JPH08323123A

JPH08323123A - 排ガスフィルタおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH08323123A
Application number: JP7133414A
Authority: JP
Inventors: Shinji Wada; 信二和田; Nobuaki Nagai; 伸明永井; Yuichi Murano; 雄一村野; Yukinori Ikeda; 幸則池田; Koichi Watanabe; 浩一渡辺
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1995-05-31
Filing date: 1995-05-31
Publication date: 1996-12-10
Anticipated expiration: 2018-03-17
Also published as: JP3387266B2

Abstract

(57)【要約】【目的】排ガスフィルタの強度を向上させて、熱衝撃
によるクラックをなくした排ガスフィルタおよびその製
造方法を提供することを目的とする。【構成】セラミックからなるセラミック格子壁８を有
する排ガスフィルタであって、セラミック格子壁８は、
内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ
／Ｌａ＞１．１の関係にあるようにした。また、混合・
混練工程においては１２０℃以下で軟化する造孔剤粉末
を添加し、乾燥工程においては造孔剤粉末が軟化する温
度付近で乾燥するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ディーゼルエンジン等
の燃焼機関から排出される排気ガスに含まれる粒子状の
物質を捕集する排ガスフィルタおよびその製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、地球の環境問題が深刻化したこと
に伴い、ディーゼルエンジン等から排出される粒子状物
質を除去する排ガスフィルタの開発が盛んに行われてい
る。

【０００３】ここで、一般的な排ガスフィルタについて
説明する。図３は一般的な排ガスフィルタを示す斜視
図、図４は一般的な排ガスフィルタを示す断面図であ
る。図３、図４において、１は排ガスフィルタ、２は格
子状のセラミックから成るセラミック格子、３はセラミ
ック格子２の垂直方向の壁部分であるセラミック格子
壁、４はセラミック格子２の格子目に一つ置きに詰めら
れる目詰め材、５は排ガスの流れを示す矢印である。

【０００４】次に、このような構成の排ガスフィルタに
おける排ガスの処理方法について説明する。まず、排ガ
スは、排ガスフィルタ１の入口側（矢印５で示すように
排ガスが吸入される側）の目詰め材４が存在していない
セラミック格子２の格子目内へ入る。次に、排ガスは、
吸入されたセラミック格子２の出口側の格子目には目詰
め材４が存在しているので（図４参照）、多孔性のセラ
ミック格子壁３を通り、排ガス出口側に目詰め材４が存
在しない隣のセラミック格子２へ移動し、このセラミッ
ク格子２の出口側から排出される。このとき排ガスに含
まれる粒子状物質は多孔性のセラミック格子壁３を殆ど
通れないため、排ガスフィルタ１の内部つまりセラミッ
ク格子壁３間に堆積する。

【０００５】また、排ガスフィルタ１の内部に堆積した
粒子状物質は、フィルタとしての機能を失う前に、電気
ヒータやマイクロ波等で着火し、燃焼される。これによ
り排ガスフィルタ１は再生される。このとき、粒子状物
質の異常燃焼により排ガスフィルタ１の内部で温度差を
生じて後述のクラックが発生するケースが数多くみられ
るため、排ガスフィルタ１の耐熱衝撃性を向上させる必
要がある。

【０００６】次に、排ガスフィルタ１の製造方法につい
て説明する。従来、押出し成形による排ガスフィルタの
製造方法では、一般に、焼成体に１０μｍ以上の気孔を
多数形成させるために、まず混合・混練工程でセラミッ
ク基材の粉末と造孔剤粉末等とを混合し、さらに混練
し、次に所定の形状になるように押出し成形によって成
形体を形成し、この成形体を乾燥し、次に焼成工程で、
成形体を形成している造孔剤を分解および酸化させた後
に高温度で焼成して排ガスフィルタを形成していた。

