KR20200105367A - 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법 및 그 정전척 - Google Patents

가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법 및 그 정전척 Download PDF

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Abstract

고순도의 제1 소결체와 제1 소결체보다는 순도가 다소 낮은 제2 소결체를 중첩하고, 중첩된 소결체들을 고온에서 가압한 상태에서 제2 소결체에 함유된 소결 보조제의 용융물에 의해 소결체들이 액상 접합되도록 하는 고순도 정전척 제조방법이 소개된다. 소결체들 간의 접합면은 분리되지 않고 연속되며, 열팽창 계수 차이로 인한 휨변형이 저감될 수 있다.

Description

가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법 및 그 정전척{Manufacturing Method Of A High-Purity Electrostatic Chuck And Using Press Bonding And the Electrastatic Chuck}
본 발명은 고순도, 특히 99.9% 이상의 고순도 알루미나 정전척을 제조하는 방법과 그 정전척에 관련된다.
반도체, 디스플레이 공정 등에서 기판을 홀딩하기 위한 용도로 정전척이 사용된다. 반도체 식각공정의 정전척은 플라즈마에 노출되기 때문에 높은 내식성과 절연 특성이 요구된다. 회로패턴의 선폭 초미세화 및 다층화에 따라 식각공정 시간이 길어지고, 정전척은 고온 및 고밀도의 플라즈마 환경에 장시간 노출된다.
상기 내식성 및 절연 특성의 충족을 위해 정전척은 고순도, 고밀도의 세라믹으로 제조된다. 고순도 세라믹으로 제조된 정전척은 내식성이 우수하여 식각공정 중에 정전척에 기인한 파티클의 발생률을 낮추고 또한 유전손실이 적어 장시간 척킹력을 유지할 수 있다. 고순도 및 고밀도 세라믹으로 제조된 정전척은 절연 특성 혹은 내전압 특성이 우수하다.
고밀도를 갖는 세라믹 정전척을 얻기 위해 통상적으로 세라믹 정전척은 가압 및 열처리를 함께 수행할 수 있는 핫프레스 방식으로 제조된다.
상기 세라믹 정전척은 일례로서 알루미나 분말로 제작된 성형체를 가압 소결함에 의해서 제작될 수 있다. 성형체는 알루미나 분말을 가압성형하여 원반형의 1차 성형체를 제작하는 공정, 1차 성형체의 편면에 전극을 인쇄하는 공정, 1차 성형체의 전극 인쇄면 위에 알루미나 분말을 충진하고 가압 성형하여 2차 성형체를 제작하는 공정, 그리고 2차 성형체를 고온에서 가압 소결하는 공정을 거쳐 제조될 수 있다.
다른 예로서 상기 세라믹 정전척은 알루미나의 제1 소결체를 제작하는 공정, 제1 소결체의 편면에 전극을 인쇄하는 공정, 제1 소결체의 전극 인쇄면 위에 알루미나 분말을 충진하고 가압 성형하는 공정, 얻어진 성형체를 고온에서 가압 소결하는 공정을 거쳐 제조될 수 있다.
아래 표 1은 종래 핫프레스 방식에 의해 제조된 고순도 및 고밀도의 세라믹 정전척을 X-선 형광분석기(XRF)를 이용하여 성분 분석한 결과를 보인 것이다. 표 1에서 보듯이 정전척에 탄소가 약 2.8 질량% 잔류하며, 이 잔류 탄소로 인해 정전척의 알루미나 순도는 97%에도 미치지 못한다. 이 정전척은 높아지는 내전압 요구에 부합하지 못한다. 최근 99.9% 이상의 고순도 정전척이 요구되고 있다.
Figure pat00001
상기 세라믹 정전척 내의 잔류 탄소는 성형체, 구체적으로는 알루미나 분말을 이용한 성형체 제작에 사용된 바인더나, 전극 페이스트 등에 존재하는 탄소 성분에 기인한다. 소결과정에 탄소 성분이 완전히 배출되지 못한 것이다. 99.9% 이상 고순도의 정전척 제조기술 개발이 요구된다.
세라믹 정전척은 한국특허공개 제2009-0075887호에 소개된 것과 같이 제1 그린시트의 일면에 전극을 인쇄하고 그 위에 제2 그린시트를 적층하는 공정과, 제1 및 제2 그린시트를 함께 공소결하는 공정을 거쳐 제조될 수 있다. 공소결에 의해 제조된 정전척은 소결 과정 중 발생하는 내부 응력으로 인해 휘어지는 문제가 있다. 이 내부 응력은 세라믹 재료와 전극 재료 간의 열팽창 차이 등으로 인해 발생할 수 있다.
