CN114560715B - 一种坩埚托杆及其制备方法 - Google Patents

一种坩埚托杆及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114560715B
CN114560715B CN202210459505.9A CN202210459505A CN114560715B CN 114560715 B CN114560715 B CN 114560715B CN 202210459505 A CN202210459505 A CN 202210459505A CN 114560715 B CN114560715 B CN 114560715B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
carbon
composite
needling
crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210459505.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114560715A (zh
Inventor
刘时伟
胡士伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Dehong Carbon Fiber Composite Material Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Dehong Carbon Fiber Composite Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Dehong Carbon Fiber Composite Material Co ltd filed Critical Zhejiang Dehong Carbon Fiber Composite Material Co ltd
Priority to CN202210459505.9A priority Critical patent/CN114560715B/zh
Publication of CN114560715A publication Critical patent/CN114560715A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114560715B publication Critical patent/CN114560715B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/608—Green bodies or pre-forms with well-defined density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本申请公开一种坩埚托杆及其制备方法，该方法包括：提供多个不同径向尺寸的碳纤维单元；将不同径向尺寸的碳纤维单元按照预设组合方式粘接，得到碳纤维结合结构；对碳纤维结合结构进行静置固化处理，表面打磨处理，以得到碳纤维复合杆；将克重为预设值的网胎进行铺层针刺，以针刺复合形成碳过渡层，将碳过渡层粘接在碳纤维复合杆的外周，静置固化，得到碳过渡层/碳纤维复合杆的复合结构；将复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在复合结构的外周，以形成针刺碳复合层，得到坩埚托杆预制体；对坩埚托杆预制体依次进行预固化、碳化、增密和高温处理，得到预设密度的坩埚托杆，本申请提供的技术方案能够提高坩埚托杆的承重性能和绝热性。

Description

一种坩埚托杆及其制备方法
技术领域
本申请涉及碳纤维复合材料技术领域，特别涉及一种坩埚托杆及其制备方法。
背景技术
坩埚托杆用于支撑单晶炉中石英坩埚，其顶部设在炉腔内，与埚托相连，底部贯穿炉腔底部，与驱动装置相连，驱动装置通过坩埚托杆实现在炉腔外驱动石英坩埚旋转及上下运动。除了要实现传动功能，坩埚托杆还要承受埚托、坩埚以及全部硅料的重量。
现有单晶炉坩埚托杆多为实心石墨杆，由等静压石墨制成。随着单晶拉制的尺寸越来越大，硅料投料量增大，进而加大坩埚托杆的承重要求，而由于石墨材料脆性大、强度低、膨胀系数大，现有坩埚托杆的缺点逐渐显现，无法满足逐渐增大的承重要求。此外，坩埚托杆处于高温热场中，现有石墨坩埚托杆的导热性能高，热量会沿托杆的轴向快速传导至冷却系统，造成热场内温度波动，且增加能耗。
因此，需要一种改进的坩埚托杆方案，以提高坩埚托杆的承重性能和绝热性。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本申请实施例提供了一种坩埚托杆及其制备方法，技术方案如下：
一方面，提供了一种坩埚托杆的制备方法，包括以下步骤：
提供多个不同径向尺寸的碳纤维单元；
将不同径向尺寸的碳纤维单元按照预设组合方式粘接，得到柱状的碳纤维结合结构；
对所述碳纤维结合结构进行静置固化处理，表面打磨处理，以得到碳纤维复合杆；
将克重为预设值的网胎进行铺层针刺，以针刺复合形成碳过渡层，将所述碳过渡层粘接在所述碳纤维复合杆的外周，静置固化，得到碳过渡层/碳纤维复合杆的复合结构；