【０００７】このような製造方法に関し、例えば特開平
２−８３２７８号公報には、造孔剤として易燃焼性のカ
ーボン粉末を使用する技術が開示されている。この技術
は、造孔剤に易燃焼性のものを使用することで、カーボ
ンの分解および酸化を容易にして、焼成後における排ガ
スフィルタの特性劣化や残渣による悪影響を少なくして
いる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の方法で製造した排ガスフィルタは、以下に示すよう
な２つの問題点を有していた。

【０００９】１つは、造孔剤添加による強度低下という
問題点である。造孔剤の添加量は極力少なくする必要が
ある。その理由は、セラミック基材本来の強度を維持す
るため、焼成収縮率を低く押えるため、コストを押さえ
るためなどである。例えば、造孔剤の添加に対して排ガ
スの流れにくさの目安となる排ガスフィルタの圧力損失
があまり低減しない傾向にあると、造孔剤の添加量を多
くする必要がある。この場合、セラミック基材本来の強
度を維持できず、焼成収縮率が大きくなり、コストが高
くなる。実際、低添加量では圧力損失が高い。圧力損失
と造孔剤との関係を図５、図６を用いて説明する。図５
および図６は、カーボン等の造孔剤を添加し、押出し成
形し、乾燥した成形体の格子壁の表面の拡大図および格
子壁の断面の拡大図であり、電子顕微鏡で観察したもの
を図として表したものである。図５、図６において、６
はセラミック成形体のセラミック格子壁（図３、図４の
セラミック格子壁３に相当する部分）、７はセラミック
成形体におけるセラミック格子壁６内の造孔剤である。
造孔剤７は押出し成形時にダイスに擦られて排出される
ので、造孔剤の一部分しか確認できないほど内側に埋も
れて存在する。この成形体を焼成しても、表面の気孔は
小さいままで、排ガスフィルタの圧力損失が高くなる傾
向になる。そこで、圧力損失を低減させるために多量の
造孔剤を添加せざるを得なくなり、セラミック成形体の
強度が低下するという問題点を有していた。

【００１０】もう１つは、造孔剤としてカーボンを使用
した場合、乾燥時にクラックが発生し易いという問題点
である。排ガスフィルタは、図３、図４で既に示したよ
うに、数多くのセラミック格子からなるハニカム状の構
造物である。ハニカム状に押出された成形体の乾燥は、
成形体全体の水分を均一に蒸発させる必要があるため、
マイクロ波乾燥を必要とする。この際、成形体内部にカ
ーボンが含有されていると、カーボンがマイクロ波を吸
収して発熱する。発熱の程度は、成形体内部のカーボン
の含有量やマイクロ波の出力レベルにもよるが、発熱は
避けられない。発熱量が大きくなった場合、カーボンが
燃焼を起こし、成形体内にクラックが発生してしまうと
いう問題点を有していた。

【００１１】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、排ガスフィルタの強度を向上させて、熱衝撃による
クラックをなくした排ガスフィルタ、および排ガスフィ
ルタの強度を向上させて、熱衝撃によるクラックをなく
した排ガスフィルタの製造方法を提供することを目的と
する。

【００１２】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の請求項１記載の排ガスフィルタは、セラミッ
クからなる壁体を有する排ガスフィルタであって、壁体
は、内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径Ｌｂとが
Ｌｂ／Ｌａ＞１．１の関係にある構成を有している。

【００１３】請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法
は、セラミック基材と造孔剤等の粉末とを混合・混練し
て混合・混練物を形成する混合・混練工程と、混合・混
練物を押出し成形して成形体を形成する成形工程と、成
形体を乾燥する乾燥工程と、乾燥した成形体を焼成する
焼成工程とを有する排ガスフィルタの製造方法であっ
て、混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化する
造孔剤粉末を添加し、乾燥工程においては造孔剤粉末が
軟化する温度付近で乾燥する構成を有している。

【００１４】請求項３記載の排ガスフィルタの製造方法
は、請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法におい
て、造孔剤が、１２０℃以下の融点である構成を有して
いる。

