CN109585914B - 氧化物固态电解质薄片的制备方法及采用该方法制备的固态电池 - Google Patents

氧化物固态电解质薄片的制备方法及采用该方法制备的固态电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化物固态电解质薄片的制备方法及采用该方法制备的固态电池。该制备方法包括准备粉料、气流辅助粉料铺覆、压片、高温烧结等步骤。其中，在气流辅助粉料铺覆的步骤中，粉料经垂直导料管道到达压片模具，导料管道的上端为丝网，通过刮刀使粉料透过丝网进入导料管道，将压片模具放置在导料管道的底端，同时在丝网下方的导料管道上部区域内引入气流，调控气场使粉料均匀分布，并依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内。该方法实现了粉料在压片模具内的均匀铺覆，提高了薄片的成型成功率和烧结过程中的结构稳定性；采用本发明能够制备出厚度很薄、表面平整的氧化物固态电解质薄片。采用本发明的方法制备的固态电池性能优异。

Description

氧化物固态电解质薄片的制备方法及采用该方法制备的固态 电池
技术领域
本发明涉及一种氧化物固态电解质薄片的制备方法及采用该方法制备的固态电池，属于固态锂电池技术领域。
背景技术
根据全球新能源汽车动力电池发展趋势，2021年前后将实现能量密度为300-350Wh/kg的锂离子动力电池(基于液态电解质)的产业化，而在2022年以后，基于固态电解质的新一代锂离子动力电池将逐步开始进入工业化阶段。
与液态锂离子电池体系相比，固态电解质的引入可进一步提高电池能量密度和安全性，同时有可能解决液态电解液无法解决的瓶颈问题，从而推动动力电池产业的发展。固态锂电池的基本结构与液态锂电池基本一致，由正极、负极、电解质以及集流体与外包装等组合而成，而其中最重要的区别是其采用的固态电解质替代或部分替代当前通用的液态锂离子电解质。虽然历史上锂离子固态电解质的发展曾长期受限于极低的本征离子传导率，但是近年来具有与液态电解质相当的离子传导率的先进固态电解质的陆续发明使实现具有高功率密度的动力级固态锂(离子)电池成为可能。
常见的无机氧化物陶瓷基固体电解质包括：NASICON型固体电解质，如Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(简写为LAGP)和Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3(简写为LATP)；Garnet型固体电解质，如Li7La3Zr2O12(简写为LLZO)；钙钛矿型固体电解质，如Li3xLa2/3-xTiO3(0.04＜x＜0.17，简写为LLTO)和LISICON型固体电解质，如Li-Zn-Ge-O等，具有支持锂离子传导以及电子绝缘的特性。固态电解质薄片的厚度决定了样品的内阻，厚度越小，内阻越小，为了尽可能达到低的内阻，就要把氧化物固态电解质薄片做的越薄越好，因此发展超薄固态电解质薄片(膜)是全固态电池的核心开发内容，难度较高。
氧化物固态电解质薄片的制备方法，现有的方式有三种：
(1)粉末压片法。将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中，用压机在一定的压力下压制成试样片，称为粉末压片法。将粉体压实成薄片，粉体压片过程中，需要先将粉料铺覆在模具内，由于铺覆不均匀，一方面导致压片成型困难，另一方面导致薄片样品在烧结过程中发生扭曲变形甚至破裂等现象。且制备的电解质片较厚，为了降低电阻，在使用前，还需要进行表面打磨，极易造成电解质片的损坏。
(2)切割法。该方法中，薄片由粉体直接烧结成块后切割而成。该方法需要特殊设备，对切割工艺要求较高，且较难做成很薄的片，通常是切割后进一步打磨以制备薄片，同样存在打磨造成的电解质片损坏，而且无法制备多层复合薄片。
(3)流延成型方法。如马里兰大学的胡良兵研究组报道了一种溶液方法制备LLZO薄片的方法，通过将氧化物固态电解质制备为浆料，涂覆在聚脂薄膜上，热压后裁片，再进行烧结成固态电解质薄片。该方法为液相方法，需要将固体电解质粉末分散于有机溶剂中，较纯固相的制备方法增加了副反应发生的可能性。
发明内容
本发明的目的是解决传统粉末压片无法制备超薄薄片，烧结过程中易变形、后期减薄工艺易破损等问题，提供一种厚度很薄、表面平整的氧化物固态电解质薄片的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述方法制备的固态电池。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧化物固态电解质薄片的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备粉料：将氧化物固态电解质粉料进行干燥或焙烧、研磨并混合均匀；