세라믹 정전척은 접합재를 이용하여 제작될 수 있다. 2개의 세라믹 플레이트를 각각 고순도의 알루미나 분말 원료를 사용하여 제작한 후, 이들을 본딩 접합하면 고순도 정전척을 얻을 가능성이 있다. 그러나 이 방법에 의하면 소결 중 접합재가 세라믹 플레이트들에 확산되는 점, 재료들 간의 열팽창 차이로 인해 균열이 발생되는 점, 접합층의 낮은 플라즈마 내식성 등이 문제될 수 있다.
본 발명은 위와 같은 종래기술에 대한 인식에 기초한 것으로 플라즈마에 대한 내식성 및 내절연 특성이 우수한 고순도 정전척의 제조방법 및 그 정전척을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 알루미나 함량 99.9% 질량 이상의 고순도를 갖는 정전척 제조방법 및 그 정전척을 제공하고자 한다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 반드시 위에 언급된 사항에 국한되지 않으며, 미처 언급되지 않은 또 다른 과제들은 이하 기재되는 사항에 의해서도 이해될 수 있을 수 있을 것이다.
위 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고순도 정전척 제조방법은 a) 제1 소결체의 일면에 제2 소결체의 일면을 포개는 단계, 여기서 제2 소결체는 제1 소결체보다 순도가 낮으며, 1400~1580℃에서 용융되는 소결 보조제를 0.5 질량% 이상 포함하고, 제1 소결체와 제2 소결체 중 적어도 어느 하나에 전극이 마련됨; 및 b) 포개진 소결체들을 가압하고 1400~1580℃에서 열처리하여 소결체들의 계면에서 제2 소결체에 함유된 소결 보조제에 의한 액상 접합이 이루어지도록 하는 단계;를 포함할 수 있다.
통상 정전척, 보다 구체적으로는 기판을 홀딩하기 위한 척 플레이트는 전극, 전극 상부의 유전층 및 전극 하부의 절연층(또는 유전층)을 구비한다. 반도체 식각공정에서 플라즈마에 주요하게 노출되는 부위는 유전층이다. 유전층이 순도 99.9% 이상으로 제작된다면 절연층은 유전층보다는 다소 낮은 순도로 제작되어도 무방할 수 있다.
본 발명에 의하면 상기 소결체들은 알루미나를 주원료로 하는 소결체들로서 제1 소결체의 순도는 99.9% 이상일 수 있다. 제2 소결체의 순도는 99.5% 미만, 나아가 85% 이상 99.5% 미만, 더 나아가 90% 이상 99% 미만일 수 있다. 제2 소결체의 순도가 85% 보다 낮은 경우 제1 소결체와의 열팽창 계수 차이로 인한 접합된 플레이트에 과도한 휨 변형이 발생될 수 있다. 제2 소결체의 순도가 99.5% 이상인 경우 소결 보조제에 기인한 액상 접합이 원활하지 않을 수 있다. 제2 소결체는 1400~1580℃에서 용융되는 소결 보조제를 0.5 질량% 이상, 나아가 1 질량% 이상 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 적어도 상기 제1 소결체는 내전압의 향상을 위해 99.9% 이상의 고밀도(상대밀도)로 제작될 수 있다.
본 발명에 따라 소결체들을 액상 접합함에 의해 유전층(제1 소결체에 대응)과 절연층(제2 소결체에 대응) 간에 이질적인 접합층이 발생되지 않고 접합부위가 연속되는 하나의 바디와 같은 정전척을 얻을 수 있다. 또한 소재들의 열팽창 계수 차이로 인한 휨변형이 최소화될 수 있다. 액상 접합은 제2 소결체에 함유된 소결 보조제가 용융되어 알루미나 모재에 스며드는 과정, 모재의 알루미나가 용융된 소결 보조제에 용해 및 확산되는 과정을 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 상기 전극은 제2 소결체가 접합되는 제1 소결체의 일면이나 제2 소결체의 내부에 마련될 수 있다. 제2 소결체에서 소결 보조제에 기인한 액상 접합이 진행되므로, 제2 소결체의 일면에 전극이 형성되는 것은 바람직하지 않다. 전극은 제1 소결체의 일면과 제2 소결체 내부 모두에 마련될 수 있다. 이 경우 제1 소결체의 전극은 정전기적인 클램핑용, 제2 소결체 내부의 전극은 히팅용일 수 있다.
상기 전극은 제2 소결체에만 마련될 수도 있다. 제2 소결체 내에 클램핑용 및 히팅용 전극이 모두 마련될 수 있다. 히터 겸용 정전척의 경우 이와 같이 제2 소결체 내부에 2개의 전극을 모두 형성되는 것이 생산성 및 유전층의 순도 제어 측면에서 바람직하다.
상기 전극으로는 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo) 등 고온용 전극 소재가 사용될 수 있다. 전극은 스크린 프린팅, 스퍼터링, 용사 등 다양한 방법으로 마련될 수 있다.
