JP2013157195A - 無機全固体二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Li1+xAlxGe2−x(PO4)3(式中、xは0≦x≦1である。(以下、「LAGP結晶化ガラス」という。))とリチウムイオン伝導性の無機固体電解質であるセラミック固体とからなるコンポジットである固体電解質層と、LAGP結晶化ガラスと正極活物質とを含有するコンポジットである正極層と、LAGP結晶化ガラスと負極活物質とを含有するコンポジットである負極層との積層体であり、前記固体電解質層、前記正極層及び前記負極層のそれぞれが、10質量%以上95質量%以下のLAGP結晶化ガラスを含有する無機全固体二次電池。
【選択図】図1
Description
(1)リチウムイオン伝導性の結晶化ガラス材料であるLi1+xAlxGe2−x(PO4)3(式中、xは0≦x≦1である。以下、この結晶化ガラス材料を「LAGP結晶化ガラス」という。)と、リチウムイオン伝導性の無機固体電解質とを含有するコンポジットである固体電解質層と、
(2)LAGP結晶化ガラスと、正極活物質とを含有するコンポジットである正極層と、
(3)LAGP結晶化ガラスと、負極活物質とを含有するコンポジットである負極層と、
を含む積層体を電池素体に含むものであって、固体電解質層、正極層ならびに負極層のそれぞれが、全て10質量%以上95質量%以下のLAGP結晶化ガラスを含有する構造とする。ここで、「リチウムイオン伝導性の無機固体電解質」とは、リチウムイオン伝導度が25℃において1×10−8Scm−1以上である無機固体材料をいう。
図1は、本発明の好適な一実施形態である無機全固体二次電池の模式断面図である。本発明の一実施形態に係る無機全固体二次電池は、
(1)LAGP結晶化ガラス11と、リチウムイオン伝導性の無機固体電解質12であるセラミック固体とからなるコンポジットである固体電解質層1と、
(2)LAGP結晶化ガラス11と、正極活物質21であるセラミック固体とを含有するコンポジットである正極層2と、
(3)LAGP結晶化ガラス11と、負極活物質31であるセラミック固体とを含有するコンポジットである負極層3と、
を積層して形成した無機全固体二次電池である。当該無機全固体二次電池は、板状の固体電解質層1と、この固体電解質層の一方の面に焼成一体化して形成される正極層2と、固体電解質層1の他の面に焼成一体化して形成される負極層3と、正極層2に電気的に接続された第1集電体層4と、負極層3に電気的に接続された第2集電体層5とを有することが好ましい。さらに、電気を外部へ出力する為に集電体層4、5には、リード7、8を設けることが好ましい。
(無機固体電解質非晶質ガラス粉末の調整)
まず、Li2CO3、GeO2、Al2O3及びNH4H2(PO4)3の粉末を化学量論組成で粉砕、混合し、大気中、900℃で焼成する固相反応法により、無機固体電解質材料Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3の結晶粉末を得た。
まず、Li2CO3、La(OH)3、ZrO2、及びAl2O3の粉末を化学量論組成で粉砕、混合し、大気中、950℃、10時間で仮焼を行なった。その後、本焼結でのLiの欠損を補う目的で仮焼した粉末に、化学量論組成のLi量に対してLi換算で10at.%になるようにLi2CO3を過剰添加した。この粉末を、混合した後、成型した後、大気中、1200℃、36時間の条件下で本焼結を行ない、Li6.75La3(Zr1.75Al0.25)O12(以下、「LLZ結晶粉末」という。)を得た。これを乳鉢、及びボールミルで粉砕し、微粒化したLLZ結晶粉末を得た。
LAGP非晶質ガラス粉末とLLZ結晶粉末とを質量比5:5(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は5:5、つまり固体電解質層で50質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉と、有機バインダであるアクリル酸エステル共重合体と溶剤であるターピネオールを混合して得られるスラリーを、離型処理が施されたPET製フィルム上にドクターブレード法で厚み30μmの薄板状に成形し、80℃にて一次乾燥し、更に95℃で二次乾燥を行なう事で固体電解質グリーンシートを得た。
まず、Li2CO3、V2O5、NH4H2(PO4)3の粉末を化学量論組成で粉砕、混合し、Pt坩堝に入れ、1300℃に加熱した大気炉中に投入。20分間保持した後に取り出し氷水により急冷しガラス化したLiVOPO4を得た。これを乳鉢、及びボールミルで粉砕し、微粒化した正極活物質粉末を得た。
LAGP非晶質ガラス粉末と正極活物質粉末とSnO2粉末を質量比5:4:1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は5:5、つまり正極層で50質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末、有機バインダであるアクリル酸エステル共重合体と溶剤であるターピネオールを混合して得られるスラリーを、離型処理が施されたPET製フィルム上にドクターブレード法で厚み50μmの薄板状に成形し、80℃にて一次乾燥し、更に95℃で二次乾燥を行なう事で正極グリーンシートを得た。
LAGP非晶質ガラス粉末と市販のLi4Ti5O12粉末とSnO2粉末を質量比5:4:1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は5:5、つまり負極層で50質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末と、有機バインダであるアクリル酸エステル共重合体と溶剤であるターピネオールを混合して得られるスラリーを、離型処理が施されたPET製フィルム上にドクターブレード法で厚み50μmの薄板状に成形し、80℃にて一次乾燥し、更に95℃で二次乾燥を行なう事で負極グリーンシートを得た。
市販のアルミナ粉末(平均粒径1μm)と、有機バインダであるアクリル酸エステル共重合体と溶剤であるターピネオールを混合して得られるスラリーを、離型処理が施されたPET製フィルム上にドクターブレード法で厚み50μmの薄板状に成形し、80℃にて一次乾燥し、更に95℃で二次乾燥を行なう事で焼結しない支持体グリーンシートを得た。
作製した各グリーンシートを、支持体グリーンシート2枚/正極グリーンシート2枚/固体電解質グリーンシート1枚/負極グリーンシート2枚/支持体グリーンシート2枚の順に重畳し、冷間等方加圧装置(CIP)を用いて196.1MPaにて10分間にわたり加圧することで積層体を作製した。