【００１５】請求項４記載の排ガスフィルタの製造方法
は、請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法におい
て、セラミック基材と造孔剤との混合が、セラミック基
材の１００重量部に対して造孔剤が１０重量部〜６０重
量部の混合である構成を有している。

【００１６】

【作用】この構成によって、セラミック格子壁の内部に
貫通孔が多く形成されるので、造孔剤が低添加量でも低
圧力損失を実現でき、排ガスフィルタとして高強度を維
持でき、耐熱衝撃性を大幅に向上させることができる。

【００１７】また、混合・混練工程においては１２０℃
以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程において
は造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥するので、セラ
ミック格子壁の内部の造孔剤の軟化とセラミック格子壁
の表面の造孔剤粉末のより流動性のある軟化（表面に存
在する造孔剤の方が、拘束力が弱い分だけ形を崩し易
い）により、焼成後のセラミック格子壁の表面の方に、
より大きな気孔が形成される。その結果、低添加量の造
孔剤で排ガスフィルタとしての実用範囲である圧力損失
に調節できる。

【００１８】

【実施例】

（実施例１〜５）以下、本発明の第１実施例〜第５実施
例に係る排ガスフィルタについて説明する。

【００１９】図１および図２は、本発明の第１実施例〜
第５実施例に係る排ガスフィルタのセラミック格子壁の
表面および断面を示す拡大図である。図１、図２におい
て、８はセラミック成形体におけるセラミック格子壁
（図３、図４のセラミック格子壁３に相当する部分）、
９はセラミック格子壁８内の造孔剤である。図１、図２
は成形工程終了後におけるセラミック成形体を電子顕微
鏡で観察した結果を示すものである。ここで、図１の造
孔剤９は変形が大きく、セラミック格子壁８の表面に広
がっていることが確認できる。この現象は乾燥工程にお
いて造孔剤が軟化したため起こったものである。造孔剤
が（表１）に示すようにエチレン系の樹脂である図１の
成形体と造孔剤がカーボンである図５の成形体とをその
表面状態について比較すると、造孔剤が確認できる大き
さにかなり差がある。

【００２０】

【表１】

【００２１】つまり、図１の成形体の格子壁表面の造孔
剤の方が図５のそれよりも相当に大きい。また、図１と
図２で確認される造孔剤の大きさを比較すると、図１で
確認できる造孔剤の方が大きいことがわかる。ここで焼
成後の状態は図示しなかったが、その状態は、図１およ
び図２に存在している造孔剤９が抜けて気孔になった状
態である。

【００２２】使用する原料は、セラミック格子壁８用の
セラミック基材は平均粒子径が５μｍのチタン酸アルミ
ニウムである。但し、試料４の平均粒子径は２０μｍ、
試料５の平均粒子径は２μｍのチタン酸アルミニウムで
ある。造孔剤は上述したようにエチレン系の樹脂であ
る。

【００２３】寸法について説明すると、（表１）に示す
ように、第１実施例（試料１）では、セラミック格子壁
８の壁体表面の最大気孔径Ｌｂは１３７μｍ、セラミッ
ク格子壁８の壁体内部の最大気孔径Ｌａは８６μｍで、
表面と内部の気孔比（以下、単に「気孔比」という）Ｌ
ｂ／Ｌａ＝１．６であり、第２実施例（試料２）では、
Ｌｂは１２３μｍ、Ｌａは８１μｍで気孔比１．５、第
３実施例（試料３）では、Ｌｂは８６μｍ、Ｌａは７８
μｍで気孔比１．１、第４実施例（試料４）では、Ｌｂ
は８９μｍ、Ｌａは７７μｍで気孔比１．２、第５実施
例（試料５）では、Ｌｂは８７μｍ、Ｌａは７９μｍで
気孔比１．２である。なお、セラミック格子壁８の壁体
内部の最大気孔径とは、セラミック格子壁８の表面から
厚み方向へ０．１ｍｍ程度両面を削ったときのその削り
面における最大気孔径である。この定義は比較例におい
ても同じである。