통상 소결 보조제는 소결체의 성능에 영향을 미치지 않으면서 소결 온도를 낮추기 위해 사용된다. 본 발명에 따른 소결 보조제는 이러한 소결 보조제의 기본 기능을 수행할 수 있겠지만, 특징적으로는 소결체들 간의 액상 접합을 위해 사용된다.
종래에 벌크로 제작된 소결체들을 접합하여 정전척을 제조하려는 시도는 없었다. 소결체들을 접합하려는 경우 중간에 접합재를 개재하는 것이 고려될 수 있다. 그러나 접합재를 사용할 경우 모재와는 이질적인 접합층이 발생하고 접합재에 존재하는 유기화합물로 인한 오염이 문제될 수 있다. 본 발명에서는 고순도의 소결체(순도 99.9% 이상)와 상대적으로 저순도의 소결체를 제작하여, 이들 소결체를 가압하면서 고온에서 액상 접합한다. 액상 접합을 위해 저순도의 소결체에 1400~1580℃에서 용융되는 소결 보조제가 첨가된다.
한편 본 발명에 따른 알루미나 소결체들 대신에 알루미나 하소체들을 이용하여 정전척을 제조하는 방안이 고려될 수 있다. 그러나 하소체는 열팽창 수축이 크기 때문에 하소체들을 포개고 직접 접합하려는 경우 고온 열처리 과정에 휘거나 위치별로 가압력에 차이가 발생하고 전극의 평탄도가 열악해질 수 있다. 하소체들을 이용하여 99.9% 이상 고순도의 정전척을 제조하기 위해서는 중간에 접합재를 사용해야 하는데, 이러한 접합재는 이질적인 접합층의 발생과 모재 오염의 문제가 있다.
본 발명에 따르면 상기 소결 보조제로 SiO2가 0.5 질량% 이상, 나아가 1 질량% 이상 사용될 수 있다. SiO2 외에도 여러 소결 보조제가 사용될 수 있으며 예로서 CaO, MgO, Y2O3, La2O3 중에서 하나 이상 함께 사용될 수 있다. 본 발명에 의하면 소결 보조제로 SiO2 0.5~10 질량%, CaO 0~5 질량%, MgO 0~5 질량%, Y2O3 0~3 질량%, La2O3 0~5 질량% 사용될 수 있다. 위 소결 보제조들 외에도 Li2O, K2O, Na2O 등도 고려될 수 있으나, 이들 알칼리계는 반도체 공정용 부품용으로는 적합하지 않은 것으로 생각된다.
본 발명에 의하면 상기 액상 접합은 소결체들은 1400~1580℃의 불활성가스 분위기에서 50kg/㎠~150kg/㎠으로 가압하면서 1~4 시간 유지함에 의해 얻어질 수 있다. 온도 1400℃ 미만에서는 소결 보조제에 의한 액상 접합이 지연되거나 접합 부위에서의 강도가 충분하지 않을 수 있다. 1580℃보다 높은 온도에서는 의도하지 않은 조직이 발생하거나 입자의 조대화가 문제될 수 있다. 소결체들에 대한 가압력이 50kg/㎠ 미만이거나 150kg/㎠보다 높은 경우 접합 부위의 강도가 열악해질 수 있다. 유지시간이 1시간 미만일 경우 접합 부위의 강도가 열악하며 4시간을 초과할 경우 입자 조대화 및 크랙의 문제가 발생될 수 있다.
상기된 액상 접합 과정에 제1 소결체, 제2 소결체 및 전극 간의 열팽창 계수 차이로 인해 접합된 플레이트가 휠 수 있다. 이 휨 변형을 보상하고 최소화할 수 있도록 하기 위해 제2 소결체의 타면에 알루미나 함량 99.9% 이하인 제3 소결체가 함께 가압 접합될 수 있다. 이 제3 소결체는 제2 소결체와 순도가 같을 수 있으며, 바람직하게는 제2 소결체보다 순도가 높다. 제3 소결체의 순도는 99.9% 이하, 바람직하게는 90~99.9%이다.
상기 제3 소결체는 소결 보조제를 함유할 수 있다. 제3 소결체에 소결 보조제가 제2 소결체와 유사하게 포함된 경우, 예를 들어 0.5 질량% 이상, 나아가 1 질량% 이상 포함된 경우, 소결체들의 가압 접합 시 제3 소결체에서도 소결 보조제의 액상화 및 이에 기인한 액상 접합이 진행될 수 있다.