(2)气流辅助粉料铺覆：粉料经垂直导料管道到达压片模具，导料管道的上端为丝网，通过刮刀使粉料透过丝网进入导料管道，将压片模具放置在导料管道的底端，同时在丝网下方的导料管道上部区域内引入气流，调控气场使粉料均匀分布，并依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内；
(3)压片：清理覆盖在压片模具外围的粉料，将压片模具内的粉料压制成试样坯片；
(4)高温烧结：将试样坯片放置在两片表面平整光滑的承烧板之间，置于高温炉内烧结，烧结温度范围为300℃-1800℃。
所述步骤(3)中，压片压强范围为20MPa-400MPa，保压时间范围为1s-60min。
根据本发明的上述制备方法，首先通过刮刀使粉料透过丝网进入导料管道，完成第一次分散；随后粉料在气流场受气流扰动，完成第二次分散；粉料脱离气流场后在空气中下落，受布朗运动效应影响，完成第三次分散，最终粉料均匀飘落在压片模具内。
本发明中，所述导料管道的高度范围为50cm-5m。
本发明中，所述丝网目数为40-300目；垂直导料管道的内径大于所用压片模具的尺寸。
本发明中，高温烧结时将坯片放置在两片承烧板之间进行烧结，烧结温度范围优选为600℃-1500℃。
采用本发明的方法制备的氧化物固态电解质薄片的厚度范围为10μm-2mm。
所述氧化物固态电解质包括但不限于NASICON型固体电解质，Garnet型固体电解质，钙钛矿型固体电解质，LISICON型固体电解质，以及其他氧化物固态电解质。
本发明可以用于制备单层致密氧化物固态电解质薄片、单层多孔氧化物固态电解质薄片、致密-多孔复合多层氧化物固态电解质薄片，以及多层不同组份氧化物固态电解质的复合薄片。
本发明还提供一种利用该方法制备的固态电池，即：在气流辅助粉料铺覆阶段，首先铺覆正极活性材料或负极活性材料、固态电解质、导电剂、粘结剂的复合粉末，再铺覆固态电解质层，最后再铺覆负极活性材料或正极活性材料、固态电解质、导电剂、粘结剂的复合粉末，压片后烧结或直接热压，引出正负极耳后得到固态电池。
本发明的有益效果在于：
1、本发明可用于制备微米级厚度薄片。与传统的粉末压片方法相比，本发明在粉料铺覆阶段引入垂直导料管道，粉料在导料管道内依靠重力下降，受空气阻力及布朗运动运动效应，飘落覆盖在压片模具内，从而实现了粉料在压片模具内的均匀铺覆。该方法实现了粉料在压片模具内的均匀铺覆，提高了薄片的成型成功率和烧结过程中的结构稳定性。
2、本发明工艺简单，可制备多层复合薄片。与切割法相比，本发明的方法简单，对设备要求较低，同时可以制备致密/多孔多层复合氧化物固态电解质薄片或多层不同组份氧化物固态电解质的复合薄片，该方法也可以推广至制备全固态电池。
3、本发明纯固相，无污染。与流延成型方法相比，本发明的方法采用纯固相粉末压片的方法，一方面方法简单易行，另一方面避免了有毒溶剂的使用，并避免了可能的副反应的发生。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明中所用垂直导料管道的结构示意图。
图3为实施例1中制备的LAGP固态电解质致密薄片的表面SEM图。
图4为实施例2中制备的LAGP固态电解质多孔薄片截面的SEM图。
图5为实施例3中制备的LATP“致密|多孔|致密”复合多层薄片截面的SEM图。
图6为实施例4中制备的LAGP“多孔|致密|多孔”复合多层薄片截面的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
如图1所示，本发明的氧化物固态电解质薄片的制备方法包括准备粉料、气流辅助粉料铺覆、压片、高温烧结等几个步骤。如图2所示，本发明在气流辅助粉料铺覆步骤中使用垂直导料通道1，该垂直导料通道的上端设有进料丝网2，该丝网2下方的导料管道上部区域为气流场区域3，通过向该区域引入气流形成气流场；压片模具4设置在垂直导料管道的底端。
实施例1
制备LAGP致密薄片，具体步骤如下：
a.准备粉料：取10g LAGP加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，球磨2小时，备用；
b.气流辅助粉料铺覆：使用长度为1.2m的圆柱形钢制导料管道，管道上端设置100目丝网，通过刮刀使0.5g粉料透过丝网进入导料管道，压片模具放置垂直导料管道底端，同时在垂直导料管道上部区域通过气流管道引入气流，调控气场使粉料均匀分散，粉料脱离气场区域后依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内；