【００２４】従来の気孔比Ｌｂ／Ｌａの値は約１．０で
あり、この気孔比Ｌｂ／Ｌａの値を大きくすることによ
り、セラミック格子壁８の内部に貫通孔が多数形成され
ることとなり、造孔剤が低添加量であっても低圧力損失
を実現でき、従って、排ガスフィルタとして高強度を維
持して、耐熱衝撃性を向上できる。すなわち、気孔比Ｌ
ｂ／Ｌａの値を大きくすればするほど、セラミック格子
壁８の内部に形成される貫通孔の数は増加し、より低圧
力損失のセラミック格子壁８となる。

【００２５】次に、図１、図２に示すセラミック格子壁
８を有する排ガスフィルタの製造方法について説明す
る。使用する原料は、セラミック基材が平均粒子径５μ
ｍのチタン酸アルミニウム、造孔剤が平均粒子径約４２
μｍのエチレン系の樹脂である。但し、試料４と試料５
についてのセラミック基材の平均粒子径はそれぞれ２０
μｍと２μｍである。

【００２６】まず混合工程では前記原料を次のように組
み合わせる。セラミック基材１００重量部に対して、造
孔剤を３０重量部、結合剤を１０〜１５重量部の比率で
ミキサによって乾式混合する。また、（表１）に示すよ
うに、乾燥温度を試料１では１２０℃、試料２では１１
０℃、試料３〜５では１００℃に設定する。

【００２７】混練工程では、前記混合物に可塑剤を４〜
５重量部と水３１〜３４重量部とを加えて、ニーダさら
に３本ローラによって混練する。

【００２８】成形工程では、前記混練物を真空押出し成
形装置に投入して、格子状の成形体に押出し成形する。
成形体の形状は、図３で示したような円筒型のハニカム
状構造物であり、成形体の寸法は、直径が１７０ｍｍ、
長さが２００ｍｍ、格子壁の厚みが０．５ｍｍ、格子壁
の間隔（ピッチ）が５ｍｍである。

【００２９】乾燥工程では、マイクロ波乾燥機を用いて
１２０℃（試料１）、１１０℃（試料２）又は１００℃
（試料３〜５）の温度設定にて十数分間乾燥する。これ
を予備乾燥とし、その後本乾燥として予備乾燥と同じ温
度設定にて（マイクロ波は不使用）一晩乾燥する。乾燥
温度は１２０℃以下が好ましい。この理由は、結合剤で
あるメチルセルロースが１３０℃付近から分解反応を開
始するためである。ここで、試料１〜５で使用した造孔
剤の樹脂はエチレン系であり、１２０℃以下で軟化す
る。

【００３０】焼成工程では、焼成温度を１５５０℃、造
孔剤が分解および酸化する温度範囲の昇温速度を５℃／
時間に設定する。また、乾燥工程と焼成工程との間にお
いて、図３に示して説明したような格子状の成形体へ目
詰め材（チタン酸アルミニウム系）を充填する。目詰め
材の充填深さは成形体の端から７〜１０ｍｍである。こ
れで図３の排ガスフィルタ１は完成する。

【００３１】次に、本実施例に係るセラミック格子壁８
の評価方法について説明する。セラミック格子壁８の表
面および内部の最大気孔径は水銀ポロシメータで測定す
る。測定は、一つの試料につき２種類に分けて行なう。
その種類は、セラミック格子壁８の表面の気孔径とセラ
ミック格子壁８の表面を削った削り面の気孔径とであ
る。セラミック格子壁８の削り面とは上述したように表
面から厚み方向へ０．１ｍｍ程度両面を削ったものであ
る。測定データの中の２種類の最大気孔径ＬａとＬｂお
よび気孔比Ｌｂ／Ｌａを（表１）に示す。