본 발명에 따르면 상기 소결체들은 고순도 알루미나 분말에 바인더를 혼합한 과립의 알루미나 분말을 제작된 성형체를 소결함에 의해 얻어질 수 있다. 성형체는 가압 성형에 의하거나 또는 원료 분말의 슬러리를 이용한 액상법 등에 의해 제작될 수 있다. 구체적으로 성형체는 정수압 성형(CIP), 가압여과성형(filter pressing), 슬립캐스팅, 테이프 캐스팅 등에 의해 제작될 수 있다. 소결은 가스압소결(GPS), 핫프레스, 상압소결 등에 의할 수 있다. 제3 소결체의 경우 상압 소결에 의해 제작될 수 있다. 소결과정에 성형체 내에 함유된 용매, 바인더 등의 유기화합물이 휘발 제거되며 소결 후 소결체들에 탄소가 잔류하지 않는다
상기 제1 소결체는 알루미나 성형체를 1차로 1400~1550℃ 대기조건에서 상압 소결 후, 2차로 1550~1650℃ 불활성가스 분위기에서 가압 소결함에 의해 얻어질 수 있다. 1차 소결과정에 성형체에 함유된 유기화합물이 제거될 수 있다. 1차 소결 온도가 1400℃ 미만인 경우 탄소 성분이 잔류하게 되며 소결체의 치밀도가 요구 수준에 부합하지 못할 수 있다. 1차 소결 온도가 1550℃를 초과하는 경우 소결체의 치밀도가 저하되며 2차 소결과정에 입자 조대화가 문제될 수 있다.
상기 제1 소결체의 일면에 전극이 형성되는 경우, 전극에 포함된 유기화합물의 제거를 위해 전극 형성 후 제1 소결체는 하소 처리될 수 있다. 제2 소결체의 내부에 형성된 전극은 제2 소결체와 함께 소결되므로 별도 하소 처리가 필요하지는 않을 것이다.
상기 2차 소결체는 바람직하게는 그린시트, 바람직하게는 테이프 캐스팅에 의한 그린시트를 이용하여 제조된다. 그린시트는 세라믹 분말, 분산용매, 분산제, 바인더 등을 혼합한 슬러리(slurry)로 제조될 수 있다. 실시예에 의하면 제2 소결체는 테이프 캐스팅에 의해 그린시트를 제조, 압착하여 성형체를 제조하는 과정, 성형체에 비아홀 형성하고 여기에 텅스텐 페이스트를 채우는 과정 및 1500~1600℃의 환원성 분위기(질소 및 수소)에서 소결하는 과정 및 평탄화를 위해 표면 연삭하는 과정을 거져 제조될 수 있다.
상기 제3 소결체는 알루미나 성형체를 1550~1650℃ 대기조건에서 상압 소결함에 의해 얻어질 수 있다. 알루미나 성형체는 정수압 성형, 가압여과성형, 슬립캐스팅, 테이프 캐스팅 등에 의해 제작될 수 있다. 소결과정에 성형체에 포함된 유기화합물이 제거된다. 소결온도가 1550℃보다 낮은 경우 소결체의 치밀도가 열악할 수 있으며, 최대 밀도를 갖도록 최대 1650℃에서 열처리될 수 있으나 1650℃를 초과하는 경우 밀도는 더 높아지지 않고 입자 조대화가 문제될 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 정전척은 상기된 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명에 의하면 고순도 정전척은 알루미나 함량이 99.9 질량% 이상인 유전층; 유전층에 일면이 접합되고 저융점의 소결 보조제를 0.5 질량% 이상 함유하며 유전층보다 알루미나 함량이 낮은 절연층; 및 유전층과 절연층 사이, 절연층 내부 중 적어도 어느 하나에 형성된 전극;을 포함할 수 있다. 유전층과 절연층 간에는 이질적인 접합층이 없다.
또한 본 발명에 따른 고순도 정전척은 상기 절연층에 액상 접합된 또 하나의 절연층을 구비할 수 있다. 이 정전척은 상기된 제1 내지 제3 소결체를 가압 접합함에 의해 제조될 수 있다. 제3 소결체에 함유된 소결 보조제의 함량이 많은 경우, 제2 및 제3 소결체 모두에서 소결 보조제의 용융 및 액상 접합 과정이 진행될 수 있다.
본 발명에 따른 정전척이나 소결체들의 제조에 사용되는 고순도 알루미나 분말에는 분순물이 포함될 수 있다. 99.9% 이상의 고순도 알루미나 분말로 잘 제작된 소결체에는 0.05 질량% 미만, 나아가 0.02 질량% 미만의 분순물이 포함될 수 있다.
본 발명은 플라즈마에 대한 내식성 및 내절연 특성이 우수한 고순도 및 고밀도의 정전척을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 99.9% 이상의 순도를 가지며 휨 변형이 적거나 거의 없는 고순도 정전척을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 벌크로 제작된 고순도 알루미나의 제1 소결체(유전층)에 벌크로 제작된 제2 소결체(절연층)을 액상 접합함으로써, 고순도, 고밀도 특성을 가지면서도 안정적인 내전압 특성을 갖는 고순도 정전척이 얻어질 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예를 보인 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예를 보인 도면이다.
도 3은 본 발명의 제3 실시예를 보인 도면이다.
도 4는 본 발명의 제4 실시예를 보인 도면이다.
