CN112624764A - 一种防止等静压石墨烧结开裂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,具体包括以下步骤:将原料压粉装在橡胶模具中等静压成型得到生坯;然后经过多次焙烧和浸渍,最后一次焙烧后经石墨化处理即得等静压石墨,其特征在于,等静压成型的生坯中具有若干塑料棒,每根塑料棒的两端伸出生坯,塑料棒在第一次焙烧升温过程中软化并先于挥发分排出坯体从而在坯体内形成排气通道,用于排出焙烧过程中释放的挥发分。该方法能有效排出焙烧过程中产生的挥发分,避免等静压石墨坯体出现开裂,有利于提高等静压石墨产品的成品率。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域,特别涉及一种防止等静压石墨烧结开裂的方法。
背景技术
等静压石墨是上世纪40年代发展起来的一种新型石墨材料,具有一系列优异的性能。与普通石墨相比,结构精细致密,而且均匀性好;热膨胀系数很低,具有优异的抗热震性能;各向同性、耐化学腐蚀性强、导热性能和导电性能良好;具有优异的机械加工性能。正是由于具有这一系列的优异性能,等静压石墨在化工、半导体、电气、冶金、机械、核能及宇航等领域得到广泛应用,而且随着科学技术的发展,应用领域还在不断扩大。
等静压石墨的传统生产工艺流程如图1所示,将骨料(沥青焦、石油焦、天然石墨、无燃煤等)一次磨粉后与粘结剂(煤沥青、酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂等)混捏、冷却、破碎,二次磨粉后得到原料压粉,然后将原料压粉装入橡胶模具中,等静压成型形成生坯,然后将生坯经第一次焙烧、第一次浸渍、第二次焙烧、第二次浸渍和第三次焙烧,最后再进行石墨化处理得到等静压石墨。原料压粉一般选用结构上各向同性的碳质原料,并将其磨制成特定粒度的粉料;并且为避免粉料在压制过程中出现定向排列的现象,需要应用冷等静压成型技术。等静压石墨由于结构细密,焙烧过程要求要特别缓慢,为了达到预期密度,一般需要进行多次的焙烧和浸渍循环。最后,样品的石墨化周期也要比普通石墨材料长得多。
然而在焙烧过程中,当焙烧温度达到300℃左右时,骨料和粘结剂之间会发生复杂的化学反应,粘结剂分解释放大量挥发分的同时,进行缩聚反应。在低温预热阶段,生坯因受热而膨胀,在随后的升温过程中,又因缩聚反应而体积收缩。生坯的体积越大,挥发分的释放就越困难,同时,生坯表面和内部也越容易产生温差、收缩不均匀等现象,这些都有可能导致坯体出现裂纹,严重影响等静压石墨的成品率,现有制备直径1000毫米以上的大型等静压石墨制品的成品率约为70%。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的就在于提供一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,该方法在焙烧过程中能有效排出焙烧过程中产生的挥发分,避免等静压石墨坯体出现开裂,有利于提高等静压石墨产品的成品率。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,具体包括以下步骤:将原料压粉装在橡胶模具中等静压成型得到生坯;然后经过多次焙烧和浸渍,最后一次焙烧后经石墨化处理即得等静压石墨,等静压成型的生坯中具有若干塑料棒,每根塑料棒的两端伸出生坯,塑料棒在第一次焙烧升温过程中软化并先于挥发分排出坯体从而在坯体内形成排气通道,用于排出焙烧过程中释放的挥发分。
进一步地,塑料棒在生坯中呈层状结构均匀分布,每层含有复数根塑料棒。
进一步地,位于同一层的复数根塑料棒相互交错形成网状结构,便于在坯体中形成相互交错的排气通道,利于挥发分的排出。
进一步地,装料时塑料棒和原料压粉一同装入橡胶模具,其方法为:先在橡胶模具内铺设一层原料压粉,然后将网状塑料棒放置在原料压粉上,然后再在塑料棒上铺设一层原料压粉,按此方法完成原料压粉的装料。
进一步地,相邻两层的网状塑料棒的间距为10cm~20cm。
进一步地,等静压成型时,先升压至5MPa,然后保压以排除橡胶模具内的气体,然后再升压至100~200MPa,并保压20~60min,最后再降压,降压时间≥30min。
进一步地,所述塑料棒为能在100~200℃下软化的塑料管。
进一步地,每次焙烧的最高温度为1200℃。
进一步地,每次焙烧的升温过程分为以下几个阶段:100~350℃阶段,升温速度:≤2.5℃/h;350~400℃阶段,升温速度:≤1℃/h;400~500℃阶段,升温速度:≤0.7℃/h;500~600℃阶段,升温速度:≤1℃/h;600~700℃阶段,升温速度:≤1.4℃/h;700~800℃阶段,升温速度:≤2℃/h;800~1200℃阶段,升温速度:≤3℃/h。
