CN111250709A - 一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法，包括以下步骤：A、选择钴基粉末和粘结剂；B、喂料制备：将选择的钴基粉末和粘结剂按照最佳装载量均匀混合形成喂料；C、注射成型：将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；D、催化脱脂；E、烧结：将脱脂坯置于连续烧结炉中，在H2或N2/H2混合气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1290～1330℃保温时间为1.5小时。本发明利用粉末注射制备了钴基合金复杂零件，并且有效解决了钴基合金复杂零件在粉末注射中高度和粘结剂分解的问题。

Description

一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法
技术领域
本发明涉及粉末注射成型方法，特别涉及一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法。
背景技术
钴基合金作为一款性能优异的高强度、高耐蚀及无磁性的特种金属材料,早期通常用于耐磨、燃气涡轮零件以及人体植入物的活动频繁之关节。传统钴铬钼合金零部件的制备方法是采用熔铸的方法制备，制备的效率和产品尺寸精度及复杂性均较低，而金属粉末注射成型(Metal Powder Injection Molding)技术作为粉末冶金成型技术的一种，是目前最具优势的成型技术之一,在解决金属切削加工困难问题、成型金属零件的复杂性、规模化生产及生产效率等方面比其他加工手段具有优势，可制造高可靠性、高强度、高精密复杂微型零部件。
随着消费电子行业对金属材料力学性能及电磁性能的要求日益严苛，特别是目前的手机摄像头保护圈，要求高强度、高耐蚀及绝对无磁等特性，同时因欧盟针对与人体直接接触的金属材料镍释放量有这严苛的要求，因此，钴铬钼合金成为该零件的首选材料。
若通过粉末注射成型工艺来制备钴铬钼合金零件，往往会遇到以下问题：1)由于钴铬钼合金的表面活性高，易与粘结剂反应造成粘结剂的分解；2)粉末注射成型很难获得高性能的钴铬钼合金零件。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法，该方法
实现本发明目的的技术方案是：本发明包括以下步骤：
A、选择钴基粉末和粘结剂；
B、喂料制备：将选择的钴基粉末和粘结剂按照最佳装载量均匀混合形成喂料，其中最佳装载量按照以下公式计算获得：
式1：
Figure BDA0002376131300000021
式2：φ2＝0.96φ1；
其中，ρZ表示粉末的振实密度，ρL表示粉末的理论密度，φ1表示装载量，φ2表示最佳装载量；
C、注射成型：将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
D、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
E、烧结：将脱脂坯置于连续烧结炉中，在H2或N2/H2混合气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1290～1330℃保温时间为1.5小时。
同时还包括以下步骤：F、整形或机加工:将烧结坯按照要求加工至所需的尺寸。
同时还包括以下步骤：G、后处理：将整形或机加工后的产品进行热处理或表面处理。
作为优化设计，钴基粉末的粒度分布为D10：4.1、D50：10.8、D90：25.6；钴基粉末的化学元素的百分比为：Cr：29.23％，Mo：7％，C：0.02％，O：0.34％，其余为Co；钴基粉末的振实密度为5g/cm3。
作为优化设计，钴基粉末的粒度分布为D10：2.4、D50：7、D90：17.9；钴基粉末的化学元素的百分比为：Cr：29.23％，Mo：7％，C：0.02％，O：0.34％，其余为Co；钴基粉末的振实密度为4.8g/cm3。
上述粘结剂按质量百分比包括82％的主粘结剂、10％的骨架剂、1％的分散剂、2％的润滑剂、4％的增韧剂和1％的稳定剂；其中主粘结剂为POM；骨架剂为PP/PE；分散剂为硬脂酸；润滑剂为聚乙烯蜡；增韧剂为POE；稳定剂为1098稳定剂。
本发明具有积极的效果：(1)本发明为满足钴基粉末注射成型高精度复杂微型零部件的性能要求，深入研究了粉末粒径参数及杂质元素含量对产品性能的影响，通过合理的控制钴铬钼合金粉末粒度配比以及杂质元素，获得了高性能的钴铬钼合金复杂微型零部件。