도 5는 본 발명의 제5 실시예를 보인 도면이다.
도 6은 본 발명의 한 실시예에 따라 제조된 고순도 정전척의 단면을 보인 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 본 발명의 한 실시예에 따라 제조된 고순도 정전척의 측면 사진이다.
이하 본 발명의 여러 특징적인 측면을 이해할 수 있도록 실시예를 들어 보다 상세히 살펴보기로 한다. 첨부된 도면들에서 동일 또는 동등한 구성요소들 또는 부품들은 설명의 편의를 위해 가능한 한 동일한 참조부호로 표시될 수 있고, 도면들은 본 발명의 특징에 대한 명확한 이해와 설명을 위해 과장되게 그리고 개략적으로 도시될 수 있다.
본 발명에 대한 설명에서, 별도 한정이 없는 한, 제2 요소가 제1 요소 '상'에 배치되거나 두 요소가 서로 '연결'된다고 하는 것은, 두 요소가 서로 직접 접촉하는 것은 물론 제1 및 제2 요소의 요소 사이에 제3의 요소가 개재된 것을 허용하는 의미일 수 있다. 전후, 좌우 또는 상하 등의 방향 표현은 설명의 편의를 위한 것이라는 점도 이해될 필요가 있다.
본 발명은 완성된 것은 아니며 계속적인 연구개발을 통해 보다 보다 정교해지고 최적화될 것이다. 본 발명은 고순도 정전척을 제조할 수 있는 새로운 아이디를 제공하고자 하며, 이하 본 발명의 아이디어가 적용될 수 있는 다양한 실시예들이 설명될 것이다.
도 1a 및 도 1b를 참조하여 제1 실시예에 따른 고순도 정전척 및 제조방법을 살펴본다. 도 1a는 액상 접합하기 전의 소결체들(10,20), 도 1b는 소결체들(10,20)을 액상 접합함에 의해 얻어진 정전척을 보인 것이다.
도 1b에서 보듯이 상기 정전척은 유전층(10'), 유전층(10')의 하부에 액상 접합된 절연층(20'), 및 유전층(10')과 절연층(20') 사이의 전극(1')을 구비할 수 있다. 유전층(10')과 절연층(20')은 알루미나가 주원료이며, 액상 접합이 가능하도록 절연층(20')의 순도는 유전층(10')보다 낮다. 전극(1')은 절연층(20')에 마련된 급전선(3')에 연결된다.
도 1a 및 도 1b를 참조하면 상기 정전척은 하면에 전극(1)이 형성된 제1 소결체(10)와 제2 소결체(20)를 고온에서 가압하면서 액상 접합함에 의해 제조될 수 있다. 제2 소결체(20)에는 전극(1)과의 연결을 위한 급전선(3)이 마련된다.
상기 제1 소결체(10)는 99.9% 이상의 고순도 알루미나 분말을 이용하여 제작된 제1 성형체를 소결함에 의해 얻어질 수 있다. 제1 성형체는 정수압 성형, 슬립캐스팅, 가압여과성형, 테이프 캐스팅 등에 의해 제작될 수 있다.
상기 제1 소결체(10)는 제1 성형체를 1차로 1400~1550℃ 대기조건에서 상압 소결 후, 2차로 1550~1650℃ 불활성가스 분위기에서 가압 소결함에 의해 얻어질 수 있다. 1차 소결 과정에 바인더 등에 포함된 유기화합물이 제거되며 2차 소결 과정에 치밀도가 향상된다. 2차 소결은 가스압소결, 핫프레스에 의할 수 있다. 이러한 2단계의 소결 과정을 통해 99.9% 이상의 순도 및 99.9% 이상의 고밀도(상대밀도)를 갖는 제1 소결체(100)가 얻어질 수 있다.
상기 2차 소결 후 제1 소결체(10)는 평탄화를 위해 표면 연삭되며, 일면에 전극(1)이 형성될 수 있다. 전극(1)은 코발트나 텅스텐과 같은 고융점 금속의 페이스트를 15㎛ 미만의 두께로 스크린 인쇄함에 의해 마련될 수 있다. 스크린 프린팅 외에도 전극(1)은 스퍼터링이나 기타 공지되거나 또는 진일보된 다른 방식으로 마련될 수 있다. 전극(1) 형성 후 제1 소결체(10)는 환원분위기(N2, H2의 혼합가스)에서 하소 처리될 수 있다.
상기 제2 소결체(20)는 순도 85% 이상 99.9% 미만, 나아가 90% 이상 99% 미만으로 제작될 수 있다. 액상 접합을 위해 제2 소결체(20)는 1400~1580℃에서 용융되는 소결 보조제를 0.5~15% 함유하도록 제작된다. 제2 소결체(20)의 소결 보조제로 SiO2 0.5~10 질량%, CaO 0~5 질량%, MgO 0~5 질량%, Y2O3 0~3 질량%, La2O3 0~5 질량%가 포함될 수 있다.