積層体を580℃で2時間加熱(脱脂)した後、750℃まで急激に昇温し、750℃で30分間保持した後、室温まで徐冷することで焼結積層体を得た。焼結積層体の両面からアルミナ(支持体グリーンシート)を超音波洗浄によって除去した後、90℃にて乾燥を行なった。これによって、固体電解質層と正極層と負極層からなる積層体を得た。このときこの焼成によって、LAGP非晶質ガラス粉末のすくなくとも一部が結晶化し、LAGP結晶化ガラスとなった。
つまり、これによって、LAGP結晶化ガラスとリチウムイオン伝導性の無機固体電解質であるセラミック固体とからなるコンポジットである固体電解質層と、LAGP結晶化ガラスと正極活物質とを含有するコンポジットである正極層と、LAGP結晶化ガラスと負極活物質とを含有するコンポジットである負極層からなる積層体を得た。
焼結した積層体の正極層2上にアルミペーストを塗布し、乾燥及び焼成を行なうことで、正極層2に集電体層4を取り付け、負極層3上に銅ペーストを塗布し、乾燥及び焼成を行なう事で、負極側に集電体層5を取り付けた。
固体電解質グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末と固体セラミック体粉末とを質量比1:9(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は1:9、つまり固体電解質層で10質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる他は実施例1と同様に操作して実施例2の無機全固体二次電池を得た。
正極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とガラスであるLiVOPO4正極活物質粉末とSnO2粉末とを質量比1:8:1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は1:9、つまり正極層で10質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例3の無機全固体二次電池を得た。
負極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とLi4Ti5O12粉末とSnO2粉末とを質量比1:8:1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は1:9、つまり負極層で10質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例3の無機全固体二次電池を得た。
実施例2と同様の方法で固体電解質グリーンシートを作製し、実施例3と同様の方法で正極グリーンシートを作製し、実施例4と同様の方法で負極グリーンシートを作製した他は実施例1と同様に操作して実施例5の無機全固体二次電池を得た。
固体電解質グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末と固体セラミック体粉末とを質量比3:7(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は3:7、つまり固体電解質層で30質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる他は実施例1と同様に操作して実施例2の無機全固体二次電池を得た。
正極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とガラスであるLiVOPO4正極活物質粉末とSnO2粉末とを質量比3:6:1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は3:7、つまり正極層で30質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例3の無機全固体二次電池を得た。
負極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とLi4Ti5O12粉末とSnO2粉末とを質量比3:6:1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は3:7、つまり負極層で30質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例3の無機全固体二次電池を得た。
実施例6と同様の方法で固体電解質グリーンシートを作製し、実施例7と同様の方法で正極グリーンシートを作製し、実施例8と同様の方法で負極グリーンシートを作製した他は実施例1と同様に操作して実施例9の無機全固体二次電池を得た。
固体電解質グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末と固体セラミック体粉末とを質量比8:2(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は8:2、つまり固体電解質層で80質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる他は実施例1と同様に操作して実施例10の無機全固体二次電池を得た。
正極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とガラスであるLiVOPO4正極活物質粉末とSnO2粉末とを質量比8:1.5:0.5(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は8:2、つまり正極層で80質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例11の無機全固体二次電池を得た。
負極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とLi4Ti5O12粉末とSnO2粉末とを質量比8:1.5:0.5(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は8:2、つまり負極層で80質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例12の無機全固体二次電池を得た。
実施例10と同様の方法で固体電解質グリーンシートを作製し、実施例11と同様の方法で正極グリーンシートを作製し、実施例12と同様の方法で負極グリーンシートを作製した他は実施例1と同様に操作して実施例13の無機全固体二次電池を得た。
固体電解質グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末と固体セラミック体粉末とを質量比9:1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は9:1、つまり固体電解質層で90質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる他は実施例1と同様に操作して実施例14の無機全固体二次電池を得た。
