CN115448728A - 氮化铝陶瓷加热片的制备方法及氮化铝陶瓷加热片 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法，包括：步骤一、制备氮化铝陶瓷流延浆料；步骤二、制备多个微晶石蜡柱；将各微晶石腊柱设在模具上；模具上开设有凹槽，凹槽底部开设有多个开孔；各微晶石腊柱设在模具底部遮盖各开孔；在模具内注入氮化铝陶瓷流延浆料形成底片生胚；加热融化微晶石蜡柱；将液体微晶石蜡吸走，在底片生胚上形成通孔；步骤三、在底片生胚上设置正极导电接口、负极导电接口和发热电路；步骤四、使发热电路干燥固化；步骤五、继续注入氮化铝陶瓷流延浆料；氮化铝陶瓷流延浆料固化后形成氮化铝基陶瓷生胚；步骤六、烧制氮化铝基陶瓷生胚形成氮化铝陶瓷加热片。通过本方法制备得到的氮化铝陶瓷加热片连接牢固，不易开裂。

Description

氮化铝陶瓷加热片的制备方法及氮化铝陶瓷加热片

技术领域

本发明涉及陶瓷基板生产技术领域，尤其涉及氮化铝陶瓷加热片的制备方法及氮化铝陶瓷加热片。

背景技术

氮化铝陶瓷加热片(或称氮化铝陶瓷加热器)是一种在氮化铝陶瓷生胚上设置导热元件(如电热丝)后，在高温下烘烧而成。氮化铝陶瓷加热片常用于电器设备上，例如电热卷发棒。

现有的氮化铝陶瓷加热片一般是双层结构，导热元件夹在两层氮化铝陶瓷生胚之间，经过高温烘烧后形成的。例如2019年02月27日申请的，中国专利授权公告号CN210579289U所公开的一种氮化铝陶瓷加热器，其包括片状氮化铝陶瓷，而片状氮化铝陶瓷包括热压叠层的底片和上片，底片和上片表面印刷有发热电路。

由于这种采用底片和上片热压叠层结构的双层氮化铝陶瓷并不是一体成型的，并且，底片和上片与发热电路的材质不同、热膨胀系数不同。这就造成了在实际使用过程中，由于反复加热、冷却，会使得底片和上片之间开裂的情况。影响产品使用寿命。

因此，丞需提供一种可以有效降低底片和上片开裂情况发生的方案。本专利申请的方案正是基于上述问题而开发的。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提出一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法，通过本方法制备的氮化铝陶瓷加热片连接牢固，不易开裂。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法，包括：