【００３２】造孔剤９にエチレン系の樹脂を用いた場
合、乾燥温度が高くなるにつれ、気孔比Ｌｂ／Ｌａの値
が大きくなることが確認されている。この理由は、セラ
ミック格子壁８の表面の最大気孔径の方がセラミック格
子壁８の内部の最大気孔径よりも大きいためであり、実
際、乾燥温度が高くなるにつれ、セラミック格子壁８の
表面の最大気孔径は大きくなっていく。

【００３３】次に、焼成後における押出し方向の圧縮強
度の測定方法について説明する。試験個数は１０個と
し、圧縮強度は１０個の平均とする。試料１〜５の結果
を（表１）に示す。ここで、同粒径のセラミック基材に
ついて造孔剤の添加量が増えれば圧縮強度は低下するこ
とが確認されている。この理由は、造孔剤の量が増加す
れば気孔が増加し、体積密度が低くなるためである。こ
の傾向は、造孔剤の種類には関係なく、同一添加量に対
する圧縮強度はほぼ同じである。しかし、圧縮強度につ
いて評価する前に、圧力損失と捕集効率について評価
し、これらの両者から見て排ガスフィルタとして充分に
機能するものについて圧縮強度を評価するべきと考え
る。圧縮強度の評価は、圧力損失、捕集効率を求めた
後、排ガスフィルタの再生試験を行い、その再生回数に
より排ガスフィルタの耐熱衝撃性つまり圧縮強度を判断
する。

【００３４】次に、捕集再生装置による捕集効率および
圧力損失の測定方法について説明する。本実施例では、
排ガス中に含まれる粒子状物質のかわりにアセチレンカ
ーボンを使用し、後述の捕集再生装置で試験する。

【００３５】まず、排ガスフィルタの外周に無機繊維か
らなる厚さ５〜８ｍｍの断熱材を巻回し、さらに外周を
ステンレスのケーシングで覆い、この状態で予め電気炉
にて６００℃で熱処理した後に、被測定物である排ガス
フィルタを捕集再生装置に組み込む。捕集再生装置の構
成は、捕集入口側に配置された熱風発生部とアセチレン
カーボン噴霧部と、捕集出口側に配置され、アセチレン
カーボンを燃焼（排ガスフィルタを再生）させる電気ヒ
ータ部と空気供給部と、排ガスフィルタ内に配置された
温度測定部と、捕集入口側と出口側の圧力差を検出する
圧力損失測定部とから成る。

【００３６】次に、捕集方法について説明する。まず、
温度測定部で測定された排ガスフィルタ内の温度が熱風
発生部の熱風により約３００℃に安定してから、排ガス
フィルタにアセチレンカーボン噴霧部からのアセチレン
カーボンを３０分間で５ｇ捕集させる。

【００３７】圧力損失は圧力損失測定部で測定された捕
集終了直前の捕集入口側と出口側の圧力差とし、捕集効
率はアセチレンカーボンの使用量と捕集量との比率から
計算する。このようにして圧力損失および捕集効率を測
定することができる。

【００３８】次に、排ガスフィルタの再生回数の測定方
法について説明する。上記アセチレンカーボンの捕集終
了後、排ガスフィルタの重量を測定して再び捕集再生装
置に組み込んでから、電気ヒータ部によりアセチレンカ
ーボンが着火するまで排ガス出口側を熱し、その際燃焼
に必要とする空気を空気供給部から送り込む。排ガスフ
ィルタの再生試験は捕集効率の値が極端に低下したとこ
ろ（つまり排ガスフィルタが破壊されたところ）で終了
するが、それまでの再生回数をカウントすることにより
再生回数を測定できる。排ガスフィルタの試験個数は１
種類につき３個とし、再生回数は３個の平均とする。