c.压片：清理覆盖在压片模具外围的粉料，用压机在300MPa压强下压制试样坯片，保压时间为2分钟；
d.高温烧结：将试样坯片放置在两片表面平整光滑的承烧板之间，坯片连同承烧板一起放置于马弗炉内进行烧结，烧结温度为850℃，保温时长为6小时，其中升温速率为5℃/min，烧结完成后自然降温至室温。
使用游标卡尺测量制备出的LAGP固态电解质致密薄片厚度为199μm，且表面光滑无裂痕。如图3所示为该LAGP固态电解质致密薄片的表面SEM图，显示采用该方法制备的固态电解质薄片表面致密平整。
实施例2
制备LAGP多孔薄片，具体步骤如下：
a.准备粉料：将5g LAGP和5g淀粉球磨1h混合均匀，加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，继续球磨2小时，备用；
b.气流辅助粉料铺覆：使用长度为1.4m的圆柱形钢制导料管道，管道上端设置60目丝网，通过刮刀使0.8g混合粉料透过丝网进入导料管道，压片模具放置垂直导料管道底端，同时在垂直导料管道上部区域通过气流管道引入气流，调控气场使粉料均匀分散，粉料脱离气场区域后依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内；
c.压片：清理覆盖在压片模具外围的粉料，用压机在200MPa压强下压制试样坯片，保压时间为5分钟；
d.高温烧结：将试样坯片放置在两片表面平整光滑的承烧板之间，坯片连同承烧板一起放置于马弗炉内进行烧结，烧结制度为200℃(1h)-300℃(1h)-500℃(1h)，其中升温速率为1℃/min，继续升温至850℃，保温时长为5小时，其中升温速率为5℃/min，烧结完成后自然降温至室温。
使用游标卡尺测量制备出的LAGP固态电解质多孔薄片厚度为260μm，且表面光滑无裂痕。如图4所示为该LAGP固态电解质多孔薄片截面的SEM图，薄片厚度约为250μm，且薄片整个截面范围内为均匀的多孔结构。孔隙率为60％。
实施例3
制备LATP“致密|多孔|致密”复合多层薄片，具体步骤如下：
a.准备粉料：取10g LATP粉末加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，球磨2小时，为致密层粉料；将4g LATP和6g淀粉球磨1h混合均匀，加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，继续球磨2小时，为多孔层粉料；
b.气流辅助粉料铺覆：使用长度为2m圆柱形钢制导料管道，管道上端设置150目丝网，通过刮刀依次使0.5g致密层粉料、0.5g多孔层粉料、0.5g致密层粉料透过丝网进入导料管道，压片模具放置垂直导料管道底端，同时在垂直导料管道上部区域通过气流管道引入气流，调控气场使粉料均匀分散，粉料脱离气场区域后依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内；
c.压片：清理覆盖在压片模具外围的粉料，用压机在250MPa压强下压制试样坯片，保压时间1分钟；
d.高温烧结：将试样坯片放置在两片表面平整光滑的承烧板之间，坯片连同承烧板一起放置于马弗炉内进行烧结，烧结制度为200℃(1h)-300℃(1h)-500℃(1h)，其中升温速率为1℃/min，继续升温至900℃，保温时长为10小时，其中升温速率为10℃/min，烧结完成后自然降温至室温。
使用游标卡尺测量制备出的LATP“致密|多孔|致密”复合多层薄片厚度为270μm，且表面光滑无裂痕。如图5所示，从其截面SEM照片可以清晰地看出三层结构，上下两层为致密层，厚度约为85μm，中间层为多孔层，厚度约为100μm。
实施例4
制备LAGP“多孔|致密|多孔”复合多层薄片，具体步骤如下：
a.准备粉料：取10g LAGP粉末加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，球磨2小时，称为致密层粉料；将5g LAGP和5g淀粉球磨1h，加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，继续球磨2小时，称为多孔层粉料；
b.气流辅助粉料铺覆：使用长度为1m的圆柱形钢制导料管道，管道上端设置200目丝网，通过刮刀依次使0.5g多孔层粉料、0.2g致密层粉料、0.5g多孔层粉料透过丝网进入导料管道，压片模具放置垂直导料管道底端，同时在垂直导料管道上部区域通过气流管道引入气流，调控气场使粉料均匀分散，粉料脱离气场区域后依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内；
c.压片：清理覆盖在压片模具外围的粉料，用压机在350MPa压强下压制试样坯片，保压时间为30s；
