为雾化合金粉末与羰基合金粉末，重要元素Co位于雾化合金粉末中，Co被其他元素包裹，在硝酸催化脱脂时，可以避免硝酸腐蚀Co，减小催化脱脂时催化剂对Co的影响，可以有效解决现有技术中采用硝酸催化脱脂所带来的副面影响，最终制备得到的产品的性能更加优异。
3、本发明马氏体时效钢的综合性能优异，屈服强度、抗拉强度高与硬度较高。
4、本发明制备方法简单，易于操控，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种马氏体时效钢，其包括以下质量百分比的组分：18％的Ni，9％的Co，6％的Mo，余量为Fe及不可避免的杂质。上述马氏体时效钢的制备方法包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Co、Mo、Fe的质量百分比分别为：18％、18％与12％，余量为Fe及不可避免的杂质；
(2)将羰基镍与羰基铁混合得到羰基粉，控制羰基镍与羰基铁的质量百分比为18％与82％；
(3)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与步骤(2)中的羰基粉按质量比为1：1混合得到预混料(振实密度为5.2g/cm3)；
(4)将步骤(3)中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料；其中，粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5份，SA：5份；预混料与粘结剂的质量比为6：4；密炼时控制其工艺为：密炼温度为190℃，持续时间为1.5h，转速为130r/min；
(5)再将步骤(4)中得到的粒状喂料注射成型；其中，注射成型的工艺参数为：注射速度为8cm3/s，成型温度为130℃，压力为100MPa，保压时间为5s；
(6)采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为2g/min，催化脱脂温度为110℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为5L/min，当产品失重率达到8.9％时，终止脱脂进程；
(7)再将催化脱脂后的产物进行烧结，烧结时控制烧结温度为1340℃，保温时间为120min，烧结完后随炉冷却至室温；
(8)热处理，包括在820℃下固溶处理40min，空冷，再在480℃下时效处理3h，空冷。
实施例2：
一种马氏体时效钢，其包括以下质量百分比的组分：18％的Ni，9％的Co，6％的Mo，余量为Fe及不可避免的杂质。上述马氏体时效钢的制备方法包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Co、Mo、Fe的质量百分比分别为：18％、18％与12％，余量为Fe及不可避免的杂质；
(2)将羰基镍与羰基铁混合得到羰基粉，控制羰基镍与羰基铁的质量百分比为18％与82％；
(3)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与步骤(2)中的羰基粉按质量比为1：1混合得到预混料(振实密度为5.2g/cm3)；
(4)将步骤(3)中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料；其中，粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5份，SA：5份；预混料与粘结剂的质量比为6：4；密炼时控制其工艺为：密炼温度为200℃，持续时间为2.3h，转速为120r/min；
(5)再将步骤(4)中得到的粒状喂料注射成型；其中，注射成型的工艺参数为：注射速度为5cm3/s，成型温度为120℃，压力为90MPa，保压时间为5s；
(6)采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为3g/min，催化脱脂温度为140℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为3L/min，当产品失重率达到8.9％时，终止脱脂进程；
(7)再将催化脱脂后的产物进行烧结，烧结时控制烧结温度为1350℃，保温时间为100min，烧结完后随炉冷却至室温；
(8)热处理，包括在830℃下固溶处理40min，空冷，再在470℃下时效处理3h，空冷。
实施例3：
一种马氏体时效钢，其包括以下质量百分比的组分：18％的Ni，9％的Co，6％的Mo，余量为Fe及不可避免的杂质。上述马氏体时效钢的制备方法包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Co、Mo、Fe的质量百分比分别为：18％、13.5％与9％，余量为Fe及不可避免的杂质；
(2)将羰基镍与羰基铁混合得到羰基粉，控制羰基镍与羰基铁的质量百分比为18％与82％；
(3)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与步骤(2)中的羰基粉按质量比为2：1混合得到预混料(振实密度为4.8g/cm3)；
(4)-(8)与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
实施例4：
一种马氏体时效钢，其包括以下质量百分比的组分：18％的Ni，9％的Co，6％的Mo，余量为Fe及不可避免的杂质。上述马氏体时效钢的制备方法包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Co、Mo、Fe的质量百分比分别为：18％、27％与18％，余量为Fe及不可避免的杂质；
(2)将羰基镍与羰基铁混合得到羰基粉，控制羰基镍与羰基铁的质量百分比为18％与82％；
(3)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与步骤(2)中的羰基粉按质量比为0.5：1混合得到预混料(振实密度为5.4g/cm3)；
