CN115160007B - 一种碳碳复合结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及碳碳复合材料技术领域,特别涉及一种碳碳复合结构及其制备方法,方法包括:提供筒状编织模具,筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;基于预设编织路径对碳纤维进行编织,至碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;在筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;将碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;对其进行增密、脱模和机械加工处理,得到目标碳碳复合结构;本申请通过使用编织模具对碳纤维进行编织,并经过高温石墨化处理后,形成具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构,其可一次性编织至所需厚度,无需多层粘合,避免目标碳碳复合结构在使用过程中产生分层,提高其使用寿命。
Description
技术领域
本申请涉及碳碳复合材料技术领域,特别涉及一种碳碳复合结构及其制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料是碳纤维增强碳基体复合材料,具有低密度,高强度、高模量、良好的抗疲劳度、热冲击性能好等一系列优异性能。此外,碳/碳复合材料高温力学性能极佳,随着温度的升高,强度不降反升,有研究表明碳/碳复合材料具有很强的抗疲劳性能,其强度明显优于石墨制品的强度;这使得碳/碳复合材料模具的优异性能使其在热压陶瓷行业应用广泛,逐渐取代石墨制品。
目前国内制备碳/碳复合材料热压陶瓷模具多采用2.5D针刺圆筒预制体为坯体,经化学气象沉积、浸渍等方法增密,这种工艺制作周期长,且内应力释放不完全导致模具在使用过程中出现纵裂现象。也有通过三维编织成型工艺制得预制体坯体,这种方法生产成本高,人力、物力消耗大。且由于现有三维织物技术的局限性,织物尺寸受到限制,厚度有限,织物要达到一定厚度,需将多层织物通过胶类粘合,但粘合后的织物层间结合力较弱,长期使用,会出现分层、开裂,严重影响产品寿命。
因此,亟需提供一种改进碳碳复合结构及其制备方案,以克服上述现存问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请的提供了一种碳碳复合结构及其制备方法,本申请避免碳碳复合结构在使用过程中产生分层,同时保证了碳碳复合结构沿其周向的强度,提高了碳碳复合结构的使用寿命。
本申请公开了一种碳碳复合结构的制备方法,所述方法包括:
S1:提供筒状编织模具,所述筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;其中,所述多个碳纤维束间的间隙形成与所述编织模具的预设编织路径;
S2:在所述编织模具的侧壁上,基于所述预设编织路径对碳纤维进行编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;
S3:在所述碳纤维层上喷涂树脂固化剂,静置一段时间,在所述筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;
S4:将所述碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;
S5:对所述低密度碳碳复合结构进行增密、脱模和机械加工处理,至得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
进一步地,所述步骤S5包括:
S51:利用树脂碳靶材对所述低密度碳碳复合结构进行气相沉积;
S52:对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构;
S53:对所述高密度碳碳复合结构进行去皮处理,至所述高密度碳碳复合结构厚度为第二预设厚度;
S54:对去皮处理后的所述高密度碳碳复合结构重复执行步骤S52,至所述高密度碳碳复合结构的密度处于预设密度范围;
S55:对所述高密度碳碳复合结构进行高温石墨化处理,得到碳碳复合结构;其中,所述预设密度范围包括所述第一预设密度;
S56:对所述碳碳复合结构进行脱模和机械加工处理,得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