d.高温烧结：将试样坯片放置在两片表面平整光滑的承烧板之间，坯片连同承烧板一起放置于马弗炉内进行烧结，烧结制度为200℃(1h)-300℃(1h)-500℃(1h)，其中升温速率为1℃/min，继续升温至950℃，保温时长为5小时，其中升温速率为5℃/min，烧结完成后自然降温至室温。
使用游标卡尺测量制备出的LAGP“多孔|致密|多孔”复合多层薄片厚度为218μm，且表面光滑无裂痕。如图6所示，从其截面SEM照片可以清晰地看出三层结构，上下两层为多孔层，厚度约为95μm，中间层为致密层，厚度约为30μm。
实施例5
制备固态电池，具体方法如下：
a.准备粉料：取三元NCM532型正极材料、LAGP、Super P，以质量比3∶6∶1混合，加入6wt％的PVDF粘结剂，球磨4h混合均匀，称为正极层粉料；取Si/C450负极材料、LLZO、SuperP以质量比4∶5∶1混合，加入3wt％的CMC粘结剂，球磨4h混合均匀，称为负极层粉料；取10gLAGP粉末加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，球磨2小时，称为电解质层粉料；
b.气流辅助粉料铺覆：使用长度为1.2m的圆柱形钢制导料管道，管道上端设置120目丝网，通过刮刀依次使7.5g正极层粉料、0.3g电解质层粉料、2g负极层粉料透过丝网进入导料管道，每层粉料刮涂间隔5分钟，压片模具放置垂直导料管道底端，同时在垂直导料管道上部区域通过气流管道引入气流，调控气场使粉料均匀分散，粉料脱离气场区域后依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内；
c.热压：清理覆盖在压片模具外围的粉料，用压机在300MPa压强下热压，保压时间为10分钟，热压温度为200℃；热压完毕后脱模，在正负极两侧滴加少许电解液(1.0M LiPF6in EC∶DMC＝1∶1wt％)，起润湿界面，降低界面阻抗的作用；
d.引极耳、封装：在正负极两侧表面均匀涂上一层银浆作为集电层，并分别引出导线作为正负极电流线，用铝塑膜封装电池；
e.充放电测试：在室温下以0.1C倍率进行充放电测试，电压范围设置为2.75V-4.3V。
本实施例所制备固态电池首周放电容量为：125mAh/g，首周库伦效率为：85.1％。
对比例1
制备LAGP多孔薄片，具体步骤如下：
a.准备粉料：将5g LAGP和5g淀粉球磨1h混合均匀，加入10滴5wt％聚乙烯醇(PVA)水溶液，继续球磨2小时，备用；
b.将0.3g混合粉料直接铺覆在压片模具内；
c.压片：用压机在200MPa压强下压制试样坯片，保压时间2分钟；
由于粉料在压片模具内分布不均，坯片脱模后碎裂，无法成型。

Claims (4)

1.一种氧化物固态电解质薄片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备粉料：将氧化物固态电解质粉料进行干燥或焙烧、研磨并混合均匀；
（2）气流辅助粉料铺覆：粉料经垂直导料管道到达压片模具，所述导料管道的高度范围为50cm-5m，所述垂直导料管道的内径大于所述压片模具的尺寸；导料管道的上端为丝网，丝网的目数为40-300目，通过刮刀使粉料透过丝网进入导料管道，将压片模具放置在导料管道的底端，同时在丝网下方的导料管道上部区域内引入气流，调控气场使粉料均匀分布，并依靠重力作用均匀飘落覆盖在压片模具内；
（3）压片：清理覆盖在压片模具外围的粉料，将压片模具内的粉料压制成试样坯片，压片压强范围为200MPa-400MPa，保压时间范围为1s-60min；
（4）高温烧结：将试样坯片放置在两片承烧板之间，置于高温炉内烧结，烧结温度范围为300℃-1800℃，所得氧化物固态电解质薄片的厚度范围为199μm-270μm。
2.根据权利要求1所述的氧化物固态电解质薄片的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的烧结温度范围为600℃-1500℃。
3.根据权利要求1所述的氧化物固态电解质薄片的制备方法，其特征在于，所述氧化物固态电解质薄片为单层致密氧化物固态电解质薄片、单层多孔氧化物固态电解质薄片、致密-多孔复合多层氧化物固态电解质薄片以及多层不同组份氧化物固态电解质的复合薄片中的一种。
4.一种固态电池，其特征在于，采用权利要求1所述的制备方法，在气流辅助粉料铺覆阶段，首先铺覆正极活性材料或负极活性材料、固态电解质、导电剂、粘结剂的复合粉末，再铺覆固态电解质层，最后再铺覆负极活性材料或正极活性材料、固态电解质、导电剂、粘结剂的复合粉末，压片后烧结或直接热压，引出正负极耳后得到固态电池。
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