将所述复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在所述复合结构的外周，以形成针刺碳复合层，得到坩埚托杆预制体；
对所述坩埚托杆预制体依次进行预固化、碳化、增密和高温处理，得到预设密度的坩埚托杆，其中，所述坩埚托杆中碳纤维复合杆的密度低于所述针刺碳复合层的密度。
进一步地，所述预设碳材料层包括长纤维层和短纤维层，所述将所述复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在所述复合结构的外周，以形成针刺碳复合层，得到坩埚托杆预制体包括：
将所述长纤维层和所述短纤维层交替层叠针刺复合于所述复合结构的外周，以形成预设厚度的针刺碳复合层，其中，所述长纤维层的重量占比为20%-30%，所述短纤维层的重量占比为70%-80%。
进一步地，所述碳纤维复合杆的密度为0.08g/cm3-0.20g/cm3，所述针刺碳复合层的密度大于等于1.2g/cm3。
进一步地，所述碳纤维复合杆的径向直径为24mm-30mm。
进一步地，所述碳纤维单元包括多个骨架碳纤维单元和填充碳纤维单元，所述将不同径向尺寸的碳纤维单元按照预设组合方式粘接，得到柱状的碳纤维结合结构，包括：
多个所述骨架碳纤维单元依次相邻设置，形成骨架结构；
在所述骨架结构的空缺空间中填充多种径向尺寸的填充碳纤维单元，得到碳纤维结合结构；其中，所述填充碳纤维单元的径向尺寸小于所述骨架碳纤维单元的径向尺寸。
进一步地，所述填充碳纤维单元结合结构的轴向长度小于所述骨架碳纤维单元的轴向长度；所述在所述骨架结构的空缺空间中填充多种径向尺寸的填充碳纤维单元，得到碳纤维结合结构包括：
将多种径向尺寸的填充碳纤维单元粘接至骨架结构的底部空缺空间中，至完成底部空缺的径向填充；
将多种径向尺寸的填充碳纤维单元粘接至骨架结构的剩余空缺空间，至完成骨架结构的空缺填充，得到碳纤维结合结构。
进一步地，所述将所述复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在所述复合结构的外周，以形成针刺碳复合层，得到坩埚托杆预制体之后，所述方法还包括：
将预设碳材料层针刺复合在所述坩埚托杆预制体的一端，以形成预设长度的坩埚卡接部。
进一步地，所述碳纤维复合杆的径向截面为圆形。
进一步地，所述预固化是将预设配比的高分子聚合物粘合剂或预设配比的酚醛树脂涂刷在所述坩埚托杆预制体上，并静置1-4h。
另一方面，本申请提供了一种坩埚托杆，包括：碳纤维复合杆、碳过渡层和针刺碳复合层；
所述碳过渡层粘接于所述碳纤维复合杆的外周，所述针刺碳复合层覆盖所述碳过渡层的外周，与所述碳过渡层针刺复合；所述碳纤维复合杆的密度低于所述针刺碳复合层的密度。
本申请提供的一种坩埚托杆及其制备方法，具有如下技术效果：
1、本申请制备的坩埚托杆具有质量轻、强度高、抗热振性能好和热传导低等优势，进而提高了坩埚托杆的力学性能和使用寿命。
2、本申请制备的碳纤维复合杆，为低密度碳/碳复合材料，其密度在增密过程中可达到0.12g/cm3-0.18g/cm3范围内，低浓度碳/碳复合材料保温性能优异，显著降低坩埚托杆的轴向热传导速率，提高坩埚托杆的绝热性能，进而降低能量损耗。
3、本申请制备的坩埚托杆的针刺碳复合层，为尺寸稳定性好、质量轻、强度高和抗热振性能好的碳/碳复合材料结构，其密度在增密过程中可达1.5 g/cm3以上，进而提高了坩埚托杆的力学性能和使用寿命。
4、本申请中坩埚托杆的制备方法，操作简单，成本低，便于大量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种坩埚托杆的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的一种坩埚托杆的结构示意图；
图3为本申请实施例提供的碳过渡层/碳纤维复合杆的复合结构的结构示意图；
图4为本申请实施例提供的碳纤维复合杆的结构示意图；
图5为本申请实施例提供的碳纤维复合杆的径向界面的结构示意图；
图6为本申请实施例提供的另一种坩埚托杆的结构示意图；
其中，附图标记对应为：10-碳纤维复合杆；11-碳纤维单元；20-针刺碳复合层；30-碳过渡层；111-骨架碳纤维单元；112-填充碳纤维单元；201-锥体卡接部；202-坩埚卡接部。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
本申请实施例提供了一种坩埚托杆的制备方法，请参阅图1-图6，下面结合图1-图6对制备的坩埚托杆进行详细的描述，其中，该坩埚托杆的制备方法包括如下步骤：
S1：提供多个不同径向尺寸的碳纤维单元11。
具体的，碳纤维单元11可以为碳纤维棒，碳纤维棒可以包括碳纤维丝束和包裹在碳纤维丝束外的包裹材料，其中，单个碳纤维丝的直径可以为7μm-15μm，包裹材料可在碳化过程中被去除，并生成少量的树脂碳残留在碳纤维丝的外周，由于少量的树脂碳残留在碳纤维丝束的外周，以便在后续的增密和高温处理过程中，各碳纤维单元11内以及相邻碳纤维单元11间存在孔隙得以留存，以形成由低密度碳/碳复合材料组成的碳纤维复合杆10，低浓度碳/碳复合材料保温性能优异，显著降低坩埚托杆的轴向热传导速率，提高坩埚托杆的绝热性能。