进一步地,所述所述碳碳预制体结构的体积=πt(D+t),所述/>其中,D为筒状编织模具的直径,h为筒状编织模具的高度,d1为碳纤维的直径,d2为多个碳纤维束组成结构的直径,t为碳碳预制体结构的厚度,m为碳纤维的重量,k为碳纤维层中每个单元层的厚度。
进一步地,所述第一预设密度和所述预设范围均为1.5g/cm3-1.7g/cm3,所述第二预设密度为1.2g/cm3-1.5g/cm3。
进一步地,所述预设编织路径包括第一编织路径、第二编织路径和第三编织路径;所述步骤S2包括:
在所述编织模具的侧壁上,将所述碳纤维按照所述第一编织路径、所述第二编织路径和所述第三编织路径在所述碳纤维束上进行交叉编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;其中,第一编织路径为所述碳纤维以第一方向进行编织,第二编织路径为所述碳纤维以第二方向进行编织,第三编织路径为所述碳纤维以第三方向进行编织,所述第三方向为所述筒状编织模具的周向,所述第一方向、所述第二方向和所述第三方向相互交叉。
进一步地,所述第一方向和所述第二方向上编织的碳纤维与第三方向上编织的碳纤维的分布比例为(4-3):(6-7)。
进一步地,所述碳纤维束的外侧还包覆有包覆层;所述步骤S4包括:
将静置后的碳碳复合结构预制体进行高温石墨化处理,所述包覆层经高温石墨化处理去除,所述碳纤维束形成沿所述碳纤维束的长度方向的支撑部,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构。
进一步地,所述碳纤维的直径为6.5-11mm,具有所述包覆层的碳纤维束的直径为2-5mm。
进一步地,所述碳纤维层的外径为550-600mm,所述第一预设厚度为100-150mm,所述碳纤维层的高度1000-1500mm;所述碳纤维层的体积密度为0.7-0.8g/cm3。
本申请另一方面还保护一种碳碳复合结构,采用如上所述的碳碳复合结构的制备方法制得。
基于上述技术方案,本申请具有以下有益效果:
本申请通过使用具有碳纤维束的编织模具对碳纤维进行编织,并经过高温石墨化处理后,形成具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;具有三维交织框架的碳碳复合结构可一次性编织至所需厚度,无需多层粘合,避免了碳碳复合结构在使用过程中产生分层;同时本申请具有三维交织框架的碳碳复合结构提高了其沿周向的强度,改善了目标碳碳复合结构在使用过程中的出现纵列的现象,进而提高了目标碳碳复合结构的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1:本申请实施例提供的碳碳复合结构的制备方法的流程示意图;
图2:本申请实施例提供的碳碳复合结构的结构图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
对于以下定义的术语,除非在权利要求书或本说明书中的其他地方给出一个不同的定义,否则应当应用这些定义。所有数值无论是否被明确指示,在此均被定义为由术语“约”修饰。术语“约”大体上是指一个数值范围,本领域的普通技术人员将该数值范围视为等同于所陈述的值以产生实质上相同的性质、功能、结果等。由一个低值和一个高值指示的一个数值范围被定义为包括该数值范围内包括的所有数值以及该数值范围内包括的所有子范围。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。
现有技术存在以下缺点:目前国内制备碳/碳复合材料热压陶瓷模具多采用2.5D针刺圆筒预制体为坯体,经化学气象沉积、浸渍等方法增密,这种工艺制作周期长,且内应力释放不完全导致模具在使用过程中出现纵裂现象。也有通过三维编织成型工艺制得预制体坯体,这种方法生产成本高,人力、物力消耗大。且由于现有三维织物技术的局限性,织物尺寸受到限制,厚度有限,织物要达到一定厚度,需将多层织物通过胶类粘合,但粘合后的织物层间结合力较弱,长期使用,会出现分层、开裂,严重影响产品寿命。
针对现有技术的缺陷,本申请通过使用具有碳纤维束的编织模具对碳纤维进行编织,并经过高温石墨化处理后,形成具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;具有三维交织框架的碳碳复合结构可一次性编织至所需厚度,无需多层粘合,避免了碳碳复合结构在使用过程中产生分层;同时本申请具有三维交织框架的碳碳复合结构提高了其沿周向的强度,改善了目标碳碳复合结构在使用过程中的出现纵列的现象,进而提高了目标碳碳复合结构的使用寿命。