步骤一、制备氮化铝陶瓷流延浆料；

还包括以下步骤：

步骤二、制备底片生胚，包括以下子步骤：

2.1)、制备多个相同的微晶石蜡柱，所述微晶石蜡柱呈圆台状，所述微晶石蜡柱下底面面积大于微晶石腊柱上底面面积；

2.2)、将各所述微晶石腊柱间隔设置在模具上；

所述模具上开设有呈长方体的凹槽，并且在所述凹槽底部开设有多个开孔，所述微晶石蜡柱数量与所述凹槽底部的开孔数量相同；

将所述模具水平放置，将各所述微晶石腊柱下底面朝下设置在模具底部，且各所述微晶石腊柱下底面一一对应设置于各所述开孔位置处，以遮盖住各所述开孔；

2.3)、在所述模具内注入步骤一制备的氮化铝陶瓷流延浆料，并且氮化铝陶瓷流延浆料不会淹没过各所述微晶石腊柱的上底面；

2.4)、将模具设置于低于微晶石蜡柱熔点温度环境下风干，直至模具内的氮化铝陶瓷流延浆料固化形成底片生胚；

2.5)、对模具加热至微晶石蜡柱熔点温度以上，使各所述微晶石蜡柱融化成液体微晶石蜡；

2.6)、在所述模具下表面设置负压吸附装置，将所述模具上融化的液体微晶石蜡通过各所述开孔吸走，使所述底片生胚上位于微晶石腊柱位置形成呈圆台状的通孔；

2.7)、在所述底片生胚上的各所述通孔内继续通入醋酸乙酯，通过醋酸乙酯溶液清洗各所述通孔内残留的液体微晶石蜡；

并且各所述通孔内残留的液体微晶石蜡和醋酸乙酯溶液也通过负压吸附装置从各所述开孔吸走；

2.8)、对底片生胚各通孔通入清水，清洗各通孔表面残留的醋酸乙酯溶液；

并且各所述通孔内的清水也通过负压吸附装置从各所述开孔吸走；

而后，撤走负压吸附装置；

2.9)、加热模具，使各通孔表面残留的清水蒸发；

步骤三、在底片生胚上表面的边沿设置有正极导电接口和负极导电接口，并且在底片生胚上表面采用电阻浆料印制发热电路；

所述发热电路的正负和负极分别一一对应连接于正极导电接口和负极导电接口形成导电回路；

步骤四、加热模具，使底片生胚上表面的电阻浆料干燥固化；

步骤五、制备上片生胚，包括以下子步骤：

5.1)在所述模具上各开孔内设置密封塞，以封堵住各所述开孔；

5.2)在模具内底片生胚上的各通孔上注入步骤一制得的氮化铝陶瓷流延浆料，并使氮化铝陶瓷流延浆料淹没过底片生胚上表面的发热电路、正极导电接口和负极导电接口；

5.3)待步骤五中加入模具内的氮化铝陶瓷流延浆料固化后，在所述底片生胚上形成上片生胚；

所述底片生胚和上片生胚紧密结合形成氮化铝基陶瓷生胚；

将氮化铝基陶瓷生胚从模具内排出；

5.4)将所述模具上各开孔内的密封塞拔出，所述模具和密封塞回收使用；

步骤六、烧制所述氮化铝基陶瓷生胚，形成氮化铝陶瓷加热片。

进一步的，所述微晶石蜡柱下底面面积为所述微晶石腊柱上底面的面积1.5倍-4倍。

进一步的，所述子步骤2.5)中模具加热温度在64℃-322℃之间。

一种氮化铝陶瓷加热片，包括采用上述一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法制备得到的氮化铝陶瓷加热片。

通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：通过在模具的开孔处设置微晶石腊柱，这样在制备底片生胚后将微晶石腊柱融化并通过开孔排出，使底片生胚上形成通孔，并且通孔的形状与微晶石腊柱(微晶石腊柱下底面面积大于微晶石腊柱上底面面积)相同。在底片生胚的各通孔上注入氮化铝陶瓷流延浆料，并使氮化铝陶瓷流延浆料淹没过底片生胚上表面的发热电路、正极导电接口和负极导电接口制得上片生胚，通过这种设置，使上片生胚与底片生胚紧密结合。具体的说，上片生胚延伸到底片生胚的各通孔内，并卡设在底片生胚上，这样烧制得到的氮化铝陶瓷加热片连接牢固，不易开裂。

附图说明

图1是本发明实施例一的模具结构示意图；

图2是本发明实施例一的微晶石蜡柱的结构示意图；

图3是实施例一的微晶石蜡柱设置在模具内的结构示意图；

图4是实施例一在模具内注入氮化铝陶瓷流延浆料形成底片生胚结构示意图；

图5是图4中微晶石蜡柱融化排出后底片生胚结构示意图；

图6是实施例一在底片生胚上设置发热电路、正极导电接口和负极导电接口的结构示意图；

图7是图6中在模具上开孔设置密封塞结构示意图；

图8是实施例一在模具内注入氮化铝陶瓷流延浆料形成上片生胚结构示意图；

图9是图8中A处的放大图；

图10是实施例一中氮化铝基陶瓷生胚的结构示意图。

具体实施方式

现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

实施例一、

参考图1-图10所示，本实施例提供一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法，包括：

步骤一、制备氮化铝陶瓷流延浆料，包括：

1.1)一次球磨，在球磨机内以甲基乙基酮为介质，加入氮化铝粉体和5wt％的三氧化二钇粉体连续研磨，并且逐渐添加三油酸甘油酯直至达到氮化铝粉体的饱和吸附。三氧化二钇粉体一方面可以与氮化铝粉体表面氧化形成的氧化铝反应生成较低熔点的第二相,由于液相表面的张力作用,促进氮化铝粉体晶粒的重排,加速烧结体致密化进程,另一方面形成的第二相冷却后,淀析凝结在晶界上,减少了高温下氧进入晶格的可能,起到净化晶格,提高热导率的作用。

并且为了改善一次球磨浆料的流动性，还在球磨机内逐渐添加三油酸甘油酯，由于氮化铝粉体表面可吸附三油酸甘油酯形成空间位阻效应，改善一次球磨浆料的流动性。但是要注意，若三油酸甘油酯添加量不足，则空间位阻效应弱，一次球磨浆料流动性差；而若三油酸甘油酯添加量过多，会导致一次球磨浆料产生絮凝；因此，应当保证逐渐添加三油酸甘油酯直至达到氮化铝粉体的饱和吸附。

得到固体质量分数达到40％以上的一次球磨浆料。

1.2)、二次球磨，在球磨机的一次球磨浆料内添加PVB粘结剂和聚环氧乙烯的混合溶液，所述PVB粘结剂和聚环氧乙烯的体积之比为0.9～1.8；并且所述混合溶液与所述一次球磨浆料体积之比为0.55～0.6。