在实际应用中，碳纤维单元11的径向直径可以为0.1mm-15mm，可以包括但不限于15mm 、13mm 、11mm、10mm、8mm、6mm、4mm、2mm、1.5mm、1mm、0.8mm和0.5mm等，碳纤维单元11的轴向长度可以为50mm-1000mm，包括但不限于50mm、100mm、200mm、300mm、400mm、450mm、500mm、600mm、700mm、800mm、900mm和1000mm等。需要说明的是，径向直径和轴向长度可以为上述范围内的任意点值，在此不做枚举。
S2：将不同径向尺寸的碳纤维单元11按照预设组合方式粘接，得到柱状的碳纤维结合结构。
具体的，碳纤维结合结构为柱状结构，以作为后续坩埚预制体的芯体，粘接可以为通过高分子聚合粘合剂粘接，在一个可选的实施例中，高分子聚合粘合剂可以为环氧树脂，环氧树脂中包括环氧氯丙烷与双酚A或多元醇，其中，环氧氯丙烷与双酚A间的预设配比，或环氧氯丙烷与多元醇的预设配比为(3-4):1，待环氧氯丙烷与双酚A或多元醇混合均匀后，用于涂刷在碳纤维单元11的外周，以粘接不同径向尺寸的碳纤维单元11，基于上述预设配比，有利于提高碳纤维单元11的粘接稳固性和可操作性，若大于上述预设配比，固化速度过快，难以实现碳纤维单元11的塑形和组合，若小于上述预设配比，无法满足稳固性需求。
在一个可选的实施方式中，碳纤维单元11包括多个骨架碳纤维单元111和填充碳纤维单元112，步骤S2可以包括：
S21：多个骨架碳纤维单元111依次相邻设置，形成骨架结构。
具体的，多个骨架碳纤维单元111的轴向长度相同，将骨架碳纤维单元111依次相邻粘接，形成轴向上两端平齐的骨架结构，骨架结构可以为十字架结构。在实际的应用中，参见图2-图5，可以设置5根骨架碳纤维单元111，骨架碳纤维单元111的径向直径包括但不限于为6mm-10mm、8mm-10mm、9mm-11mm或10mm-15mm，优选的，骨架碳纤维单元111的径向直径为8mm-10mm。骨架碳纤维单元111的轴向长度可以但不限于为700mm -1000mm、800mm -1000mm和900mm -1000mm，优选的，骨架碳纤维单元111的轴向长度为900mm -1000mm。
S22：在骨架结构的空缺空间中填充多种径向尺寸的填充碳纤维单元112，得到碳纤维结合结构；其中，填充碳纤维单元112的径向尺寸小于骨架碳纤维单元111的径向尺寸。
具体的，填充碳纤维单元112径向直径包括但不限于6mm、4mm、2mm、1.5mm、1mm、0.8mm和0.5mm等规格中的一种或多种。
具体的，填充碳纤维单元112完全填充骨架结构的空缺空间，减小碳纤维单元11间的孔隙，以得到内芯接近实心结构的坩埚托杆预制体。在填充碳纤维单元112的外周涂抹高分子聚合粘合剂，以增强填充碳纤维单元112间以及填充碳纤维单元112与骨架碳纤维单元111间的粘接稳固性。
一些情况下，填充碳纤维单元112的轴向长度大于等于骨架碳纤维单元111的轴向长度，将填充碳纤维单元112外周涂刷高分子聚合粘合剂，将其沿骨架碳纤维单元111的轴向填充至空缺空间中，填充完成后，将填充碳纤维单元112超出骨架结构的部分去除，得到柱状的碳纤维结合结构。
在另一些情况下，填充碳纤维单元的轴向长度小于骨架碳纤维单元的轴向长度，步骤S22可以包括：
S221：将多种径向尺寸的填充碳纤维单元112粘接至骨架结构的底部空缺空间中，至完成底部空缺的径向填充；
S222：将多种径向尺寸的填充碳纤维单元112粘接至骨架结构的剩余空缺空间，至完成骨架结构的空缺填充，得到碳纤维结合结构。
在一些实施例中，填充碳纤维单元112的轴向长度相同，在将填充碳纤维单元112粘接至骨架结构的空缺空间中时，形成至少两层填充碳纤维层，相邻填充碳纤维层之间存在断层或断隙，以及相邻碳纤维单元112之间存在空隙，进而阻隔了坩埚托杆沿轴向的热量传导，显著降低了坩埚托杆的轴向热传导速率，提高坩埚托杆的绝热性能。
在另一些实施例中，填充碳纤维单元112的轴向长度不同，填充完成后，长短填充碳纤维单元112错落布置、拼接，在碳纤维结合结构的轴向上形成错落分布的多个断层或断隙，确保碳纤维结合结构的稳固性，同时有效减缓坩埚托杆沿轴向的热传导速率，降低能量损耗。
在完成骨架结构的空缺填充后，进行预固化处理，以确保填充后的碳纤维复合杆10的稳固性，这里的预固化处理可以为在高分子聚合粘合剂中静置固化处理。
S3：对碳纤维结合结构进行静置固化处理，表面打磨处理，以得到碳纤维复合杆10。
具体的，碳纤维复合杆10的径向直径可以为20mm-30mm，进一步地，碳纤维复合杆10的径向直径可以为20mm-25mm、25mm-30mm或24mm-28mm，优选的，碳纤维复合杆10的径向直径为24mm-28mm。
在一些实施例中，对碳纤维结合结构进行静置固化处理前，需将碳纤维结合结构置于高分子聚合物粘合剂中浸润，待高分子聚合物粘合剂完全固化后，高分子聚合物浸入碳纤维单元11内及碳纤维单元11间，以增强碳纤维结合体的稳固性和机械强度，避免碳纤维结合体的浸润性，提高碳纤维复合杆10的稳定性。
上述对碳纤维结合体的表面进行打磨处理，以形成标准形状的碳纤维复合杆10。具体的，标准形状可以为圆柱形结构，骨架碳纤维单元111和填充碳纤维单元112可以为圆柱形碳纤维杆。
需要说明的是，上述静置固化处理是基于高分子聚合物粘合剂的时温等效法则，在常温条件下，完成静置固化过程。