以下介绍本申请实施例提供的碳碳复合结构的制备方法,请参考图1,图1是制备方法的流程示意图。本说明书提供了如实施例或流程图的方法操作步骤,但基于常规或者无创造性的劳动可以包括更多或者更少的操作步骤。实施例中列举的步骤顺序仅仅为众多步骤执行顺序中的一种方式,不代表唯一的执行顺序。在实际中的制备方法执行时,可以按照实施例或者附图所示的方法顺序执行或者并行执行。方法包括:
S1:提供筒状编织模具,筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;其中,多个碳纤维束间的间隙形成与编织模具的预设编织路径;
S2:在编织模具的侧壁上,基于预设编织路径对碳纤维进行编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;
S3:在碳纤维层上喷涂树脂固化剂,静置一段时间,在筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;
S4:将碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;
S5:对低密度碳碳复合结构进行增密、脱模和机械加工处理,至得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
需要说明的是:在本实施例中,通过使用具有碳纤维束的编织模具对碳纤维进行编织,并经过高温石墨化处理后,形成具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;具有三维交织框架的碳碳复合结构可一次性编织至所需厚度,无需多层粘合,避免了碳碳复合结构在使用过程中产生分层;同时本申请具有三维交织框架的碳碳复合结构提高了其沿周向的强度,改善了目标碳碳复合结构在使用过程中的出现纵列的现象,进而提高了目标碳碳复合结构的使用寿命。
在另一些可能的实施例中,树脂固化剂包括树脂、有机溶剂和固化剂,所述树脂为低粘度树脂或环氧树脂。
具体地,在本实施例中使用低粘度树脂,碳纤维层与树脂固化剂含量比为2:3,使用烘箱固化时间为3-4h,固化温度为130℃-150℃;当将碳纤维层放置在常温固化时间为6-8h;在本实施例中低粘度树脂流动性好,易于渗透至碳纤维层间,同时低粘度树脂成本低,固化效率高。
在一些可能的实施例中,步骤S5包括:
S51:利用树脂碳靶材对所述低密度碳碳复合结构进行气相沉积;
S52:对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构;
S53:对所述高密度碳碳复合结构进行去皮处理,至所述高密度碳碳复合结构厚度为第二预设厚度;
S54:对去皮处理后的所述高密度碳碳复合结构重复执行步骤S52,至所述高密度碳碳复合结构的密度处于预设密度范围;
S55:对所述高密度碳碳复合结构进行高温石墨化处理,得到碳碳复合结构;其中,所述预设密度范围包括所述第一预设密度;
S56:对所述碳碳复合结构进行脱模和机械加工处理,得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
具体地,对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构包括:
在惰性气氛环境下将气相沉积后得到的碳碳复合结构加热至800-1000℃,进行碳化处理,对碳化处理的碳碳复合结构进行树脂浸渍处理,重复碳化和浸渍处理过程,至碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构。
更进一步地,利用树脂碳靶材对低密度碳碳复合结构进行气相沉积包括:
将低密度碳碳复合结构置于丙烯和氮气气氛下,进行气相沉积处理180-350h,其中,沉积温度为800-1000℃,丙烯和氮气的气体流量为15-20l/min;在气相沉积300h以上时,低密度碳碳复合结构的密度可达到1.2-1.35g/cm3,但目标碳碳复合结构的实际使用密度在1.5-1.8g/cm3,所以需要重复进行浸渍-碳化处理,使其密度稳定提升;一般来说,每经过一次浸渍-碳化过程低密度碳碳复合结构的密度提升0.1-0.2g/cm3,在实际制备过程中根据产品使用密度确定浸渍-碳化过程的次数。
在另一些可能的实施例中,步骤S4中的高温石墨化处理包括:
送电升温前,抽真空至50Pa以上,关闭阀门及真空泵,保真空3h,压升率小于0.002MPa/3h;
送电升温时,将碳碳预制体结构放置在反应装置中进行高温纯化,并将加热温度设定为2000-2400℃,依次打开真空泵及抽真空阀门,持续抽真空;温度达到1800℃后,充入保护气保护,并持续抽真空,始终保持炉内压力3000pa左右,同时用时30h以上均匀升温;