更优选的，在本具体实施例中，所述PVB粘结剂和聚环氧乙烯的体积之比为1；并且所述混合溶液与一次球磨浆料体积之比为0.6。

所述球磨机继续研磨，直至氮化铝粉体的粒度达到2～3μm，得到氮化铝流延浆料。

在本具体实施例中，优选的，球磨机研磨氮化铝粉体的粒度达到2μm。

步骤二、制备底片生胚，包括以下子步骤：

2.1)、如图2所示，制备多个相同的微晶石蜡柱2，所述微晶石蜡柱2采用微晶石蜡，微晶石蜡为现有材料，在此不做详细赘述。

所述微晶石蜡柱2呈圆台状，所述微晶石蜡柱2的下底面21面积大于微晶石腊柱2的上底面22面积。

优选的，所述微晶石蜡柱2的下底面21面积为所述微晶石腊柱2的上底面22面积的1.5倍-4倍。

在本具体实施例中，优选的，所述微晶石腊柱2的上底面22面积的2.25倍。

2.2)、将各所述微晶石腊柱2间隔设置在模具1上；

具体的：

如图1所示，所述模具1上开设有呈长方体的凹槽10，并且在所述凹槽10底部开设有多个开孔20。所述微晶石蜡柱2数量与所述凹槽10底部的开孔20数量相同。

在本具体实施例中，所述开孔20数量为四个，并且四个开孔20分别设置在所述凹槽10的四角。

如图3所示，将所述模具1水平放置，将各所述微晶石腊柱2的下底面21朝下设置在模具1底部，且各所述微晶石腊柱2的下底面一一对应设置于各所述开孔20位置处，以遮盖住各所述开孔20。

2.3)、如图4所示，在所述模具1内注入步骤一所制得的氮化铝陶瓷流延浆料(图中未示出氮化铝陶瓷流延浆料注入过程，但本领域技术人员应当明白氮化铝陶瓷流延浆料注入方法)，并且氮化铝陶瓷流延浆料不会淹没过各所述微晶石腊柱2的上底面22。

2.4)、将模具1设置于低于微晶石蜡柱2熔点温度环境下风干，直至模具1内的氮化铝陶瓷流延浆料固化形成底片生胚100。

2.5)、对模具1加热至微晶石蜡柱2熔点温度以上。具体的，模具1加热温度在64℃-322℃之间，使各所述微晶石蜡柱2融化成液体微晶石蜡。

2.6)、在所述模具1下表面设置负压吸附装置(图中未示出负压吸附装置，但是负压吸附装置为现有设备，本领域技术人员应当明白通过负压吸附装置吸附液体微晶石蜡的设置方式)，将所述模具1上融化的液体微晶石蜡通过各所述开孔20吸走，使所述底片生胚100上位于微晶石腊柱2位置形成呈圆台状的通孔101，如图5所示。

2.7)、如图6所示，在所述底片生胚100上的各所述通孔101内继续通入醋酸乙酯，通过醋酸乙酯溶液清洗各所述通孔101内残留的液体微晶石蜡；

并且各所述通孔101内残留的液体微晶石蜡和醋酸乙酯溶液也通过负压吸附装置从各所述开孔20吸走。

2.8)、对底片生胚100各通孔101通入清水，清洗各通孔101表面残留的醋酸乙酯溶液；

并且各所述通孔101内的清水也通过负压吸附装置从各所述开孔20吸走；

而后，撤走负压吸附装置。

2.9)、加热模具1，控制加热温度在100℃，使各通孔101表面残留的清水蒸发。

步骤三、在底片生胚100上表面的边沿设置有正极导电接口300和负极导电接口400，并且在底片生胚100上表面采用电阻浆料印制发热电路500。

在本具体实施例中，所述正极导电接口300和负极导电接口400均采用金属镍板；所述电阻浆料采用低温固化型的含镍电阻浆料，其固化温度在130℃-200℃。

所述发热电路500的正负和负极分别一一对应连接于正极导电接口300和负极导电接口400形成导电回路。

步骤四、加热模具1，加热温度保持在130℃-200℃，使底片生胚100上表面的电阻浆料干燥固化。

步骤五、制备上片生胚200，包括以下子步骤：

5.1)如图7所示，在所述模具1上各开孔20内设置密封塞3，以封堵住各所述开孔20。

5.2)在模具1内底片生胚100上的各通孔101上注入步骤一制得的氮化铝陶瓷流延浆料，并使氮化铝陶瓷流延浆料淹没过底片生胚100上表面的发热电路500、正极导电接口300和负极导电接口400。