在一个可选的实施方式中，碳纤维复合杆10的径向截面为圆形，如此，以便进行后续针刺碳复合层（20）的针刺复合过程。具体的，在不影响铺层针刺的情况下，碳纤维复合杆10的径向截面还可以设置成其他形状，例如，椭圆等。
S4：将克重为预设值的网胎进行铺层针刺，以针刺复合形成碳过渡层30，将碳过渡层30粘接在碳纤维复合杆10的外周，静置固化，得到碳过渡层/碳纤维复合杆的复合结构。
本申请实施例中，在碳过渡层30的内周涂抹高分子聚合物粘合剂，以便碳过渡层30紧固粘接在碳纤维复合杆10的外周，静置固化后，得到碳过渡层/碳纤维复合杆的复合结构。碳过渡层30作为连接碳纤维复合杆10与针刺碳复合层20的中间媒介，有利于后续将预设碳材料层针刺复合在复合结构的外周，以避免直接在碳纤维复合杆10上进行预设碳材料的针刺复合，由于碳纤维复合杆10的层间贯穿方向无过渡层，和碳纤维复合杆10较为坚硬，造成的针刺断针，降低材料消耗。
在实际应用中，将克重为50g/m2-80g/m2的网胎进行铺层针刺，得到厚度为6mm-18mm的碳过渡层30，其中，针刺密度可以为10刺/cm2-20刺/cm2，针刺深度可以为8mm-15mm，将碳过渡层30裁切成宽度约40mm-50mm若干备用，在裁剪后的碳过渡层30的内周涂抹高分子聚合粘合剂，以便将碳过渡层30粘接在碳纤维复合杆10的外周，静置固化后，得到碳过渡层/碳纤维复合杆的复合结构。
进一步地，碳过渡层30的厚度还可以为6mm-10mm、6mm-13mm、8mm-16mm或13mm-18mm等，优选的，碳过渡层30的厚度为8mm-16mm。
S5：将复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在复合结构的外周，以形成针刺碳复合层20，得到坩埚托杆预制体。
具体的，针刺设备可以为环形针刺设备，将复合结构安装于环向针刺设备上，以便将预设碳材料层针刺复合在复合结构的外周，得到坩埚托杆预制体。
在一个可选的实施方式中，针刺碳复合层20包括长纤维层和短纤维层，步骤S5可以包括：
将长纤维层和短纤维层交替层叠针刺复合于复合结构的外周，以形成预设厚度的针刺碳复合层20，其中，长纤维层的重量占比为20%-30%，短纤维层的重量占比为70%-80%。
具体的，长纤维层可以为碳布，短纤维层可以为网胎，其长纤维层和短纤维层间的针刺密度可以为30针/cm2-40针/cm2，针刺深度可以为13mm-16mm。
在实际应用中，短纤维层通过刺针倒刺勾带，垂直渗透，与碳过渡层30中的纤维抱合，然后，将长纤维层针刺复合在短纤维层的外周，交替执行，以形成预设厚度的针刺碳复合层20。
需要说明的是，在将预设碳材料层针刺复合在复合结构的外周的过程中，若碳过渡层30的厚度为8mm-10mm，初始针刺深度可设定在8mm-10mm，以确保针刺过程中不断针，当预设碳材料层的厚度逐层增加后，可逐步将针刺深度进行调整，如，预设碳材料层的厚度逐层增加至11mm-16mm后，则可以逐步将针刺深度调整稳定在11mm-16mm范围内。
在一个可选的实施方式中，步骤S5之后，所述制备方法还可以包括：
将预设碳材料层针刺复合在坩埚托杆预制体的一端，以形成预设长度的坩埚卡接部202。
具体的，借助针刺设备上的环形结构，该环形结构位于针刺设备上坩埚托杆预制体的一端，将预设碳材料层针刺复合在环形结构外，以形成预设长度的坩埚卡接部202。
在一些实施例中，通过对针刺碳复合层20进行塑性等操作，以在坩埚托杆预制体的另一端形成椎体卡接部201，以便与单晶炉中的部件卡接，实现对坩埚升降和旋转等传递运动。
S6：对坩埚托杆预制体依次进行预固化、碳化、增密和高温处理，得到预设密度的坩埚托杆，其中，坩埚托杆中碳纤维复合杆10的密度低于针刺碳复合层20的密度。
在一个可选的实施方式中，碳纤维复合杆10的密度为0.08g/cm3-0.20g/cm3，针刺碳复合层20的密度可以大于等于1.2g/cm3，优选的，针刺碳复合层20的密度大于等于1.5g/cm3。
进一步地，碳纤维复合杆10的密度还可以为0.08g/cm3-0.12g/cm3、0.12g/cm3-0.18g/cm3、0.12g/cm3-0.14g/cm3或0.14g/cm3-0.20g/cm3，优选的，碳纤维复合杆10的密度为0.12g/cm3-0.18g/cm3。
具体的，前述碳纤维棒中的包裹材料可在碳化过程中被去除，残留下少量的树脂碳包裹在碳纤维丝的外表面，碳纤维丝束被释放，碳纤维丝间、碳纤维束间存在空隙，且碳纤维丝束间的孔隙内以及碳纤维丝束表面存在少量的树脂碳，使得各碳纤维单元11内以及相邻碳纤维单元11间能够留存更多孔隙，以形成由低密度碳/碳复合材料组成的碳纤维复合杆10，低浓度碳/碳复合材料保温性能优异，进而显著降低坩埚托杆的轴向热传导速率，降低了能量损耗。
在对坩埚托杆预制体依次进行预固化、碳化、增密和高温处理时，由于针刺碳复合层20为针刺复合形成，具有分布均匀的针刺孔洞，针刺碳复合层20中的长纤维层和短纤维层交替层叠针刺，以在长纤维层和短纤维层间形成较为均匀的孔隙，反复对坩埚托杆预制体进行预固化、碳化、增密和高温处理后，长纤维层和短纤维层间的孔隙内不断填充树脂碳，以使针刺碳复合层20的密度达1.2 g/cm3以上，优选的，针刺碳复合层20的密度可以达到1.5g/cm3以上，进而形成由高密度碳/碳复合材料组成的针刺碳复合层20，高密度碳/碳复合材料的稳定性能优异，显著增强了坩埚托杆的强度和抗热振性能，提高坩埚托杆的力学性能和使用寿命。