并以2000-2400℃对碳碳预制体结构进行保温处理,持续充入保护气保护,并持续抽真空,始终保持炉内压力3000pa左右,持续保温5-6h;
保温结束后,对反应装置进行断电自由降温,降温至800℃以下后,强制冷却;现有技术中加热和保温温度为(2000±20)℃,但由于碳碳预制体结构放入到反应装置中进行高温碳化时,由于箱门与反应装置之间的密封性差,容易使得反应装置内的热量散发,造成热量流失;这会导致由于反应装置的温度不足,温度不能维持在有效石墨化温度范围,进而不能达到有效石墨化处理;而本实施例的加热和保温温度为2000-2400℃,这保证反应装置的温度维持在有效石墨化处理温度范围,进而达到石墨化效果,提高具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构的力学性能。
在一些可能的实施例中,第一预设密度和预设范围均为1.5g/cm3-1.7g/cm3,第二预设密度为1.2g/cm3-1.5g/cm3。
在另一些可能的实施例中,步骤S52包括:
将气相沉积处理后的碳碳复合结构放置在浸渍炉中,抽真空至-0.09MPa以上;
预热浸渍树脂至60-65℃,并将预热后的树脂吸入浸渍炉,冲入保护气加压至1.4-1.6MPa,浸渍2-3h;
对浸渍炉进行泄压处理,至浸渍炉中的压力为0.7-0.9MPa;
对浸渍炉进行增压处理,至浸渍炉中的压力为1.4-1.6MPa;
控制浸渍炉的温度升至60-120℃,其在3.5-4.5h内均匀升温;
控制浸渍炉的温度继续升至120-180℃,其在4-6h内均匀升温;
控制浸渍炉的温度保持在180℃,并持续保温1h;
将固化后的碳碳复合结构放置在碳化炉中,控制碳化炉内温度由室温升至(200±10)℃,其在2.5-3.5h内均匀升温;
控制碳化炉的温度继续升至(600±10)℃,其在35-45h内均匀升温;
控制碳化炉的温度继续升至(850±10)℃,其在10-15h内均匀升温;
控制碳化炉的温度保持在(850±10)℃,并持续保温1h,控制碳碳复合结构随碳化炉冷却,在其在300℃以下将碳碳复合结构从碳化炉中取出,完成碳化处理;其中,升温与降温阶段持续通入保护气体进行保护;上述浸渍和碳化过程中均匀进行均匀升温,虽然用时较长,但能够均匀排气,并保证热应力的缓慢释放,从而获得较小变形的目标碳碳复合结构。
具体的,保护气体为氮气或氩气,氮气或氩气的纯度为99~99.999%。
更近一步地,通过使用具有碳纤维束的编织模具对碳纤维进行编织,并经过高温石墨化处理后,形成具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构,这使得具有三维交织框架的碳碳复合结构可一次性编织至所需厚度,无需多层粘合,避免了碳碳复合结构在使用过程中产生分层;且通过增加第三方向编织碳纤维所占的比例,也提高了其沿周向的强度,改善了目标碳碳复合结构在使用过程中的出现纵列的现象,进而提高了目标碳碳复合结构的使用寿命;并通过对具有三维交织框架的碳碳复合结构进行逐步增加碳碳复合结构的密度来保证碳碳复合结构的整体力学性能,避免大幅度增加密度导致碳碳复合结构的力学性能相比逐步增加密度的力学性能下降;同时在高密度碳碳复合结构的密度达到预设范围时,通过高温石墨化处理处理,来降低高密度碳碳复合结构的硬度避免损坏接卸加工用刀具,延长裁切刀具的使用寿命,降低了生产成本。
具体地,步骤S56中的脱模和机械加工处理包括:
将碳碳复合结构与筒状编织模具分离,进行脱模处理;此时,碳纤维束与碳纤维层变成三维交织框架;
对脱模后的碳碳复合结构进行机械加工处理,裁切成多个目标碳碳复合结构。
需要说明的是:一个碳碳复合结构可加工成多个目标碳碳复合结构,碳碳复合结构与目标碳碳复合结构在尺寸上的区别在于,碳碳复合结构的高度大于目标碳碳复合结构的高度;一个碳碳复合结构能够根据实际需要加工多个目标碳碳复合结构。
具体地,目标碳碳复合结构的外径为500-550mm,目标碳碳复合结构的壁厚为100-120mm,所述目标碳碳复合结构的高度为50-60mm。
在另一些可能的实施例中,步骤S55包括:
送电升温前,抽真空至50Pa以上,关闭阀门及真空泵,保真空3h,压升率小于0.002MPa/3h;
送电升温时,将碳碳预制体结构放置在反应装置中进行高温纯化,并将加热温度设定为2000-2200℃,依次打开真空泵及抽真空阀门,持续抽真空;温度达到1800℃后,充入保护气保护,并持续抽真空,始终保持炉内压力3000pa左右,同时用时30h以上均匀升温;