상기 제2 소결체(20)는 바람직하게는 테이프 캐스팅에 의해 제작된 제2 성형체(그린시트의 성형체)를 소결함에 의해 얻어질 수 있다. 제2 성형체에는 전극(1)과의 연결을 위한 비아홀이 형성되고 이 비아홀에 코발트, 텅스텐과 같은 고융점의 도전성 재료(금속 페이스트)가 채워진다. 제2 성형체의 소결과정에 비아홀에 채워진 도전성 재료도 함께 소성된다. 소성 후 비아홀의 도전성 재료는 급전선(3)을 구성한다.
상기 제2 성형체는 1500~1600℃ 질소 및 수소 혼합가스 분위기에서 소결될 수 있다. 소결과정에 제2 성형체에 함유된 바인더, 분산제 등의 유기화합물이 제거될 수 있다. 소결 후 제2 소결체(20)는 평탄화를 위해 표면 연삭된다.
상기 제1 및 제2 소결체(10,20)는 제1 소결체(10)의 하면에 제2 소결체(20)의 상면이 접하도록 포개어져 1400~1580℃의 온도에서 가압 접합된다. 접합 시 가압력은 바람직하게는 50kg/㎠~150kg/㎠일 수 있다. 제2 소결체(20)에 함유된 소결 보조제는 이러한 접합 조건에서 제1 소결체(10)와 액상 접합이 이루어진다.
도 2 내지 도 5를 참조하여 다른 실시예에 따른 고순도 정전척과 제조방법을 살펴본다. 제1 및 제2 소결체(10,20)의 조성 및 제작방법, 소결체들의 가압 접합방법 등 위의 제1 실시예에서 설명된 것들과 동일 유사하게 적용될 수 있는 사항들은 반복 설명되지 않는다.
도 2를 참조하여 제2 실시예에 따른 고순도 정전척과 제조방법을 살펴본다.
도 2에서 보듯이 상기 제2 실시예에 의한 고순도 정전척은 위에서 설명된 제1 및 제2 소결체(10,20)에 더하여 제3 소결체(30)를 함께 포개고 이들 소결체(10,20,30)을 함께 가압 접합함에 의해 마련된다.
상기 제3 소결체(30)는 제1 및 제2 소결체(10,20) 간의 열팽창 계수의 차이로 인한 휨 변형을 최소화할 수 있도록 하기 위해, 제1 소결체(10)와 비슷한 순도의 소재로 제작된다. 제3 소결체(30)를 추가함에 의해 가압 접합과정에 발생되는 휨변형의 제어가 용이하며 1000㎛ 정도의 휨변형을 감소시킬 수 있다.
상기 제3 소결체(30)의 알루미나 함량은 제2 소결체(20)과 같거나 바람직하게는 제2 소결체(20)보다는 높을 수 있다. 바람직하게는 제3 소결체(30)의 알루미나 함량은 90~99.9 질량%일 수 있다.
상기 제3 소결체(30)는 고순도 알루미나 분말을 이용하여 제작된 제3 성형체를 소결함에 의해 얻어질 수 있다. 제3 성형체는 정수압 성형, 슬립캐스팅, 가압여과성형, 테이프 캐스팅 등에 의해 제작될 수 있으며, 소결은 상압 대기조건에서 이루어질 수 있으며 최대 밀도를 갖도록 1550~1650℃에서 수행된다. 소결과정에 제3 성형체에 포함된 유기화합물이 제거되며, 소결 후 제3 소결체(30)는 평탄화를 위해 표면 연삭된다.
상기 소결체들(10,20,30)은 제1 실시예에서와 마찬가지로 1400~1580℃의 온도에서 가압 접합될 수 있다. 접합 시 가압력은 바람직하게는 50kg/㎠~150kg/㎠일 수 있다. 이러한 가압 접합과정에 제2 소결체(20)에 함유된 소결 보조제는 용융되고 제1 및 제3 소결체(10,30)와 액상 접합된다. 앞서와 마찬가지로 액상 접합을 위해 제2 소결체(20)는 1400~1580℃에서 용융되는 소결 보조제를 0.5~15% 함유한다.
상기 소결체들(10,20,30)의 가압 접합 후, 제2 소결체(20)에 마련된 급전선(3)에 연결할 수 있도록 제3 소결체(30)에 관통홀(미도시)이 가공될 수 있다.
도 3을 참조하여 제3 실시예에 따른 고순도 정전척과 제조방법을 살펴본다.
도 3a에서 보듯이 상기 제3 실시예에 의한 고순도 정전척은 제2 실시예에서와 마찬가지로 제1 및 제2 소결체(10,20)에 더하여 제3 소결체(30)를 함께 포개고 이들 소결체(10,20,30)을 함께 가압 접합함에 의해 마련된다. 본 실시예에서 전극(1)은 제2 소결체(20)의 내부에 마련된다.