【００３９】このようにして得られた圧力損失、捕集効
率、再生回数を（表１）に示す。試料１の圧力損失およ
び捕集効率は１９２０ｍｍＡｑ．および８０％、試料２
は１９１０ｍｍＡｑ．および８２％、試料３は２１６０
ｍｍＡｑ．および８３％、試料４は２０９０ｍｍＡｑ．
および８１％、試料５は２２４０ｍｍＡｑ．および８５
％であり、排ガスフィルタとして充分な値である。試料
１〜５について排ガスフィルタを試験した結果、再生回
数は１００回まで達したので、充分な再生回数であると
して途中で試験を終了した。

【００４０】（表１）に示すように試料１、２、３、４
および５の圧縮強度は１６５ｋｇｆ／ｃｍ²、１６５ｋ
ｇｆ／ｃｍ²、１７０ｋｇｆ／ｃｍ²、１８０ｋｇｆ／ｃ
ｍ²および１５５ｋｇｆ／ｃｍ²であり、耐熱衝撃性の点
からも充分な値である。この理由は、耐熱衝撃性の優劣
は強度の大小に左右され、理論的にも耐熱衝撃性は強度
に比例すると考えられるからである。

【００４１】次に、造孔剤としてエチレン系の樹脂を用
いた場合とスチレン系の樹脂やカーボンを用いた場合と
で圧力損失が大きく異なる理由を詳細に説明する。

【００４２】まず、造孔剤としてスチレン系の樹脂やカ
ーボンを用いた場合について、成形工程や乾燥工程にお
ける造孔剤の状態について記述する。成形工程におい
て、混練物はダイスを通過してハニカム形状に成形され
る。この際、混練物に含まれる造孔剤はダイスの壁面で
擦られて排出されるので、従来例の図５、図６に示すよ
うに、成形後のセラミック格子壁６の表面には、造孔剤
の一部しか確認できないほど内側に埋もれて存在してい
る。次の乾燥工程において、成形された混練物はそのま
まの状態で乾燥するので、乾燥後においても造孔剤はセ
ラミック格子壁６の表面に一部しか確認できないほど内
側に埋もれて存在している。

【００４３】次に、造孔剤としてエチレン系の樹脂を用
いた場合について、成形工程や乾燥工程における造孔剤
の状態について記述する。成形工程においては、押出し
成形機の冷却水によって混練物を通常１０℃以下に冷却
しているので、混練物中に含まれる造孔剤は軟化しな
い。従って、成形工程における状態はスチレン系の樹脂
やカーボンを用いた場合と同じである。しかし、次の乾
燥工程において状態が変化する。成形された混練物に含
まれる造孔剤は、樹脂が軟化する温度に達すると変形を
開始する。この際、混練物は水分を含んでいるので、あ
る程度の流動性がある。そのため、図１、図２に示すよ
うに、セラミック格子壁８の表面に存在する造孔剤も、
またその内部に存在する造孔剤も変形が起きるが、変形
はより自由度のあるセラミック格子壁８の表面に存在す
る造孔剤の方が大きい。乾燥後、成形体に含まれる造孔
剤の状態は、格子壁内部に存在する造孔剤よりも格子壁
表面に存在する造孔座の方が広がった状態で存在するこ
ととなる。このように、成形体内部で造孔剤が変形する
ことは、造孔剤同士の接着面を急激に増大できる効果が
ある。そのあとの焼成工程において、成形体中に含まれ
る造孔剤が気孔となるため、排ガスフィルタに形成され
る気孔同士の接点は広がり、貫通孔が形成され易くな
る。このような理由で、造孔剤の種類によって圧力損失
に差が生じることとなる。

【００４４】以上のように本実施例によれば、気孔比Ｌ
ｂ／Ｌａ＝１．６（試料１）、１．５（試料２）、１．
１（試料３）、１．２（試料４）、１．１（試料５）と
なり、セラミック格子壁８の内部に貫通孔が多く形成さ
れるので、造孔剤が低添加量でも低圧力損失を実現で
き、排ガスフィルタとして高強度を維持でき、耐熱衝撃
性を大幅に向上させることができる。