并以2000-2200℃对碳碳预制体结构进行保温处理,持续充入保护气保护,并持续抽真空,始终保持炉内压力3000pa左右,持续保温5-6h;
保温结束后,对反应装置进行断电自由降温,降温至800℃以下后,强制冷却,在本实施例中通过增密处理得到的碳碳复合结构会达到1.5g/cm3以上,由于碳碳复合结构会达到1.5g/cm3以上其会变得坚硬,如果此时进行机械加工处理会损伤刀具,所以需经高温石墨化处理,能够降低碳碳复合结构的硬度后,才能进行机械加工处理,此时能够延长裁切刀具的使用寿命。
并且,步骤S55中的高温石墨化处理,还可对碳碳复合结构进行高温纯化,对密度影响较小,能够去除S55中得到的碳碳复合结构中的一些金属及非金属杂质,使其满足客户的纯度要求。
具体地,反应装置包括真空熔炼炉、真空烧结炉、超高温石墨化炉和碳化炉中的至少一种。
在一些可能的实施例中,预设编织路径包括第一编织路径、第二编织路径和第三编织路径;步骤S2包括:
在编织模具的侧壁上,将碳纤维按照第一编织路径、第二编织路径和第三编织路径在碳纤维束上进行交叉编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;其中,第一编织路径为碳纤维以第一方向进行编织,第二编织路径为碳纤维以第二方向进行编织,第三编织路径为碳纤维以第三方向进行编织,第三方向为筒状编织模具的周向,第一方向、第二方向和第三方向相互交叉。
在一些可能的实施例中,第一方向和第二方向上编织的碳纤维与第三方向上编织的碳纤维的分布比例为(4-3):(6-7),通过增加第三方向上的碳纤维比例,使目标碳碳复合结构的周向强度明显提升,避免目标碳碳复合结构在使用过程中出现纵裂的情况,进而提高了目标碳碳复合结构的使用寿命。
在一些可能的实施例中,碳碳预制体结构的体积=πt(D+t),/>其中,D为筒状编织模具的直径,h为筒状编织模具的高度,d1为碳纤维的直径,d2为多个碳纤维束组成结构的直径,t为碳碳预制体结构的厚度,m为碳纤维的重量,k为碳纤维层中每个单元层的厚度。
具体地,碳碳预制体结构的密度受碳碳预制体结构的重量和体积的影响,碳碳预制体结构的密度与碳碳预制体结构的体积成反比,与碳碳预制体结构的重量成正比。
更进一步地,碳碳预制体结构的密度与筒状编织模具的直径、筒状编织模具的高度和碳纤维的重量成正比,碳碳预制体结构的密度与碳碳预制体结构的厚度、碳纤维层中每个单元层的厚度、碳纤维的直径和多个碳纤维束组成结构的直径成反比;即筒状编织模具的直径、筒状编织模具的高度和碳纤维的重量越大,碳碳预制体结构的密度越大;碳碳预制体结构的厚度、碳纤维层中每个单元层的厚度、碳纤维的直径和多个碳纤维束组成结构的直径越小,碳碳预制体结构的密度越大。
需要说明的是:在本实施例中,通过改变筒状编织模具的直径、筒状编织模具的高度、碳纤维的重量、碳碳预制体结构的厚度、碳纤维层中每个单元层的厚度、碳纤维的直径和多个碳纤维束组成结构的直径的大小,能够改变碳碳预制体结构的密度;通过在一定范围内提升碳碳预制体结构的密度,能够提高碳碳预制体结构的力学性能,同时在适当范围内提升碳碳预制体结构的密度,能够使得后续增密过程更容易增密至所需密度范围,降低了生产成本。
在一些可能的实施例中,碳碳预制体结构的密度为0.7-0.9g/cm3,通过合理规划筒状编织模具的直径、筒状编织模具的高度、碳纤维的重量、碳碳预制体结构的密度与碳碳预制体结构的厚度、碳纤维层中每个单元层的厚度、碳纤维的直径和多个碳纤维束组成结构的直径,使得碳碳预制体结构的密度为0.9g/cm3左右,使得碳碳预制体结构达到其最大密度,更能够使其力学性能达到碳碳预制体结构的最优性能,同时能够保证碳碳预制体结构在后续增密过程中,能够使用更少的增密步骤就能够使目标碳碳复合结构达到第一预设范围,这在一定程度上减少了增密步骤,简化了生产工艺,降低了生产成本。
优选地,碳碳预制体结构的密度的公式适用于第一方向为碳纤维与筒状编织模具的侧壁之间的角度为45°,第二方向为碳纤维与筒状编织模具的侧壁之间的角度为-45°。
在一些可能的实施例中,碳纤维束的外侧还包覆有包覆层;步骤S4包括:
将静置后的碳碳复合结构预制体进行高温石墨化处理,包覆层经高温石墨化处理去除,碳纤维束形成沿碳纤维束的长度方向的支撑部,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;通过设置包覆层保证其在安装在筒状编织模具的强度,并保证在编织时其不易变形,进而保证编织过程的稳定性。
在一些可能的实施例中,碳纤维的直径为6.5-11mm,具有包覆层的碳纤维束的直径为2-5mm。
在一些可能的实施例中,碳纤维层的外径为550-600mm,第一预设厚度为100-150mm,碳纤维层的高度1000-1500mm;碳纤维层的体积密度为0.7-0.8g/cm3。