상기 제2 소결체(20)는 그린시트를 소결하여 얻어진다. 여러 장 적층된 그린시트의 성형체는 1500~1600℃ 환원분위기에서 소결될 수 있으며, 중간의 그린시트에는 전극(1)이 스크린 인쇄나 스퍼터링 등에 의해 마련될 수 있다.
상기 그린시트 성형체의 소결 전, 성형체에는 전극(1)과 연결되는 비아홀이 마련되며 이 비아홀에 도전성 재료가 채워진다. 성형체 소결 시 전극(1) 및 비아홀의 도전성 재료는 함께 소성되며, 이들에 포함된 유기화합물이 소결과정에 제거된다.
본 실시예에서 제2 소결체(20)의 전극(1) 위 절연층(또는 유전층)은 0.1mm 이하인 것이 바람직하다. 소결체들(10,20,30)의 가압 접합 후에는 제2 소결체(20)에 마련된 급전선(3)과 전기적으로 연결할 수 있도록 제3 소결체(30)에 관통홀(미도시)이 가공될 수 있다.
도 3b에는 제3 실시예에 의한 고순도 정전척의 다른 예가 도시되어 있다.
도 3b에서 보듯이 상기 제2 소결체(20)에 2개의 전극(1,2)이 마련될 수 있다. 제1 소결체(10)에는 전극이 마련되지 않는다. 가압 접합 후 절연층 내부만 전극이 마련되는 것이다. 실시예에 의하면 제1 전극(1)은 클램핑용 전극이고 제2 전극(2)는 히티용 전극일 수 있다. 본 예에 의하면 알루미나 그린시트를 이용하여 전극을 2개층 이상 손쉽게 형성할 수 있다.
상기 제2 소결체(20)에는 제1 전극(1)과 연결되는 제1 급전선(3)과 제2 전극(2)에 연결되는 제2 급전선(4)이 마련된다. 이들 급전선(3,4)은 그린시트의 성형체에 비아홀을 형성하고 여기에 도전성 재료를 채운 후, 그린시트를 소결함에 의해 얻어질 수 있다.
도 4를 참조하여 제4 실시예에 따른 고순도 정전척과 제조방법을 살펴본다.
도 4에서 보듯이 상기 제4 실시예에 의하면 고순도 정전척은 제1 소결체(10)의 하면에 마련된 제1 전극(1)과 더불어 제2 소결체(20) 내부에 마련된 제2 전극(2)을 구비할 수 있다. 제1 소결체(10)와 제2 소결체(20)는 앞서 실시예에서와 마찬가지로 가압 접합된다. 제2 소결체(20)에는 제1 전극(1)과 연결되는 제1 급전선(3)과 제2 전극(2)에 연결되는 제2 급전선(4)이 마련된다.
상기 제2 소결체(20)는 제3 실시예에서와 같이 테이프 캐스팅에 의해 제작된 그린시트를 이용하여 제작될 수 있다. 제4 실시예에 의하면 제2 소결체(20)는 알루미나 그린시트를 1차 소결한 후, 1차 소결된 소결체들을 적층하고 2차 소결함에 의해 제조될 수 있다. 제2 소결체(20)는 상부 소결체(21), 하부 소결체(22) 및 이들 소결체(21,22) 사이에 마련된 제2 전극(2)을 구비할 수 있다.
도 5를 참조하여 제5 실시예에 따른 고순도 정전척과 제조방법을 살펴본다.
도 5에서 보듯이 제5 실시예에 의한 고순도 정전척은 제4 실시예의 제2 소결체(20) 하면에 함께 가압 접합된 제3 소결체(30)를 구비할 수 있다. 제2 실시예에서와 마찬가지로 제3 소결체(30)는 제1 및 제2 소결체(10,20) 간의 열팽창 계수의 차이로 인한 휨 변형을 최소화할 수 있도록 하기 위해 마련되며, 제1 소결체(10)와 비슷한 순도로 제작될 수 있다. 제3 소결체(30)의 알루미나 함량은 99.9% 이하, 바람직하게는 90~99.9 질량%일 수 있다.
도 6은 일실시예에 따라 제조된 고순도 정전척의 단면을 보인 SEM 사진이다.
도 6의 정전척은 실시예에 따라 하면에 전극(1)이 형성된 제1 소결체(10)와 제2 소결체(20)를 가압 접합한 것이다. 도 6에서 보듯이 가압 접합된 유전층(10')과 절연층(20') 사이의 전극(1')은 분리 없이 매우 잘 접합되어 있다. 유전층(10')은 순도 99.9% 이상이며 잔류 탄소가 발견되지 않았다. 액상 접합에 사용된 제2 소결체(20)는 1질량%의 SiO2를 함유한 것이었으며, 실험 결과 제2 소결체(20)에 SiO2가 0.5질량%의 함유한 경우에도 제1 및 제2 소결체(10,20) 간의 가압 접합이 가능하다는 것이 확인되었다.