5.3)待步骤五中加入模具1内的氮化铝陶瓷流延浆料固化后，在所述底片生胚100上形成上片生胚200。

所述底片生胚100和上片生胚200紧密结合形成氮化铝基陶瓷生胚。

将氮化铝基陶瓷生胚从模具1内排出。

5.4)将所述模具1上各开孔20内的密封塞3拔出，所述模具1和密封塞3回收使用。

步骤六、烧制所述氮化铝基陶瓷生胚，将氮化铝基陶瓷生胚放置在压力为1000MPa～6000MPa的高压条件下，将氮化铝基陶瓷生胚加热至烧结温度1720℃～1820℃，保温时间为3h～5h，形成氮化铝陶瓷加热片。

通过本氮化铝陶瓷加热片的制备方法制备的上片生胚200延伸到底片生胚100的各通孔101，使上片生胚200卡设在底片生胚100上，这样烧制得到的氮化铝陶瓷加热片连接牢固，不易开裂。

实施例二、

本实施例公开一种氮化铝陶瓷加热片，包括采用上述实施例一所公开的一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法制备得到的氮化铝陶瓷加热片。

所述氮化铝陶瓷加热片连接牢固，不易开裂的优点。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法，包括

步骤一、制备氮化铝陶瓷流延浆料；

其特征在于，还包括以下步骤：

步骤二、制备底片生胚，包括以下子步骤：

2.1)、制备多个相同的微晶石蜡柱，所述微晶石蜡柱呈圆台状，所述微晶石蜡柱下底面面积大于微晶石腊柱上底面面积；

2.2)、将各所述微晶石腊柱间隔设置在模具上；

所述模具上开设有呈长方体的凹槽，并且在所述凹槽底部开设有多个开孔，所述微晶石蜡柱数量与所述凹槽底部的开孔数量相同；

将所述模具水平放置，将各所述微晶石腊柱下底面朝下设置在模具底部，且各所述微晶石腊柱下底面一一对应设置于各所述开孔位置处，以遮盖住各所述开孔；

2.3)、在所述模具内注入步骤一制备的氮化铝陶瓷流延浆料，并且氮化铝陶瓷流延浆料不会淹没过各所述微晶石腊柱的上底面；

2.4)、将模具设置于低于微晶石蜡柱熔点温度环境下风干，直至模具内的氮化铝陶瓷流延浆料固化形成底片生胚；

2.5)、对模具加热至微晶石蜡柱熔点温度以上，使各所述微晶石蜡柱融化成液体微晶石蜡；

2.6)、在所述模具下表面设置负压吸附装置，将所述模具上融化的液体微晶石蜡通过各所述开孔吸走，使所述底片生胚上位于微晶石腊柱位置形成呈圆台状的通孔；

2.7)、在所述底片生胚上的各所述通孔内继续通入醋酸乙酯，通过醋酸乙酯溶液清洗各所述通孔内残留的液体微晶石蜡；

并且各所述通孔内残留的液体微晶石蜡和醋酸乙酯溶液也通过负压吸附装置从各所述开孔吸走；

2.8)、对底片生胚各通孔通入清水，清洗各通孔表面残留的醋酸乙酯溶液；

并且各所述通孔内的清水也通过负压吸附装置从各所述开孔吸走；

而后，撤走负压吸附装置；

2.9)、加热模具，使各通孔表面残留的清水蒸发；

步骤三、在底片生胚上表面的边沿设置有正极导电接口和负极导电接口，并且在底片生胚上表面采用电阻浆料印制发热电路；

所述发热电路的正负和负极分别一一对应连接于正极导电接口和负极导电接口形成导电回路；

步骤四、加热模具，使底片生胚上表面的电阻浆料干燥固化；

步骤五、制备上片生胚，包括以下子步骤：

5.1)在所述模具上各开孔内设置密封塞，以封堵住各所述开孔；

5.2)在模具内底片生胚上的各通孔上注入步骤一制得的氮化铝陶瓷流延浆料，并使氮化铝陶瓷流延浆料淹没过底片生胚上表面的发热电路、正极导电接口和负极导电接口；

5.3)待步骤五中加入模具内的氮化铝陶瓷流延浆料固化后，在所述底片生胚上形成上片生胚；

所述底片生胚和上片生胚紧密结合形成氮化铝基陶瓷生胚；

将氮化铝基陶瓷生胚从模具内排出；

5.4)将所述模具上各开孔内的密封塞拔出，所述模具和密封塞回收使用；

步骤六、烧制所述氮化铝基陶瓷生胚，形成氮化铝陶瓷加热片。

2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法，其特征在于：

所述微晶石蜡柱下底面面积为所述微晶石腊柱上底面面积的1.5倍-4倍。

3.根据权利要求1或2所述的一种氮化铝陶瓷加热片的制备方法，其特征在于：

所述子步骤2.5)中模具加热温度在64℃-322℃之间。

4.一种氮化铝陶瓷加热片，其特征在于：

包括采用上述权利要求3所公开氮化铝陶瓷加热片的制备方法制备得到的氮化铝陶瓷加热片。

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