以下介绍本申请实施例提供的碳碳复合结构,请参考图2,图2为碳碳复合结构的结构图。
本申请另一方面还保护一种碳碳复合结构,采用如上的碳碳复合结构的制备方法制得。
本申请中碳碳复合结构的密度大于等于1.50g/cm3-1.70g/cm3,拉伸强度为170MPa-220MPa;抗压强度为147MPa-170MPa以上。
需要说明的是:通过采用如上的碳碳复合结构的制备方法制得的碳碳复合结构,具有拉伸强度高、抗压强度高、质量轻、密度高、热膨胀系数小和抗热震性好,在急热、急冷环境中使用不开裂,且在使用时不发生分层或纵裂的情况,进而提高了目标碳碳复合结构的使用寿命。
实施例1
S1:提供筒状编织模具,筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;其中,多个碳纤维束间的间隙形成与编织模具的预设编织路径;
S2:在编织模具的侧壁上,基于预设编织路径对碳纤维进行编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;
S3:在碳纤维层上喷涂树脂固化剂,放置在烘箱内保持温度为150℃,静置4h,在筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;
S4:将碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;其中,高温石墨化的温度为2400℃;
S51:利用树脂碳靶材对低密度碳碳复合结构在1000℃下进行气相沉积340h;
S52:对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行重复2次浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构;其中,浸渍压力为1.4MPa,浸渍2h,碳化温度为850℃;
S53:对所述高密度碳碳复合结构进行去皮处理,至所述高密度碳碳复合结构厚度为第二预设厚度;
S54:对去皮处理后的所述高密度碳碳复合结构重复执行1次步骤S52,至所述高密度碳碳复合结构的密度处于预设密度范围;
S55:对所述高密度碳碳复合结构进行高温石墨化处理,得到碳碳复合结构;其中,所述预设密度范围包括所述第一预设密度;
S56:对所述碳碳复合结构进行脱模和机械加工处理,得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
本实施例中,制备得到的目标碳碳复合结构为1.50g/cm3-1.6g/cm3,此时目标碳碳复合结构的拉伸强度为170-200MPa以上,抗压强度为147-154MPa以上。
实施例2
S1:提供筒状编织模具,筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;其中,多个碳纤维束间的间隙形成与编织模具的预设编织路径;
S2:在编织模具的侧壁上,基于预设编织路径对碳纤维进行编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;
S3:在碳纤维层上喷涂树脂固化剂,放置在烘箱内保持温度为150℃,静置4h,在筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;
S4:将碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;其中,高温石墨化的温度为2400℃;
S51:利用树脂碳靶材对低密度碳碳复合结构在1000℃下进行气相沉积340h;
S52:对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行2次浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构;其中,浸渍压力为1.6MPa,浸渍3h,碳化温度为860℃;
S53:对所述高密度碳碳复合结构进行去皮处理,至所述高密度碳碳复合结构厚度为第二预设厚度;
S54:对去皮处理后的所述高密度碳碳复合结构重复执行1次步骤S52,至所述高密度碳碳复合结构的密度处于预设密度范围;
S55:对所述高密度碳碳复合结构进行高温石墨化处理,得到碳碳复合结构;其中,所述预设密度范围包括所述第一预设密度;
S56:对所述碳碳复合结构进行脱模和机械加工处理,得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