도 7은 일실시예에 따라 제조된 고순도 정전척의 측면 사진이다. 정전척은 유전층(10'), 제1 및 제2 절연층(20',30')을 구비한다.
도 7에서 보듯이 제1 및 제2 소결체(10,20)와 함께 제2 소결체(20)의 하부에 제1 소결체(10)와 유사한 순도로 제작된 제3 소결체(30)를 가압 접합함에 의해 휨 변형이 없는 고순도 정전척을 얻을 수 있다. 제1 소결체(10)는 순도 99.9% 이상, 제2 소결체(20)는 순도 98%, 제3 소결체(30)는 순도 99.5%이었다.
상기 제1 소결체(10)는 고순도의 그린시트를 제조, 압착한 후 대기 중에서 1차적으로 상압에서 소결한 다음, 소결체를 가스압소결(GPS) 설비를 이용하여 2차적으로 1650℃에서 가압 소결함에 의해 제작되었다. 가압력은 단위면적당 60bar 이상으로 하여 고밀도로 제작되었다. 얻어진 제1 소결체(10)는 표면 연삭 후 일면에 몰리브덴 페이스트가 인쇄되었고, 이후 질소 및 수소 분위기에서 열처리되었다.
상기 제2 소결체(20)는 그린시트를 제조, 압착하여 성형체를 제조한 다음, 비아홀 형성 및 여기에 텅스텐 전극 페이스트를 채운 후 질소 및 수소 분위기에서 열처리하고 평탄화를 위해 표면 연삭함에 의해 제작되었다.
상기 제3소결체는 정수압 성형에 의해 얻어진 성형체를 소결한 후 역시 평탄화를 위해 표면 연삭함에 의해 제작되었다.
상기 제1 내지 제3 소결체(10,20,30)를 일정 두께와 형상으로 가공한 후 서로 접합도록 포개고 1450℃에서 단위면적당 100kg/㎠의 가압조건으로 접합하여 고순도 정전척이 제조되었다.
이상 본 발명의 특정 실시예에 관하여 도시하고 설명하였지만, 하기의 특허청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명은 다양하게 수정 또는 변형될 수 있다는 것이 이해될 필요가 있다.
1,2: 전극 3,4: 급전선
10: 제1 소결체 20: 제2 소결체
30: 제3 소결체

Claims (9)

  1. a) 제1 소결체의 일면에 제1 소결체보다 저순도인 제2 소결체의 일면을 포개는 단계, 여기서 제1 소결체는 알루미나 함량이 99.9 질량% 이상이며, 제2 소결체는 알루미나 함량이 85 질량% 이상 99.5 질량% 미만이며 1400~1580℃에서 용융되는 소결 보조제를 0.5 질량% 이상 15 질량% 미만으로 함유하고,
    제1 소결체의 일면과 제2 소결체 내부 중 적어도 어느 하나에 전극이 마련됨; 및
    b) 상기 소결체들의 계면에서 제2 소결체에 함유된 소결 보조제에 의한 액상 접합이 이루어지도록 소결체들을 가압하고 1400~1580℃에서 열처리 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 소결체는 소결 보조제로 SiO2 0.5~10 질량%, CaO 0~5 질량%, MgO 0~5 질량%, Y2O3 0~3 질량%, La2O3 0~5 질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 소결체의 알루미나 함량은 90 질량% 이상 99 질량% 미만이며 소결 보조제를 1 질량% 이상 10 질량% 미만을 함유하고,
    상기 제2 소결체는 소결 보조제로 0.5 질량% 이상 10 질량% 미만의 SiO2를 포함하는 것을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 소결체는 알루미나 성형체를 1차로 1400~1550℃ 대기조건에서 상압 소결 후 2차로 1550~1650℃ 불활성가스 분위기에서 가압 소결함에 의해 얻어진 것임을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 제2 소결체는 그린시트의 성형체를 1500~1600℃ 환원성 분위기에서 소결함에 의해 얻어진 것임을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 a) 단계에서 제2 소결체의 타면에 제3 소결체가 포개어지며,
    상기 제3 소결체는 알루미나 함량이 99.9 질량% 이하로서 제2 소결체와 순도가 같거나 이보다 높으며, 알루미나 성형체를 1550~1650℃ 대기조건에서 상압 소결된 것임을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 전극은 제2 소결체 내부에 2개 이상 마련되고, 제1 소결체에는 마련되지 않는 것을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 b) 단계에서 소결체들은 50kg/㎠~150kg/㎠으로 가압되는 것을 특징으로 하는 가압접합에 의한 고순도 정전척 제조방법.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항의 방법에 의해 얻어진 고순도 정전척.
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