进一步地,进行浸渍前,先将焙烧后的坯体放入浸渍罐内预热,再对浸渍罐进行抽真空,然后再将熔化好的浸渍剂注入浸渍罐中并将坯体淹没,最后升温、加压进行浸渍。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明在制备大型等静压石墨时,通过在装料过程中在原料压粉内设置塑料棒,该塑料棒能在挥发分释放前的第一次焙烧升温过程中软化并从坯体内排出,从而在坯体内形成与外界相通的排气通道,当挥发分释放时能通过排气通道排出坯体,从而避免坯体出现裂纹;同时因为排气通道的形成,有利于热传递,避免坯体内部和表面产生温差,从而进一步避免焙烧过程因收缩不均匀导致坯体出现裂纹,进而提高等静压石墨的成品率。
附图说明
图1-等静压石墨的传统生产工艺流程图。
具体实施方式
一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,具体包括以下步骤:将原料压粉装在橡胶模具中等静压成型得到生坯;然后经过多次焙烧和浸渍,最后一次焙烧后经石墨化处理即得等静压石墨,其特征在于,等静压成型的生坯中具有若干塑料现状网,每根塑料线的直径为5微米且两端伸出生坯,塑料线在第一次焙烧升温过程中软化并先于挥发分排出坯体从而在坯体内形成排气通道,用于排出焙烧过程中释放的挥发分。
焙烧过程中,挥发分在300℃左右才开始释放,这里的塑料线在第一次焙烧升温过程中就软化,并流出坯体的表面,在大型坯体中形成排气通道,当温度继续升高至300℃时,挥发分才开始释放,这样释放的挥发分就可以从排气通道内排出坯体,从而有效解决生坯的体积越大,挥发分的释放就越困难的技术难题,可大大降低等静压石墨制品的开裂率。同时因为排气通道的形成,有利于热传递,避免坯体内部和表面产生温差,从而进一步避免焙烧过程因收缩不均匀导致坯体出现裂纹,进而提高等静压石墨的成品率。排气通道在后续浸渍过程中进行填补,从而不会影响对等静压石墨的密度和强度等性能造成影响。
石墨化是把焙烧后的等静压石墨制品加热到约3000℃,碳原子晶格有序排列,完成由炭向石墨的转变的过程。石墨化后,制品的体积密度、导电率、导热率及抗腐蚀性能得到很大程度的提高,机械加工性能也得到改善。但是,石墨化会降低制品的抗折强度。
具体实施时,塑料棒在生坯中呈层状结构均匀分布,每层含有复数根塑料棒。
这样相当于将大型的生坯分成若干份小型生坯进行焙烧,在焙烧过程中,挥发分就可以顺利地从排气通道排出坯体,降低等静压石墨制品开裂。
具体实施时,位于同一层的复数根塑料棒相互交错形成网状结构,便于在坯体中形成相互交错的排气通道,利于挥发分的排出。
这样形成的排气通道是交错设置且相通的排气通道,有利于挥发分的排放。
具体实施时,装料时塑料棒和原料压粉一同装入橡胶模具,其方法为:先在橡胶模具内铺设一层原料压粉,然后将网状塑料棒放置在原料压粉上,然后再在塑料棒上铺设一层原料压粉,按此方法完成原料压粉的装料。
具体实施时,相邻两层的网状塑料棒的间距为10cm~20cm。
具体实施时,等静压成型时,先升压至5MPa,然后保压以排除橡胶模具内的气体,然后再升压至100~200MPa,并保压20~60min,最后再降压,降压时间≥30min。
先将压力升5MPa,保持一段时间,使模具内残余气体部分排出。此时,因粉料受压而体积收缩,因此高压容器内压力略有下降;然后再升高压力到所需的工作压力,一般为100~200MPa,并在选定的高压下保持一定时间后再降压。降压过程也需缓慢进行,因为粉料中必定还残留有少量空气,并随着粉料的压缩,体积急剧减小。如果压力突然减小,这些压缩的气体就会迅速膨胀,从而导致坯体开裂。
具体实施时,所述塑料棒为能在100~200℃下软化的塑料管。
这里的塑料棒采用市场上常规各种材质的塑料管,只要保证在100~200℃时能软化,能在挥发分释放之前排出坯体,在坯体内形成排气通道即可。
具体实施时,第一次焙烧、第二次焙烧和第三次焙烧的最高温度为1200℃。
具体实施时,每次焙烧的升温过程分为以下几个阶段:100~350℃阶段,升温速度:≤2.5℃/h;350~400℃阶段,升温速度:≤1℃/h;400~500℃阶段,升温速度:≤0.7℃/h;500~600℃阶段,升温速度:≤1℃/h;600~700℃阶段,升温速度:≤1.4℃/h;700~800℃阶段,升温速度:≤2℃/h;800~1200℃阶段,升温速度:≤3℃/h。
具体实施时,进行浸渍前,先将焙烧后的坯体放入浸渍罐内预热,再对浸渍罐进行抽真空,然后再将熔化好的浸渍剂注入浸渍罐中并将坯体淹没,最后升温、加压进行浸渍。
浸渍的一般工序为:先在具有良好密闭性的浸渍罐中对制品进行预热,预热温度视所选浸渍沥青的型号而定,通常在100℃左右;然后将浸渍罐抽真空,真空度控制在-0.06MPa左右,使制品脱气;接着把熔化好的煤沥青注入浸渍罐中,直至沥青浸没制品,同时给浸渍罐升温,一般不超过300℃;最后给罐内加压,促进沥青进入制品内部,压力一般不超过3MPa。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