在一个可选的实施方式中，预固化是将预设配比的高分子聚合物粘合剂或预设配比的酚醛树脂均匀的涂刷在坩埚托杆预制体上，并静置1h-4h。
具体的，对埚托杆预制体进行预固化后，可增强埚托杆预制体的强度，避免由于埚托杆预制体发生磕碰，而导致埚托杆预制体变形或凹坑，提高坩埚托杆的成品率。
在一个具体实施例中，酚醛树脂中酚醛树脂：固化剂：酒精的预设配比为9-10：1-1.5：1-2，其中，固化剂通常选用对甲苯磺酸，酚醛树脂详细的配制过程为将对固化剂完全溶解于酒精中，再加入酚醛树脂，待酚醛树脂、固化剂和酒精充分混合后，涂刷在坩埚托杆预制体的外周。
在对埚托杆预制体进行预固化后，对埚托杆预制体进行碳化处理，其具体的碳化处理过程为：对坩埚托杆预制体所在的环境进行程序升温处理，在程序升温处理后，断电自由降温。需要说明的是，整个碳化处理过程的升温与降温阶段持续通入氮气，除此之外，在进行加热前，需要进行冷态真空检测，即首先，抽真空至第一预设压力值，然后，关闭预设炉的阀门和真空泵，维持真空状态在预设时间，以确保压升率满足预设值，在压升率满足预设值的情况下，充入氮气至常压状态，打开放气阀，以完成对坩埚托杆预制体的冷态真空检测，其中，可以抽取真空至-0.094MPa以上，预设时间可以为1h，压升率满足的条件为，压升率小于0.002MPa/h。
上述程序升温处理过程可以具体包括，在第一碳化温度条件下，保温第一时间，匀速升温至第二碳化温度，然后，匀速升温至第三碳化温度，保温第二时间。
具体的，第一碳化温度可以为200℃-300℃，第二碳化温度可以为500℃-700℃，第三碳化温度可以为700℃-900℃，第一时间可以为1h-3h，第二时间可以为5h-7h，第一碳化温度匀速升温至第二碳化温度的时间可以为20h-40h，第二碳化温度匀速升温至第三碳化温度的时间可以为5h-7h。
一个实施例中，第一碳化温度为230±10℃，第二碳化温度650℃，第三碳化温度为850℃，第一时间为2h，第二时间为6h，第一碳化温度匀速升温至第二碳化温度的时间可以为30h，第二碳化温度匀速升温至第三碳化温度的时间可以为6h。
在对坩埚托杆预制体进行碳化处理后，对坩埚托杆预制体进行增密处理过程，具体的增密过程为：首先，液相树脂浸渍，然后，程序升温处理固化，最后，碳化处理。
具体的，液相树脂浸渍过程如下：将碳化后的坩埚托杆预制体放入浸渍炉中，抽真空至第二预设压力值，预热树脂至预设温度，将树脂吸入至浸渍炉中，并充入氮气加压到第三压力值，压力浸渍第三时间，打开回胶阀门，将多余的树脂进行去除，同时泄压至第四压力值，并重新充入氮气加压到第五压力值。
具体的，第二预设压力值可以为-0.09Mpa，预设温度可以为60℃-65℃，第三压力值可以为0.7MPa-0.9MPa，第四压力值可以为1.4MPa-1.6MPa。
上述程序升温处理固化过程可以具体包括，在初始固化温度条件下，匀速升温至第一固化温度，然后，匀速升温至第二固化温度，保温第三时间，升温固化结束后，转入碳化炉进行常压碳化。
具体的，初始固化温度可以为50℃-65℃，第一固化温度可以为110℃-130℃，第二固化温度可以为170℃-195℃，第三时间可以为0.5h-2h，初始固化温度匀速升温至第一固化温度的时间可以为3h-5h，第一固化温度的时间匀速升温至第二固化温度的时间可以为4.5h-6h。
一个实施例中，初始固化温度为60℃，第一固化温度为120℃，第二固化温度为180℃，第三时间为1h，初始固化温度匀速升温至第一固化温度的时间为4h，第一固化温度的时间匀速升温至第二固化温度的时间为5h。
程序升温处理固化完成后，转入碳化炉进行常压碳化，对坩埚托杆预制体所在的环境进行程序升温处理，具体的，在室温的条件下，匀速升温至第四碳化温度，然后，匀速升温至第五碳化温度，其次，匀速升温至第六碳化温度，保温第四时间，进而，进行自由降温，在冷却至300℃以下时，取出坩埚托杆预制体。
具体的，第四碳化温度可以为200℃-300℃，第五碳化温度可以为500℃-700℃，第六碳化温度可以为700℃-900℃，第四时间可以为1h-3h，室温匀速升温至第四碳化温度的时间可以为1h-5h，第四碳化温度匀速升温至第五碳化温度的时间可以为30h-50h，第五碳化温度匀速升温至第六碳化温度的时间可以为10h-15h。
一个实施例中，第四碳化温度为230±10℃，第五碳化温度为600±10℃，第六碳化温度为850±10℃，第四时间为1h，室温匀速升温至第四碳化温度的时间可以为3h，第四碳化温度匀速升温至第五碳化温度的时间可以为40h，第五碳化温度匀速升温至第六碳化温度的时间可以为13h。
在对坩埚托杆预制体进行增密处理过程后，对坩埚托杆预制体进行高温处理过程，其具体的高温处理过程为：对坩埚托杆预制体所在的环境进行程序升温处理，该程序升温处理过程可以具体包括，在预设温度下匀速升温至第一温度，保温第五时间，保温在2400±20℃温度下5h后，断电自由降温，降温至800℃以下，可强制冷却。
具体的，第一温度可以为1800℃-2500℃，第五时间可以为4h-7h，预设温度下匀速升温至第一温度的时间可以为25h-40h。
一个实施例中，第一温度为2400±20℃，第五时间可以为5h，预设温度下匀速升温至第一温度的时间可以为30h。