(2)由于钴基粉末的表面活性高，易与粘结剂反应造成粘结剂的分解，为了能够将钴基粉末制备成粉末注射成型专用喂料，本发明通过分散剂和稳定剂对钴基粉末表面进行钝化处理，防止钴基粉末在喂料制备过程中造成粘结剂的分解。
(3)本发明研发的注射成型制备钴基合金复杂零件，为国内外首次将钴基合金引入到消费电子行业应用，对于促进粉末注射成型材料体系扩展以及消费电子行业的发展，具有革命性的创新。
具体实施方式
(实施例1)
本发明的实施例1包括以下步骤：
A、选择钴基粉末和粘结剂；其中钴基粉末的粒度分布为D10：4.1、D50：10.8、D90：25.6；钴基粉末的化学元素的百分比为：Cr：29.23％，Mo：7％，C：0.02％，O：0.34％，其余为Co；钴基粉末的振实密度为5g/cm3；粘结剂按质量百分比包括82％的主粘结剂、10％的骨架剂、1％的分散剂、2％的润滑剂、4％的增韧剂和1％的稳定剂；其中主粘结剂为POM；骨架剂为PP/PE；分散剂为硬脂酸；润滑剂为聚乙烯蜡；增韧剂为POE；稳定剂为1098稳定剂；
B、喂料制备：将选择的钴基粉末和粘结剂按照最佳装载量均匀混合形成喂料，其中最佳装载量按照以下公式计算获得：
式1：
Figure BDA0002376131300000031
式2：φ2＝0.96φ1；
其中，ρZ表示粉末的振实密度，ρL表示粉末的理论密度，φ1表示装载量，φ2表示最佳装载量；根据计算最佳装载量φ2为58.5％；
C、注射成型：将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
D、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
E、烧结：将脱脂坯置于连续烧结炉中，在H2气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1290～1330℃保温时间为1.5小时。
F、整形或机加工:将烧结坯按照要求加工至所需的尺寸。
G、后处理：将整形或机加工后的产品进行热处理或表面处理。
本实施例制备的烧结坯的密度为7.9g/cm3；屈服强度为605MPa；抗拉强度为738MPa；延伸率为6.3％；硬度(HV)为291；盐雾为96h；相对磁导率为1.001％。
经过热处理后，其屈服强度为531MPa，抗拉强度695MPa，延伸率为8.8％。
(实施例2)
本发明的实施例2包括如下步骤：
A、选择钴基粉末和粘结剂；其中钴基粉末的粒度分布为D10：2.4、D50：7、D90：17.9；钴基粉末的化学元素的百分比为：Cr：29.23％，Mo：7％，C：0.02％，O：0.34％，其余为Co；钴基粉末的振实密度为4.8g/cm3；粘结剂按质量百分比包括82％的主粘结剂、10％的骨架剂、1％的分散剂、2％的润滑剂、4％的增韧剂和1％的稳定剂；其中主粘结剂为POM；骨架剂为PP/PE；分散剂为硬脂酸；润滑剂为聚乙烯蜡；增韧剂为POE；稳定剂为1098稳定剂；
B、喂料制备：将选择的钴基粉末和粘结剂按照最佳装载量均匀混合形成喂料，其中最佳装载量按照以下公式计算获得：
式1：
Figure BDA0002376131300000041
式2：φ2＝0.96φ1；
其中，ρZ表示粉末的振实密度，ρL表示粉末的理论密度，φ1表示装载量，φ2表示最佳装载量；根据计算最佳装载量φ2为56.2％；
C、注射成型：将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
D、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
E、烧结：将脱脂坯置于连续烧结炉中，在H2气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1290～1330℃保温时间为1.5小时。
F、整形或机加工:将烧结坯按照要求加工至所需的尺寸。
G、后处理：将整形或机加工后的产品进行热处理或表面处理。
本实施例制备的烧结坯的密度为8.05g/cm3；屈服强度为593MPa；抗拉强度为718MPa；延伸率为6.6％；硬度(HV)为295；盐雾为96h；相对磁导率为1.001％。
经过热处理后，其屈服强度为557MPa，抗拉强度681MPa，延伸率为8.1％。
(实施例3)
本发明的实施例3包括以下步骤：