【００４５】また、混合・混練工程においては１２０℃
以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程において
は造孔剤粉末が軟化する温度付近の１２０℃（試料
１）、１１０℃（試料２）又は１００℃（試料３〜５）
で乾燥するので、セラミック格子壁８の内部の造孔剤の
軟化とセラミック格子壁８の表面の造孔剤粉末のより流
動性のある軟化により、焼成後のセラミック格子壁８の
表面の方に、より大きな気孔が形成され、その結果、低
添加量の造孔剤で排ガスフィルタ１としての実用範囲で
ある圧力損失に調節できる。

【００４６】（比較例１〜５）以下、比較例１〜５に係
る排ガスフィルタおよびその製造方法について説明す
る。比較例１〜５に係る排ガスフィルタのセラミック格
子壁における造孔剤の状態は図５、図６に示す従来例の
場合と同様であるので、その説明は省略する。なお、使
用するセラミック基材は実施例１〜３の場合と同様であ
るが、使用する造孔剤は比較例１（試料６）はエチレン
系の樹脂、比較例２、３（試料７、８）はスチレン系の
樹脂、比較例４、５（試料９、１０）はカーボンであ
る。

【００４７】次に、寸法について説明すると、（表１）
に示すように、比較例１（試料４）では、セラミック格
子壁６の壁体表面の最大気孔径Ｌｂは７４μｍ、セラミ
ック格子壁６の壁体内部の最大気孔径Ｌａは７２μｍ
で、気孔比Ｌｂ／Ｌａ＝１．０であり、比較例２（試料
７）ではＬｂは８０μｍ、Ｌａは８２μｍで気孔比は
１．０、比較例３（試料８）ではＬｂは８４μｍ、Ｌａ
は８２μｍで気孔比は１．０、比較例４（試料９）では
Ｌｂは１１６μｍ、Ｌａは１１３μｍで気孔比は１．
０、比較例５（試料１０）ではＬｂは１２０μｍ、Ｌａ
は１２４μｍで気孔比は１．０である。

【００４８】次に、比較例１〜５に係るセラミック格子
壁６を有する排ガスフィルタの製造方法について説明す
る。使用する原料についてはすでに上述した。

【００４９】まず混合工程では前記原料を次のように組
み合わせる。セラミック基材１００重量部に対して、造
孔剤を３０重量部（試料６、７、９）又は５０重量部
（試料８、１０）、結合剤を１０〜１５重量部の比率で
ミキサによって乾式混合する。また、（表１）に示すよ
うに、試料６は乾燥温度を９０℃に設定し、試料７〜１
０は１００℃に設定する。

【００５０】混練工程では、前記混合物に可塑剤を４〜
５重量部と水３１〜３４重量部とを加えて、ニーダさら
に３本ローラによって混練する。

【００５１】成形工程では、前記混練物を真空押出し成
形装置に投入して、格子状の成形体に押出し成形する。
成形体の形状は、図３で示したような円筒型のハニカム
状構造物であり、成形体の寸法は、直径が１７０ｍｍ、
長さが２００ｍｍ、格子壁の厚みが０．５ｍｍ、格子壁
の間隔（ピッチ）が５ｍｍである。

【００５２】乾燥工程では、マイクロ波乾燥機を用いて
９０℃（試料６）又は１００℃（試料７〜１０）の温度
設定にて十数分間乾燥する。これを予備乾燥とし、その
後本乾燥として予備乾燥と同じ温度設定にて（マイクロ
波は不使用）一晩乾燥する。

【００５３】焼成工程では、焼成温度を１５５０℃、造
孔剤が分解および酸化する温度範囲の昇温速度を５℃／
時間に設定する。また、乾燥工程と焼成工程との間にお
いて、図３に示して説明したような格子状の成形体へ目
詰め材（チタン酸アルミニウム系）を充填する。目詰め
材の充填深さは成形体の端から７〜１０ｍｍである。こ
れで図３の排ガスフィルタ１は完成する。