先在橡胶模具内平铺一层20cm厚的原料压粉,再在原料压粉上放置一层网状结构的塑料棒,并使每根塑料棒的两端伸出原料压粉,然后再在塑料棒上铺设一层20cm的原料压粉,按此方法使得原料压粉填充整个橡胶模具;然后升压至5MPa,然后保压以排除橡胶模具内的气体,然后再升压至150MPa,并保压40min,最后再降压,降压时间35min,等静压成型后形成生坯,然后将生坯经第一次焙烧、第一次浸渍、第二次焙烧、第二次浸渍和第三次焙烧后经石墨化处理即得等静压石墨。
经过对得到的等静压石墨进行检测发现,本实施例得到的等静压石墨的成品率达99%,其各项性能指标详见下表1:
表1.等静压石墨各项性能指标
实施例2
本实施例同实施例1,不同之处在于塑料棒均匀设置在生坯上。
经过对本实施例得到的等静压石墨进行检测发现,本实施例得到的等静压石墨的成品率达97%。其各项性能指标详见下表2:
表2.等静压石墨各项性能指标
实施例3
本实施例同实施例1,不同之处在于多层塑料棒不是网状结构,而是每层的所有塑料棒间隔均匀并排设置的方式放置在原料压粉中。
经过对得到的等静压石墨进行检测发现,本实施例得到的等静压石墨的成品率达98%其各项性能指标详见下表3:
表3.等静压石墨各项性能指标
对比实施例1
本实施例同实施例1,不同之处在于本实施例未设置塑料棒。
经过对本实施例得到的等静压石墨进行检测发现,本实施例得到的等静压石墨的成品率达69%。
最后需要说明的是,本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例,而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,具体包括以下步骤:将原料压粉装在橡胶模具中等静压成型得到生坯;然后经过多次焙烧和浸渍,最后一次焙烧后经石墨化处理即得等静压石墨,其特征在于,等静压成型的生坯中具有若干塑料棒,每根塑料棒的两端伸出生坯,塑料棒在第一次焙烧升温过程中软化并先于挥发分排出坯体从而在坯体内形成排气通道,用于排出焙烧过程中释放的挥发分。
2.根据权利要求1所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,塑料棒在生坯中呈层状结构均匀分布,每层含有复数根塑料棒。
3.根据权利要求2所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,位于同一层的复数根塑料棒相互交错形成网状结构,便于在坯体中形成相互交错的排气通道,利于挥发分的排出。
4.根据权利要求3所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,装料时塑料棒和原料压粉一同装入橡胶模具,其方法为:先在橡胶模具内铺设一层原料压粉,然后将网状塑料棒放置在原料压粉上,然后再在塑料棒上铺设一层原料压粉,按此方法完成原料压粉的装料。
5.根据权利要求4所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,相邻两层的网状塑料棒的间距为10cm~20cm。
6.根据权利要求1所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,等静压成型时,先升压至5MPa,然后保压以排除橡胶模具内的气体,然后再升压至100~200MPa,并保压20~60min,最后再降压,降压时间≥30min。
7.根据权利要求1所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,所述塑料棒为能在100~200℃下软化的塑料管。
8.根据权利要求1所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,每次焙烧的最高温度为1200℃。
9.根据权利要求8所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,每次焙烧的升温过程分为以下几个阶段:100~350℃阶段,升温速度:≤2.5℃/h;350~400℃阶段,升温速度:≤1℃/h;400~500℃阶段,升温速度:≤0.7℃/h;500~600℃阶段,升温速度:≤1℃/h;600~700℃阶段,升温速度:≤1.4℃/h;700~800℃阶段,升温速度:≤2℃/h;800~1200℃阶段,升温速度:≤3℃/h。
10.根据权利要求1所述的一种防止等静压石墨烧结开裂的方法,其特征在于,进行浸渍前,先将焙烧后的坯体放入浸渍罐内预热,再对浸渍罐进行抽真空,然后再将熔化好的浸渍剂注入浸渍罐中并将坯体淹没,最后升温、加压进行浸渍。
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