A、选择钴基粉末和粘结剂；其中钴基粉末的粒度分布为D10：4.1、D50：10.8、D90：25.6；钴基粉末的化学元素的百分比为：Cr：29.23％，Mo：7％，C：0.02％，O：0.34％，其余为Co；钴基粉末的振实密度为5g/cm3；粘结剂按质量百分比包括82％的主粘结剂、10％的骨架剂、1％的分散剂、2％的润滑剂、4％的增韧剂和1％的稳定剂；其中主粘结剂为POM；骨架剂为PP/PE；分散剂为硬脂酸；润滑剂为聚乙烯蜡；增韧剂为POE；稳定剂为1098稳定剂；
B、喂料制备：将选择的钴基粉末和粘结剂按照最佳装载量均匀混合形成喂料，其中最佳装载量按照以下公式计算获得：
式1：
Figure BDA0002376131300000051
式2：φ2＝0.96φ1；
其中，ρZ表示粉末的振实密度，ρL表示粉末的理论密度，φ1表示装载量，φ2表示最佳装载量；根据计算最佳装载量φ2为58.5％；
C、注射成型：将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
D、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
E、烧结：将脱脂坯置于连续烧结炉中，在N2和H2混合气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1290～1330℃保温时间为1.5小时；其中N2：H2＝1：4；
F、整形或机加工:将烧结坯按照要求加工至所需的尺寸；
G、后处理：将整形或机加工后的产品进行热处理或表面处理。
本实施例制备的烧结坯的密度为7.86g/cm3；屈服强度为566MPa；抗拉强度为903MPa；延伸率为14.8％；硬度(HV)为298；盐雾为96h；相对磁导率为1.001％。
经过热处理后，其屈服强度为568MPa，抗拉强度926MPa，延伸率为15.9％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法；其特征在于包括以下步骤：
A、选择钴基粉末和粘结剂；
B、喂料制备：将选择的钴基粉末和粘结剂按照最佳装载量均匀混合形成喂料，其中最佳装载量按照以下公式计算获得：
式1：
Figure FDA0002376131290000011
式2：φ2＝0.96φ1；
其中，ρZ表示粉末的振实密度，ρL表示粉末的理论密度，φ1表示装载量，φ2表示最佳装载量；
C、注射成型：将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
D、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
E、烧结：将脱脂坯置于连续烧结炉中，在H2或N2/H2混合气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1290～1330℃保温时间为1.5小时。
2.根据权利要求1所述的一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法，其特征在于：还包括以下步骤：
F、整形或机加工:将烧结坯按照要求加工至所需的尺寸。
3.根据权利要求2所述的一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法，其特征在于：还包括以下步骤：
G、后处理：将整形或机加工后的产品进行热处理或表面处理。
4.根据权利要求1所述的一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法，其特征在于：钴基粉末的粒度分布为D10：4.1、D50：10.8、D90：25.6；钴基粉末的化学元素的百分比为：Cr：29.23％，Mo：7％，C：0.02％，O：0.34％，其余为Co；钴基粉末的振实密度为5g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法，其特征在于：钴基粉末的粒度分布为D10：2.4、D50：7、D90：17.9；钴基粉末的化学元素的百分比为：Cr：29.23％，Mo：7％，C：0.02％，O：0.34％，其余为Co；钴基粉末的振实密度为4.8g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种采用粉末注射成型制备钴基合金复杂零件的方法，其特征在于：所述粘结剂按质量百分比包括82％的主粘结剂、10％的骨架剂、1％的分散剂、2％的润滑剂、4％的增韧剂和1％的稳定剂；其中主粘结剂为POM；骨架剂为PP/PE；分散剂为硬脂酸；润滑剂为聚乙烯蜡；增韧剂为POE；稳定剂为1098稳定剂。
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