本实施例中,制备得到的目标碳碳复合结构为1.60g/cm3-1.63g/cm3,此时目标碳碳复合结构的拉伸强度为200-205MPa以上,抗压强度为154-165MPa以上。
实施例3
S1:提供筒状编织模具,筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;其中,多个碳纤维束间的间隙形成与编织模具的预设编织路径;
S2:在编织模具的侧壁上,基于预设编织路径对碳纤维进行编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;
S3:在碳纤维层上喷涂树脂固化剂,放置在烘箱内保持温度为130℃,静置3h,在筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;
S4:将碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;其中,高温石墨化的温度为2000℃;
S51:利用树脂碳靶材对低密度碳碳复合结构在800℃下进行气相沉积180h;
S52:对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行重复2次浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构;其中,浸渍压力为1.4MPa,浸渍2h,碳化温度为850℃;此时,高密度碳碳复合结构的密度为1.38g/cm3;
S53:对所述高密度碳碳复合结构进行去皮处理,至所述高密度碳碳复合结构厚度为第二预设厚度;
S54:对去皮处理后的所述高密度碳碳复合结构重复执行2次步骤S52,至所述高密度碳碳复合结构的密度处于预设密度范围;
S55:对所述高密度碳碳复合结构进行高温石墨化处理,得到碳碳复合结构;其中,所述预设密度范围包括所述第一预设密度;
S56:对所述碳碳复合结构进行脱模和机械加工处理,得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
本实施例中,制备得到的目标碳碳复合结构为1.58g/cm3-1.68g/cm3,此时目标碳碳复合结构的拉伸强度为195-210MPa以上,抗压强度为152-168MPa以上。
实施例4
S1:提供筒状编织模具,筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;其中,多个碳纤维束间的间隙形成与编织模具的预设编织路径;
S2:在编织模具的侧壁上,基于预设编织路径对碳纤维进行编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;
S3:在碳纤维层上喷涂树脂固化剂,放置在烘箱内保持温度为130℃,静置3h,在筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;
S4:将碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;其中,高温石墨化的温度为2000℃;
S51:利用树脂碳靶材对低密度碳碳复合结构在1000℃下进行气相沉积300h;
S52:对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行重复2次浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构;其中,浸渍压力为1.4MPa,浸渍2h,碳化温度为850℃;此时,高密度碳碳复合结构的密度为1.38g/cm3;
S53:对所述高密度碳碳复合结构进行去皮处理,至所述高密度碳碳复合结构厚度为第二预设厚度;
S54:对去皮处理后的所述高密度碳碳复合结构重复执行3次步骤S52,至所述高密度碳碳复合结构的密度处于预设密度范围;
S55:对所述高密度碳碳复合结构进行高温石墨化处理,得到碳碳复合结构;其中,所述预设密度范围包括所述第一预设密度;
S56:对所述碳碳复合结构进行脱模和机械加工处理,得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
本实施例中,制备得到的目标碳碳复合结构为1.62-1.70g/cm3,此时目标碳碳复合结构的拉伸强度为203-220MPa以上,抗压强度为155-170MPa以上。
综上,本申请具有以下有益效果:
(1)本申请通过使用具有碳纤维束的编织模具对碳纤维进行编织,并经过高温石墨化处理后,形成具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;具有三维交织框架的碳碳复合结构可一次性编织至所需厚度,无需多层粘合,避免了碳碳复合结构在使用过程中产生分层,降低生产成本,利于工业化生产,具有较高的市场应用场景。
(2)本申请的具有三维交织框架的碳碳复合结构提高了其沿周向的强度,改善了目标碳碳复合结构在使用过程中的出现纵列的现象,进而提高了目标碳碳复合结构的使用寿命,降低生产成本,利于工业化生产,具有较高的市场应用场景。
上述说明已经充分揭露了本申请的具体实施方式。需要指出的是,熟悉该领域的技术人员对本申请的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本申请的权利要求书的范围。相应地,本申请的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。
Claims (8)
1.一种碳碳复合结构的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
S1:提供筒状编织模具,所述筒状编织模具的周向上的侧壁上设置有多个碳纤维束的编织模具;其中,所述多个碳纤维束间的间隙形成与所述编织模具的预设编织路径,所述碳纤维束的外侧还包覆有包覆层;
S2:在所述编织模具的侧壁上,基于所述预设编织路径对碳纤维进行编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;所述预设编织路径包括第一编织路径、第二编织路径和第三编织路径;所述步骤S2包括:在所述编织模具的侧壁上,将所述碳纤维按照所述第一编织路径、所述第二编织路径和所述第三编织路径在所述碳纤维束上进行交叉编织,至形成的碳纤维层的厚度达到第一预设厚度;其中,第一编织路径为所述碳纤维以第一方向进行编织,第二编织路径为所述碳纤维以第二方向进行编织,第三编织路径为所述碳纤维以所述编织模具的周向进行编织,所述编织模具的周向为第三方向,所述第一方向、所述第二方向和所述第三方向相互交叉;
S3:在所述碳纤维层上喷涂树脂固化剂,静置一段时间,在所述筒状编织模具上形成碳碳预制体结构;其中,碳碳预制体结构的密度为0.7-0.9 g/cm3;
S4:将所述碳碳预制体结构进行高温石墨化处理,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构;
S5:对所述低密度碳碳复合结构进行增密、脱模和机械加工处理,至得到第一预设密度的目标碳碳复合结构;所述步骤S5包括:
S51:利用树脂碳靶材对所述低密度碳碳复合结构进行气相沉积;
S52:对气相沉积后得到的碳碳复合结构进行浸渍和碳化处理,至低密度碳碳复合结构的密度达到第二预设密度,得到高密度碳碳复合结构;
S53:对所述高密度碳碳复合结构进行去皮处理,至所述高密度碳碳复合结构厚度为第二预设厚度;
S54:对去皮处理后的所述高密度碳碳复合结构重复执行步骤S52,至所述高密度碳碳复合结构的密度处于预设密度范围;
S55:对所述高密度碳碳复合结构进行高温石墨化处理,得到碳碳复合结构;其中,所述预设密度范围包括所述第一预设密度;
S56:对所述碳碳复合结构进行脱模和机械加工处理,得到第一预设密度的目标碳碳复合结构。
3.根据权利要求1中所述的碳碳复合结构的制备方法,其特征在于,所述第一预设密度和所述预设密度范围均为1.5g/cm3-1.7g/cm3,所述第二预设密度为1.2g/cm3-1.5g/cm3。
4.根据权利要求1中所述的碳碳复合结构的制备方法,其特征在于,所述第一方向和所述第二方向上编织的碳纤维与第三方向上编织的碳纤维的分布比例为(4-3):(6-7)。
5.根据权利要求1中所述的碳碳复合结构的制备方法,其特征在于,所述步骤S4包括:
将静置后的碳碳复合结构预制体进行高温石墨化处理,所述包覆层经高温石墨化处理去除,所述碳纤维束形成沿所述碳纤维束的长度方向的支撑部,得到具有三维交织框架的低密度碳碳复合结构。
6.根据权利要求5中所述的碳碳复合结构的制备方法,其特征在于,所述碳纤维的直径为6.5-11mm,具有所述包覆层的碳纤维束的直径为2-5mm。
7.根据权利要求1中所述的碳碳复合结构的制备方法,其特征在于,所述碳纤维层的外径为550-600mm,所述第一预设厚度为100-150mm,所述碳纤维层的高度1000-1500mm;所述碳纤维层的体积密度为0.7-0.8g/cm3。
8.一种碳碳复合结构,其特征在于,采用如权利要求1-7任意一项所述的碳碳复合结构的制备方法制得。
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