正極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とガラスであるLiVOPO4正極活物質粉末とSnO2粉末とを質量比9:0.7:0.3(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は9:1、つまり正極層で90質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例15の無機全固体二次電池を得た。
負極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とLi4Ti5O12粉末とSnO2粉末とを質量比9:0.7:0.3(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は9:1、つまり負極層で90質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた他は実施例1と同様に操作して実施例16の無機全固体二次電池を得た。
実施例14と同様の方法で固体電解質グリーンシートを作製し、実施例15と同様の方法で正極グリーンシートを作製し、実施例16と同様の方法で負極グリーンシートを作製した他は実施例1と同様に操作して実施例17の無機全固体二次電池を得た。
固体電解質グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末と固体セラミック体粉末とを質量比0.9:9.1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は0.9:9.1、つまり固体電解質層で9質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる事以外は実施例1と同様に操作して比較例1の無機全固体二次電池を得た。
正極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とガラスであるLiVOPO4正極活物質粉末とSnO2粉末とを質量比0.9:8:1.1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は0.9:9.1、つまり正極層で9質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた事以外は実施例1と同様に操作して比較例2の無機全固体二次電池を得た。
負極グリーンシートの作製の際に、LAGP非晶質ガラス粉末とLi4Ti5O12粉末とSnO2粉末とを質量比0.9:8:1.1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は0.9:9.1、つまり負極層で9質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いた事以外は実施例1と同様に操作して比較例3の無機全固体二次電池を得た。
比較例1と同様の方法で固体電解質グリーンシートを作製し、比較例2と同様の方法で正極グリーンシートを作製し、比較例3と同様の方法で負極グリーンシートを作製した他は実施例1と同様に操作して比較例4の無機全固体二次電池を得た。
固体電解質グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末と固体セラミック体粉末とを質量比9.6:0.4(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は9.6:0.4、つまり固体電解質層で96質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる事以外は実施例1と同様に操作して比較例5の無機全固体二次電池を得た。
正極グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末とガラスであるLiVOPO4正極活物質粉末とSnO2粉末を質量比9.6:0.3:0.1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は9.6:0.4、つまり正極層で96質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる事以外は実施例1と同様に操作して比較例6の無機全固体二次電池を得た。
負極グリーンシートの作製の際、LAGP非晶質ガラス粉末とLi4Ti5O12粉末とSnO2粉末とを質量比9.6:0.3:0.1(LAGP非晶質ガラス粉末とセラミック固体粉末との質量比は9.6:0.4、つまり負極層で96質量%のLAGP結晶化ガラスの含有量となるように調整した質量比)で混合して得た混合粉末を用いる事以外は実施例1と同様に操作して比較例7の無機全固体二次電池を得た。
比較例5と同様の方法で固体電解質グリーンシートを作製し、比較例6と同様の方法で正極グリーンシートを作製し、比較例7と同様の方法で負極グリーンシートを作製した他は実施例1と同様に操作して比較例8の無機全固体二次電池を得た。
実施例1〜17及び比較例1〜8で得た無機全固体二次電池を、集電体層形成前の焼結積層体の段階で、以下の方法で緻密度、抗折強度、反り、クラック、剥離の評価を各水準の基板10枚に対して行なった。得られた評価結果をまとめて表1に示す。「緻密度」は各水準の各基板に対してそれぞれ40点行なったSEM観察(縦横50μm)の結果から水準ごとの平均気孔面積割合を求めた。「抗折強度」はJIS R 1601の3点曲げ測定方法に規定する抗折強度の測定に準拠して行なった。また、「反り」とは、集電体層形成前の焼結後の積層体で評価を行なった結果であり、接触式表面粗さ計で基板表面を計測したとき、基板中央の水平面に対する外周部のずれを測定した。「クラック、剥離」ついては焼結後の積層体を目視で観察し、「クラック、剥離発生のあった枚数/全基板枚数(10枚)」で表した。
Claims (1)
- Li1+xAlxGe2−x(PO4)3(式中、xは0≦x≦1である。(以下、「LAGP結晶化ガラス」という。))と、リチウムイオン伝導性の無機固体電解質であるセラミック固体とからなるコンポジットである固体電解質層と、
LAGP結晶化ガラスと正極活物質とを含有するコンポジットである正極層と、
LAGP結晶化ガラスと負極活物質とを含有するコンポジットである負極層との積層体であり、
前記固体電解質層、前記正極層及び前記負極層のそれぞれが、10質量%以上95質量%以下のLAGP結晶化ガラスを含有する無機全固体二次電池。
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