(4)-(8)与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
对比例1：
一种马氏体时效钢，其包括以下质量百分比的组分：18％的Ni，9％的Co，6％的Mo，余量为Fe及不可避免的杂质。上述马氏体时效钢的制备方法包括以下步骤：
(1)通过雾化法按照上述质量百分比制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末(振实密度小于4.5g/cm3)；
(2)将步骤(1)中的雾化合金粉末与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料；其中，粘结剂包括以下重量份的组分：POM：80份，PE：50份，EVA：50份，PP：5份，SA：5份；预混料与粘结剂的质量比为6：4；密炼时控制其工艺为：密炼温度为200℃，持续时间为2.3h，转速为120r/min；
(3)再将步骤(2)中得到的粒状喂料注射成型；其中，注射成型的工艺参数为：注射速度为5cm3/s，成型温度为120℃，压力为90MPa，保压时间为5s；
(4)采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为3g/min，催化脱脂温度为140℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为3L/min，当产品失重率达到8.9％时，终止脱脂进程；
(5)再将催化脱脂后的产物进行烧结，烧结时控制烧结温度为1400℃，保温时间为400min，烧结完后随炉冷却至室温；
(6)热处理，包括在830℃下固溶处理40min，空冷，再在470℃下时效处理3h，空冷。
对比例2：
一种马氏体时效钢，其包括以下质量百分比的组分：18％的Ni，9％的Co，6％的Mo，余量为Fe及不可避免的杂质。上述马氏体时效钢的制备方法包括以下步骤：
(1)将羰基镍粉、羰基铁粉、超细Mo粉与精细Co粉按上述质量比混合得到预混料(振实密度为5.6g/cm3)；
(2)-(6)与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
对比例3：
一种马氏体时效钢，其包括以下质量百分比的组分：18％的Ni，9％的Co，6％的Mo，余量为Fe及不可避免的杂质。上述马氏体时效钢的制备方法包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末，其中，控制合金粉末中Ni、Co、Mo、Fe的质量百分比分别为：18％、12％与8％，余量为Fe及不可避免的杂质；
(2)将羰基镍与羰基铁混合得到羰基粉，控制羰基镍与羰基铁的质量百分比为18％与82％；
(3)将步骤(1)中得到的雾化合金粉末与步骤(2)中的羰基粉按质量比为3：1混合得到预混料(振实密度为4.6g/cm3)；
(4)-(8)与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
实施例1-4与对比例1-3中的马氏体时效钢的性能表征数据如下表1所示。
表1：实施例1-4与对比例1-3中的马氏体时效钢性能数据
Figure GDA0002501042500000061
Figure GDA0002501042500000071
由上表1可知，实施例1-4中得到的马氏体时效钢的性能数据显著优于对比例1-3中的制备得到的马氏体时效钢。采用实施例中雾化合金粉末与羰基粉混合，且控制其二者之间的质量比，可以得到综合性能最佳的马氏体时效钢。

Claims (5)

1.一种基于注射成型制备马氏体时效钢的方法，所述马氏体时效钢的成分包括Fe及以下质量百分比的组分：17.5-18.5％的Ni，8.5-9.5％的Co，4.5-5.5％的Mo，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过雾化法制备Ni、Co、Mo、Fe雾化合金粉末，其中，控制所述马氏体时效钢中的Co、Mo全部位于所述雾化合金粉末中；控制所述雾化合金粉末的D50为12-14μm；
(2)将马氏体时效钢中的其他组分以羰基粉的形式加入，并将步骤(1)中的雾化合金粉末与羰基粉按质量比为1：1混合得到预混料；控制所述雾化合金粉末中Ni、Co、Mo、Fe的质量百分比分别为：17.5-18.5％、17.5-18.5％、8.5-9.5％，余量为Fe，控制羰基粉中羰基镍的质量百分比为17.5-18.5％，余量为羰基铁；控制所述预混料的D50为5-6μm；
(3)将步骤(2)中的预混料与粘结剂混合进行密炼，密炼均匀后进行破碎得到粒状喂料，再经注射成型机注射成型；
(4)采用硝酸催化脱脂；
(5)烧结；
(6)热处理。
2.根据权利要求1所述的制备马氏体时效钢的方法，其特征在于，所述密炼的工艺为：密炼温度为190-200℃，持续时间为1.5-2.5h，转速为100-130r/min；所述注射成型的工艺为：注射速度为5-10cm3/s，成型温度为110-130℃，压力为90-105MPa，保压时间为1-5s。
3.根据权利要求1所述的制备马氏体时效钢的方法，其特征在于，所述催化脱脂的工艺为：采用98％发烟硝酸在催化脱脂炉中脱脂，硝酸摄入量为2-3g/min，催化脱脂温度为110-145℃，采用氮气作为保护气体，氮气供给量为2-5L/min，当产品失重率达到8.9％时，终止脱脂进程。
4.根据权利要求1所述的制备马氏体时效钢的方法，其特征在于，所述烧结的工艺为：烧结温度为1340-1360℃，保温时间为100-130min，烧结完后随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的制备马氏体时效钢的方法，其特征在于，所述热处理包括固溶处理与时效处理；所述固溶处理为在810-830℃下处理30-50min，空冷，所述时效处理为在440-490℃下处理2.5-3.5h，空冷。
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