需要说明的是，在进行升温前，抽真空至50Pa以上，关闭阀门及真空泵，保真空3h，压升率小于0.002MPa/3h，在进行送电升温时，依次打开真空泵及抽真空阀门，持续抽真空，当温度达到1800℃后，充入氩气保护，并持续抽真空，始终保持炉内压力3000pa左右，直至保温5h结束，然后停止抽真空，自由降温。
需要说明的是，上述可对坩埚托杆预制体迭代执行预固化、碳化、增密和高温处理的步骤，至得到预设密度的坩埚托杆，这里的预设密度是指坩埚托杆中的碳纤维复合杆10和针刺碳复合层20分别达到其对应的预设密度。
由本申请实施例的上述技术方案可见，具有如下有益效果：
1、本申请制备的坩埚托杆具有质量轻、强度高、抗热振性能好和热传导低等优势，进而提高了坩埚托杆的力学性能和使用寿命。
2、本申请制备的碳纤维复合杆，为低密度碳/碳复合材料，其密度在增密过程中可达到0.08g/cm3-0.20g/cm3范围内，低浓度碳/碳复合材料保温性能优异，显著降低坩埚托杆的轴向热传导速率，提高坩埚托杆的绝热性能，进而降低能量损耗。
3、本申请制备的坩埚托杆的针刺碳复合层，为尺寸稳定性好、质量轻、强度高和抗热振性能好的碳/碳复合材料结构，其密度在增密过程中可达1.2 g/cm3以上，进而提高了坩埚托杆的力学性能和使用寿命。
4、本申请中坩埚托杆的制备方法，操作简单，成本低，便于大量生产。
本申请实施例还提供了一种坩埚托杆，请参阅图2-图6，其中，该坩埚托杆包括：碳纤维复合杆10、碳过渡层30和针刺碳复合层20。
其中，碳过渡层30粘接于碳纤维复合杆10的外周，针刺碳复合层20覆盖碳过渡层30的外周，与碳过渡层30针刺复合；碳纤维复合杆10的密度低于针刺碳复合层20的密度；碳纤维复合杆10包括相邻设置的多种径向尺寸的碳纤维单元11，相邻碳纤维单元11间粘接；碳纤维单元11内及相邻碳纤维单元11间具有孔隙。
在一个可选的实施方式中，碳纤维复合杆10的密度为0.08g/cm3-0.20g/cm3。
在一个可选的实施方式中，针刺碳复合层20的密度大于等于1.2g/cm3。
在一个可选的实施方式中，针刺碳复合层20包括长纤维层和短纤维层，长纤维层与短纤维层交替层叠设置。
在一个可选的实施方式中，长纤维层的重量占比为20%-30%，短纤维层的重量占比为70%-80%。
在一个可选的实施方式中，碳过渡层30与针刺碳复合层20针刺连接。
在一个可选的实施方式中，碳纤维单元11包括多个第一径向尺寸的骨架碳纤维单元111，多个骨架碳纤维单元111依次相邻设置，形成骨架结构；骨架结构的空缺空间中填充有多种径向尺寸的填充碳纤维单元112，填充碳纤维单元112的径向尺寸小于第一径向尺寸。
在一个可选的实施方式中，多种径向尺寸的碳纤维单元11中各碳纤维单元11的轴向长度相同。
在一个可选的实施方式中，针刺碳复合层20还包括锥体卡接部201和坩埚卡接部202，锥体卡接部201与坩埚卡接部202分别设置在碳纤维复合杆10的两端。
在一个可选的实施方式中，碳纤维复合杆10的径向截面为圆形。
在一个可选的实施方式中，碳过渡层30的厚度为6mm-18mm。
关于上述实施例中的坩埚托杆，是通过上述坩埚托杆的制备方法得到的坩埚托杆，该坩埚托杆应具备上述坩埚托杆的制备方法得到的坩埚托杆的有益效果，在此不再赘述。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种坩埚托杆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供多个不同径向尺寸的碳纤维单元（11）；
将不同径向尺寸的碳纤维单元（11）按照预设组合方式粘接，得到柱状的碳纤维结合结构；
所述碳纤维单元（11）包括多个骨架碳纤维单元（111）和填充碳纤维单元（112）；
将多个所述骨架碳纤维单元（111）依次相邻设置，形成骨架结构；
在所述骨架结构的空缺空间中填充多种径向尺寸的填充碳纤维单元（112），得到碳纤维结合结构；
对所述碳纤维结合结构进行静置固化处理，表面打磨处理，以得到碳纤维复合杆（10），所述碳纤维复合杆（10）的密度为0.08g/cm3-0.20g/cm3；
将克重为预设值的网胎进行铺层针刺，以针刺复合形成碳过渡层（30），将所述碳过渡层（30）粘接在所述碳纤维复合杆（10）的外周，静置固化，得到碳过渡层/碳纤维复合杆的复合结构；
将所述复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在所述复合结构的外周，以形成针刺碳复合层（20），得到坩埚托杆预制体，所述针刺碳复合层（20）的密度大于等于1.2g/cm3；
对所述坩埚托杆预制体依次进行预固化、碳化、增密和高温处理，得到预设密度的坩埚托杆，其中，所述坩埚托杆中碳纤维复合杆（10）的密度低于所述针刺碳复合层（20）的密度。
2.根据权利要求1所述的坩埚托杆的制备方法，其特征在于，所述预设碳材料层包括长纤维层和短纤维层，所述将所述复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在所述复合结构的外周，以形成针刺碳复合层（20），得到坩埚托杆预制体包括：
将所述长纤维层和所述短纤维层交替层叠针刺复合于所述复合结构的外周，以形成预设厚度的针刺碳复合层（20），其中，所述长纤维层的重量占比为20%-30%，所述短纤维层的重量占比为70%-80%。