【００５４】最大気孔径、圧力損失および捕集効率の測
定方法は実施例１〜５の場合と同様であり、その説明は
省略する。

【００５５】（表１）に示すように、試料６の圧力損失
３２９０ｍｍＡｑ．、捕集効率８６％、試料７の圧力損
失４１８０ｍｍＡｑ．、捕集効率９０％、試料９の圧力
損失４４２０ｍｍＡｑ．、捕集効率９２％であり、圧力
損失が高すぎてエンジン等に悪影響を与えるので、試料
６、７、９は排ガスフィルタとして採用できない。

【００５６】一方、試料８の圧力損失２３２０ｍｍＡ
ｑ．、捕集効率８３％、試料１０の圧力損失２４５０ｍ
ｍＡｑ．、捕集効率８４％であり、排ガスフィルタとし
ては充分である。しかし、試料８の試験回数の平均（再
生回数）および圧縮強度は２３回および７５ｋｇｆ／ｃ
ｍ²ｋ、試料１０の再生回数および圧縮強度は１７回お
よび８５ｋｇｆ／ｃｍ²ｋで、極めて不十分な値であ
り、試料８、１０も排ガスフィルタとして採用できな
い。

【００５７】以上のように本比較例によれば、試料６、
７、９は圧力損失が高すぎて採用できず、また試料８、
１０は圧力損失は充分に低いが再生回数、圧縮強度にお
いて極めて不十分であり採用できない。

【００５８】

【発明の効果】以上のように本発明は、セラミック壁体
の内部の最大気孔径Ｌａとセラミック壁体の表面の最大
気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にあるように
したことにより、セラミック格子壁の内部に貫通孔が多
く形成されるので、造孔剤が低添加量でも低圧力損失を
実現でき、排ガスフィルタとして高強度を維持でき、耐
熱衝撃性を大幅に向上させることができる排ガスフィル
タを実現することができる。

【００５９】また、混合・混練工程においては１２０℃
以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程において
は造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥するようにした
ことにより、セラミック格子壁の内部の造孔剤の軟化と
セラミック格子壁の表面の造孔剤粉末のより流動性のあ
る軟化により、焼成後のセラミック格子壁の表面の方
に、より大きな気孔が形成されるので、低添加量の造孔
剤で排ガスフィルタとしての実用範囲である圧力損失に
調節可能な排ガスフィルタの製造方法を実現することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガス
フィルタのセラミック格子壁の表面を示す拡大図

【図２】本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガス
フィルタのセラミック格子壁の断面を示す拡大図

【図３】一般的な排ガスフィルタを示す斜視図

【図４】一般的な排ガスフィルタを示す断面図

【図５】従来のセラミック成形体の格子壁表面の拡大図

【図６】従来のセラミック成形体の格子壁断面の拡大図

【符号の説明】

１排ガスフィルタ２セラミック格子３セラミック格子壁４目詰め材８セラミック格子壁９造孔剤

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者池田幸則大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内 (72)発明者渡辺浩一大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックからなる壁体を有する排ガスフ
ィルタであって、前記壁体は、内部の最大気孔径Ｌａと
表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係に
あることを特徴とする排ガスフィルタ。
【請求項２】セラミック基材と造孔剤等の粉末とを混合
・混練して混合・混練物を形成する混合・混練工程と、
前記混合・混練物を押出し成形して成形体を形成する成
形工程と、前記成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥
した成形体を焼成する焼成工程とを有する排ガスフィル
タの製造方法であって、前記混合・混練工程においては
１２０℃以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、前記乾燥
工程においては前記造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾
燥することを特徴とする排ガスフィルタの製造方法。
【請求項３】前記造孔剤は、１２０℃以下の融点である
ことを特徴とする請求項２記載の排ガスフィルタの製造
方法。
【請求項４】前記セラミック基材と造孔剤との混合は前
記セラミック基材の１００重量部に対して造孔剤が１０
重量部〜６０重量部の混合であることを特徴とする請求
項２記載の排ガスフィルタの製造方法。