3.根据权利要求1所述的坩埚托杆的制备方法，其特征在于，所述碳纤维复合杆（10）的径向直径为24mm-30mm。
4.根据权利要求1所述的坩埚托杆的制备方法，其特征在于，所述填充碳纤维单元（112）的径向尺寸小于所述骨架碳纤维单元（111）的径向尺寸。
5.根据权利要求4所述的坩埚托杆的制备方法，其特征在于，所述填充碳纤维单元结合结构的轴向长度小于所述骨架碳纤维单元（111）的轴向长度；所述在所述骨架结构的空缺空间中填充多种径向尺寸的填充碳纤维单元（112），得到碳纤维结合结构包括：
将多种径向尺寸的填充碳纤维单元（112）粘接至骨架结构的底部空缺空间中，至完成底部空缺的径向填充；
将多种径向尺寸的填充碳纤维单元（112）粘接至骨架结构的剩余空缺空间，至完成骨架结构的空缺填充，得到碳纤维结合结构。
6.根据权利要求1所述的坩埚托杆的制备方法，其特征在于，所述将所述复合结构置于针刺设备上，将预设碳材料层针刺复合在所述复合结构的外周，以形成针刺碳复合层（20），得到坩埚托杆预制体之后，所述方法还包括：
将预设碳材料层针刺复合在所述坩埚托杆预制体的一端，以形成预设长度的坩埚卡接部（202）。
7.根据权利要求1所述的坩埚托杆的制备方法，其特征在于，所述碳纤维复合杆（10）的径向截面为圆形。
8.根据权利要求1所述的坩埚托杆的制备方法，其特征在于，所述预固化是将预设配比的高分子聚合物粘合剂或预设配比的酚醛树脂涂刷在所述坩埚托杆预制体上，并静置1-4h。
9.一种根据权利要求1所述方法制备的坩埚托杆，其特征在于，包括：碳纤维复合杆（10）、碳过渡层（30）和针刺碳复合层（20）；
所述碳过渡层（30）粘接于所述碳纤维复合杆（10）的外周，所述针刺碳复合层（20）覆盖所述碳过渡层（30）的外周，与所述碳过渡层（30）针刺复合。
CN202210459505.9A 2022-04-28 2022-04-28 一种坩埚托杆及其制备方法 Active CN114560715B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210459505.9A CN114560715B (zh) 2022-04-28 2022-04-28 一种坩埚托杆及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210459505.9A CN114560715B (zh) 2022-04-28 2022-04-28 一种坩埚托杆及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114560715A CN114560715A (zh) 2022-05-31
CN114560715B true CN114560715B (zh) 2022-10-14

Family

ID=81720857

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210459505.9A Active CN114560715B (zh) 2022-04-28 2022-04-28 一种坩埚托杆及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114560715B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115160007B (zh) * 2022-06-15 2023-06-06 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳碳复合结构及其制备方法
CN115141029B (zh) * 2022-08-31 2022-11-11 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳/碳坩埚托杆的制备方法
CN116178036B (zh) * 2023-02-24 2024-04-05 陕西美兰德新材料股份有限公司 一种碳碳复合材料托杆及其制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10157483C2 (de) * 2001-11-23 2003-10-16 Sgl Carbon Ag Formkörper aus faserverstärkten Verbundwerkstoffen mit segmentierter Deckschicht, seine Herstellung und seine Verwendung
US8182905B2 (en) * 2006-01-20 2012-05-22 United Technologies Corporation Ceramic matrix laminates
JP5286591B2 (ja) * 2008-05-21 2013-09-11 イビデン株式会社 ルツボ保持部材及びその製造方法
JP5979862B2 (ja) * 2011-12-13 2016-08-31 イビデン株式会社 Ｃ／ｃ複合材積層体
CN105712729A (zh) * 2014-12-04 2016-06-29 航天睿特碳材料有限公司 一种多晶铸锭炉用坩埚盖板制备方法
CN107287882B (zh) * 2017-05-05 2019-03-26 航天材料及工艺研究所 轻质耐高温热防护材料及其制备方法
CN108638599A (zh) * 2018-04-18 2018-10-12 保定顺天新材料股份有限公司 单晶硅炉用炭纤维坩埚编织体及其制备方法
CN108867029B (zh) * 2018-06-28 2021-07-13 航天材料及工艺研究所 一种耐高热流密度热防护材料及其制备方法
CN113186598A (zh) * 2021-03-27 2021-07-30 核工业第八研究所 基于缠绕工艺和针刺工艺制备的碳/碳复合材料坩埚
CN113755942B (zh) * 2021-08-12 2022-10-11 成都裕鸢航空智能制造股份有限公司 一种支撑隔热一体化保温筒的制备方法
CN114013121B (zh) * 2021-11-08 2024-01-19 西安康本材料有限公司 一种大直径圆筒预制体的制作方法
CN114379115A (zh) * 2021-12-31 2022-04-22 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳碳埚托及其制备方法
CN114213137A (zh) * 2022-01-17 2022-03-22 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳碳圆环的制备方法及碳碳圆环

Also Published As

Publication number Publication date
CN114560715A (zh) 2022-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114560715B (zh) 一种坩埚托杆及其制备方法
US6342171B1 (en) Process of stabilizing a carbonaceous pitch-based foam
CN106565261B (zh) 一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法
US7700014B2 (en) VPI-RTM-CVD brake disc preform densification
US20070259185A1 (en) High-temperature-resistant composite and method of producing the composite
WO2002081942A1 (en) Improved wear resistance in carbon fiber friction materials
CN102529117B (zh) 用于沥青致密化的装置
CN102795872B (zh) 在致密化之前多孔预成形体的刚性化
CN111170756A (zh) 回转体类炭/炭复合材料的制备方法
US9550701B2 (en) Carbon-carbon composites including isotropic carbon encapsulating layer and methods of forming the same
CN113416087B (zh) 一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法
CN113149684A (zh) 碳碳或碳陶复合材料卷绕预制体及其制品以及制备方法
EP2568013B1 (en) Forming carbon-carbon composite preforms using molten pitch and carbon fiber filaments
CN116330757A (zh) 一种高强度层压碳碳复合材料及其制备方法
CN217715903U (zh) 一种坩埚托杆
JP2005205902A (ja) 向上した層強度を有するセラミックマトリックス複合材及びそのための方法
CN113860898A (zh) 一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法
CN113277866A (zh) 一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法
JPH11343177A (ja) 炭素繊維強化炭素複合材料からなる高温加圧成型炉部材及びその製造方法
EP0236396B1 (fr) Mandrin pour la fabrication de pieces creuses armees
JPS6360156A (ja) 高炭素複合材料
CN114773077B (zh) 一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法和应用
CN108484198A (zh) 一种炭/炭复合材料空心板的制备方法
EP1568911A1 (en) Improved wear resistance in carbon fiber friction materials
JPH0143621B2 (zh)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant