JPH11343177A - 炭素繊維強化炭素複合材料からなる高温加圧成型炉部材及びその製造方法 - Google Patents

炭素繊維強化炭素複合材料からなる高温加圧成型炉部材及びその製造方法

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JPH11343177A
JPH11343177A JP11088518A JP8851899A JPH11343177A JP H11343177 A JPH11343177 A JP H11343177A JP 11088518 A JP11088518 A JP 11088518A JP 8851899 A JP8851899 A JP 8851899A JP H11343177 A JPH11343177 A JP H11343177A
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fiber sheet
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直恭 松村
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Tetsuo Shigei
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 積層間の剥離を防止することで強
度低下を抑制可能で、かつ、取り扱い性に優れたC/C
コンポジット製高温加圧成型炉用部材を提供すること。 【解決手段】 樹脂と炭素繊維紡績糸を含むシー
トと炭素繊維連続糸を周回積層した後、炭素化すること
で得られるC/Cコンポジット製高温加圧成型炉用部材
とその製造方法

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維強化炭素
複合材料からなる高温加圧成型炉部材に関するものであ
る。更に詳しくは、セラミックスの焼結等に好適に用い
られる取扱性、耐久性に優れた円筒状の高温加圧成型炉
部材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来高温(1000〜3000℃)下で
用いられる耐熱部材としては、耐熱金属或いは黒鉛材が
使用されてきたが、耐熱金属は1600℃以上の高温下
では強度が低下し、また、黒鉛材は引張強度が低いため
に、容積が大きく且つ重量が過大となる。
【0003】このため近年、炭素繊維で強化した炭素材
料、即ち炭素繊維強化炭素複合材料(以下「C/C」と
略す)が、高強度の耐熱部材として種々の分野で実用化
されてきている。また、C/Cを炉材に用いることで、
従来の材料と比較して体積を減少させることができるた
め、従来の大きさの装置でより大きな成型品が得ること
や、同じ大きさの成型品の場合にはより小型の装置で得
ること、そして、炉材自体の軽量化が可能となるという
利点も持っている。
【0004】C/C製の耐熱容器として、特開平9−3
0869号にフィラメントワイディング法(以下「FW
法」と略す)による円筒状耐熱容器の製造方法が開示さ
れている。FW法によるC/Cの製造は、連続繊維の使
用により非常に高強度の製品が得られる反面、炭素繊維
束をマンドレルに巻き付けて製造するために、C/Cの
前駆体(中間形態)であるプリフォームの製造に長時間
を要する事が多く、コスト高になる問題がある。
【0005】また、連続繊維を用いたシートあるいは連
続繊維束を用いた織物をシートワインド法により積層し
たプリフォームの成形・硬化においては、繊維とマトリ
ックス樹脂の伸張・収縮率の差によりシートあるいは織
物の積層間の剥離が発生しやすいという問題があった。
【0006】FW法ならびに連続繊維シートもしくは連
続繊維束を用いた織物を用いて製作されたC/Cにおい
ては、繰り返し使用に際し連続繊維の端末がささくれ立
ち、取り扱い性に問題を生じていた。
【0007】また、繊維の剥離或いは脱離の少ない材料
として、従来から航空機ブレーキ材のような摩擦材料に
は短繊維紡績糸織物が使用されてきた。ストランドのさ
さくれ立ち防止のためにこの短繊維紡績糸織物を使用す
ることもできるが、引張強度が低く、高温加圧成型炉部
材に用いた場合には、使用時に変形、破損等が生じると
いう問題点がある。
【0008】
【発明の目的】本発明は、これらの課題を克服するた
め、強度低下の要因となる製造時の積層間の剥離を防止
し、長時間の繰り返し使用にも耐え得るだけの強度を有
し、且つささくれ立ち等の問題の無いC/Cからなる高
温加圧成型炉用部材を提供すること、且つその製造方法
を提供することを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明のC/Cからなる
高温加圧成型炉部材は、次の構成からなる。
【0010】(請求項1)周方向に巻回積層された炭素
繊維シートの強化層を有する炭素繊維強化炭素複合材料
からなる円筒状の高温加圧成型炉部材であり、且つ前記
の強化層が少なくとも3層にて構成され、内層と外層と
が下記aを巻回積層した強化層で、中間層が下記aとb
とを交互に巻回積層した複合強化層であることを特徴と
し、熱分解炭素質をマトリックスとする高温加圧成型炉
部材。 a:短繊維紡績糸から構成される炭素繊維シート b:連続繊維又は連続繊維束を含む炭素繊維シート (請求項2)炭素繊維シートaが短繊維紡績糸織物であ
る請求項1記載の高温加圧成型炉部材。 (請求項3)炭素繊維シートaにおける短繊維紡績糸が
表面に露出している織物であることを特徴とする請求項
1記載の高温加圧成型炉部材。 (請求項4)炭素繊維シートaにおける短繊維紡績糸織
物の経糸又は緯糸が周方向に配向していることを特徴と
する請求項1記載の高温加圧成型炉部材。 (請求項5)炭素繊維シートbが連続繊維又は連続繊維
束から構成される一方向配向シートもしくは織物である
請求項1記載の高温加圧成型炉部材。 (請求項6)炭素繊維シートbを構成する連続繊維又は
連続繊維束が周方向に配向していることを特徴とする請
求項1記載の高温加圧成型炉部材。 (請求項7)周方向に巻回積層された炭素繊維シートで
強化されている炭素繊維強化炭素複合材料からなる円筒
状の高温加圧成型炉部材の製造方法において、aをマン
ドレルに巻回して内層を形成した後、aとbを重ねたシ
ートを巻回して中間層を形成し、更にaを巻回して外層
を形成した後、プリフォーム作製時のいずれかの段階で
炭素繊維シート材に含浸した熱分解炭素質の前駆体とな
る樹脂を加熱硬化して少なくとも3層構造の円筒状物を
形成後、不活性雰囲気中で熱処理することを特徴とする
請求項1乃至請求項6記載の高温加圧成型炉部材の製造
方法。 a:短繊維紡績糸から構成される炭素繊維シート b:連続繊維又は連続繊維束を含む炭素繊維シート
【0011】本発明のC/Cからなる円筒状の高温加圧
成型炉部材は、周方向に巻回積層されたシート状炭素繊
維材の強化層の外層及び内層に短繊維紡績糸を用いたシ
ートが配されているため、ストランド端末のささくれ立
ちがなく、また、連続繊維を用いたシート層を内部に配
置しているので、高温加圧成型炉部材として使用した場
合の耐圧性が高い効果を有している。
【0012】さらに、連続繊維シートと短繊維紡績糸シ
ートを交互に積層した構造を有する中間層のため、中間
層を構成する各層を薄くすることができ、また、短繊維
紡績糸が熱による伸縮を吸収するため積層間の剥離が発
生しにくい効果を有する。本発明の構成は、上記の層構
造を1単位とし繰り返し積層しても良い。
【0013】
【発明の概要】以下、本発明をその構成に基づいて説明
する。本発明において使用される炭素繊維は、石油系ピ
ッチ、石炭系ピッチ、リグニン系ピッチ及び芳香族系合
成ピッチからなる群より選ばれる等方性ピッチから得ら
れた繊維、ポリアクリロニトリル繊維、レーヨン繊維、
フェノール樹脂繊維から常法に従い誘導されたものであ
る。
【0014】本発明における炭素繊維短繊維紡績糸シー
トは、炭素繊維短繊維紡績糸の不織布、織物、編み物、
一方向配向シート等のいずれの形態でも良い。嵩高性
や、経糸および緯糸がそれぞれ拘束して繊維の解れを防
止する点から、特に織物が好ましい。短繊維紡績糸であ
ることによって、解れたときにシートもしくはヤーン単
位で分離するため、皮膚に対する刺激が少ない。これに
よって使用時、製造時に於いて応力集中の吸収と変形防
止の効果がある。また織物であることによって、ヤーン
相互の拘束が強くこのため繊維の解れを防止する効果が
ある。
【0015】炭素繊維短繊維紡績糸織物の組織は、平織
り、綾織り、朱子織りの何れでも良い。通常は、織物の
経糸、緯糸共に炭素繊維の紡績糸にて構成されているも
のが使用される。炭素繊維短繊維紡績糸織物の配向は、
高温加圧成型炉部材の周方向と経糸又は緯糸が一致する
ように配設するのが好ましい。炭素繊維短繊維紡績糸織
物は紡績糸と連続繊維束の双方から構成される織物を使
用することが出来る。この場合連続繊維束を経糸として
使用し緯糸に紡績糸を使用した織物であり、連続繊維束
で構成された経糸が円筒の周方向に配向する様に配置す
るのがよい。また、連続繊維束と短繊維紡績糸とからな
る織物にて構成した場合、炭素繊維シートにおける短繊
維紡績糸が表面に露出している織物であることが好まし
い。
【0016】炭素繊維短繊維紡績糸シートの目付は10
0〜500g/m2のものが好適である。その理由は1
00g/m2未満では、シートが薄くなり、巻回積層に
時間がかかり、また層間剥離が生じ易くなり量産には不
向きである。一方、500g/m2を超えると一層毎の
厚みが増し、巻回積層時に層間剥離が生じ易くなると共
に、プリプレグの製造時に溶剤除去が困難になり、硬化
時或いは炭素化時に層間剥離の原因となるからである。
【0017】この炭素繊維短繊維紡績糸シートに用いる
炭素繊維紡績糸は、原料有機繊維から炭素繊維に至るい
ずれかの段階で短繊維となし、これを紡績して紡績糸と
したものを、製織及び炭化することにより得られる。
【0018】例えば、代表的な炭素繊維であるアクリル
系炭素繊維紡績糸の場合、原料有機繊維であるアクリロ
ニトリル繊維を酸化性雰囲気中で耐炎化処理後切断工程
を経て耐炎繊維の紡績糸となし、次いで不活性雰囲気中
で炭化することにより得られる。b
【0019】特に、炭素繊維短繊維紡績糸織物は、先ず
炭素化する前の耐炎化糸を短繊維に切断し、紡績糸とし
た後に織物とし、この織物を1000℃以上の不活性雰
囲気中にて焼成して炭素化した場合に、伸縮性に富み、
また柔軟性を有しドレープ性も高い織物が得られる。
【0020】本発明における連続繊維シートは、一方向
配向シート、織物等である。一方向配向連続繊維シート
は、炭素繊維の連続繊維が一方向に配向した、所謂UD
シートである。織物は、炭素繊維の連続繊維束を平織
り、綾織り、朱子織りにした炭素繊維織物シートであ
る。使用する炭素繊維の引張強度は3GPa、弾性率は2
00GPa以上のものが好ましい。これは、引張強度につ
いては耐圧容器、例えばセラミックス焼結用容器では、
温度1000〜2000℃、円筒内部に圧力10〜30
MPaがかかるからである。
【0021】一方向炭素繊維シートの繊維目付は100
〜500g/m2のものが望ましい。この理由として
は、目付が100g/m2未満では、プリプレグ製造時
に目開きが発生しやすく、C/C製造時或いは使用時に
層間剥離等が生じ強度上問題となる。一方、500g/
2を超えると厚さが増し、プリプレグの製造時に溶剤
除去が困難になり、硬化時或いは炭素化時に層間剥離の
原因となるからである。
【0022】本発明におけるプリプレグは、後の熱処理
でC/Cのマトリックスを構成する熱分解炭素質を誘導
する熱硬化性樹脂等の樹脂を、例えば、含浸浴と呼ばれ
る装置を通過させることで予め均一に炭素繊維シートに
付着せしめたものである。樹脂を均一に付着させる方法
は様々な方法があり、限定されない。プリプレグの製造
方法は、炭素繊維がシートを形成する前に均一に樹脂を
付着せしめた炭素繊維をシート状に加工する方法。炭素
繊維をシート状に加工した後に、均一に樹脂を付着せし
める方法とがある。
【0023】以下、本発明において用いられる炭素繊維
短繊維紡績糸シート或いは連続繊維シート等の炭素繊維
シートには、炭素繊維のみから構成されるシート及び炭
素繊維と樹脂等から構成されるプリプレグの双方、もし
くはどちらか一方を表すものとする。
【0024】本発明において熱分解炭素質とは、フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド
樹脂、ポリエーテル樹脂、ビスマレイミド樹脂、トリア
ジン樹脂等の熱硬化性樹脂、等方性ピッチ、異方性ピッ
チ等の有機化合物が不活性雰囲気中で熱処理されること
によって生じる主に炭素からなる無定形炭素並びに黒鉛
のことである。
【0025】以上の樹脂や有機化合物は熱分解時の炭素
収率が高いものが好ましく、50%以上となるものがよ
り好ましい。また、30%以下のものを用いると、熱分
解時の急激な体積の減少やマトリックスの形態保持効果
の低下に伴い、変形が起こりやすくなる。熱分解炭素質
からなるマトリックスは、無定形であっても黒鉛であっ
ても良いが、使用する温度と環境により黒鉛である方が
耐久性が増加するため好ましい。
【0026】C/Cの製造においては、炭素繊維シート
とフェノール樹脂等前記熱硬化性樹脂からなるプリフォ
ームを熱硬化並びに不活性雰囲気中で炭化または黒鉛化
処理を行い、更に密度を上げるため、炭化、黒鉛化する
際に熱硬化性樹脂の熱分解によって生じた空隙に再び樹
脂やピッチを含浸しおよび/またはCVIによって炭
化、黒鉛化し、緻密化処理を複数回繰り返すことが行わ
れる。
【0027】一方向炭素繊維シート、炭素繊維短繊維紡
績糸シート共に目付の低いものを多層巻回積層するのが
上記の熱処理中における層間剥離を防止する点で好まし
い。また、一方向炭素繊維シート/炭素繊維短繊維紡績
糸シートの目付の比は、特に問題とはならないが、上記
目付で得られる最大比と最小比という観点から「1/
(1〜5)」が望ましい。
【0028】
【発明の実施の形態】本発明のC/Cからなる高温加圧
成型炉部材の積層構成を図面によって説明する。図1
は、本発明のC/Cからなる高温加圧成型炉部材の断面
概念図を示したものである。図1において各部位は次の
通りである。 A:外層、B:中間層、C:内層 AとCに炭素繊維短繊維紡績糸織物を用いる場合は、織
物の経糸或いは緯糸の方向が、円筒状の部材の軸方向に
対し0度(軸方向)或いは90度方向に一致するように
配設するのがよい。
【0029】織物の打ち込み本数が経糸と緯糸で異なる
場合は、打ち込み本数が多い方を円筒の周方向に一致さ
せるように配設するのがよい。これは、使用時には円筒
の周方向に力が掛かるからであり、この力を効率よく吸
収するには、円筒の周方向の繊維配列をより密にする方
が効果的であるとの理由による。巻回時の生産効率の面
から、緯糸より経糸の織り密度が高い織物を用いるのが
好ましい。
【0030】Bは、炭素繊維短繊維紡績糸シートと連続
繊維シートとが、一層ごとに交互になるように積層され
た複合強化層であり、しかも各層は連続し少なくとも一
周以上、巻回していることが必要である。その理由は一
周以上巻回させなければ、高内圧が負荷したときに膨張
に耐えられず、耐圧炉部材として役割を果たさないから
である。この中間層には、第三成分として嵩高い不織布
等を更に加えることもできる。
【0031】A、B及びCは共に、繊維間には炭素質マ
トリックスが充填されている。炭素繊維を強化繊維と
し、炭素をマトリックスとするいわゆるC/Cは、1回
の炭素化だけでは、嵩密度(重量の見かけ体積に対する
比)が低く、この嵩密度を高めるために樹脂含浸と焼成
炭素化を繰り返す工程、即ち緻密化工程が行われる。
【0032】この緻密化工程は製造時間、コストを要す
るために、初期嵩密度(最初の焼成炭素化時の嵩密度)
を高めることが重要である。初期嵩密度が高ければ高い
ほど、目標嵩密度達成に要する緻密化回数が減らす事が
でき、時間と経費の節減になる。
【0033】本発明のC/Cからなる円筒状の高温加圧
成型炉部材の製造方法について説明する。本発明の強化
材に対する樹脂の含浸は、所定の構成に強化材繊維を配
設後、加圧含浸によって樹脂を浸透させてもよいが、マ
トリックス樹脂を含浸させた不織布或いは織物、編み
物、一方向配向シートから構成される、いわゆるプリプ
レグを使用し所望の積層構成に巻回積層するのがよい。
【0034】プリプレグの製造は、マトリックス樹脂の
特性に応じ、通常一般に採用されている溶剤法又はホッ
トメルト法にて製造することが出来る。マトリックス樹
脂としては、フェノール樹脂、フラン樹脂、ビスマレイ
ミド系樹脂等の熱硬化性樹脂、および、ポリエーテルエ
ーテルケトン、石油系或いは石炭系のピッチなどの熱可
塑性樹脂が使用できる。製造面からは、最初の成形時に
は熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。緻密化時の含
浸樹脂としては熱可塑性樹脂を用いることもできる。
【0035】プリフォームの成形は例えば、以下の方法
で行うことができる。まず、炭素繊維短繊維紡績糸シー
トに熱硬化性樹脂を含浸させた織物プリプレグをマンド
レル表面の周方向に巻回積層し、これを内層(C)とす
る。次に、内層部の上に、内層と同様に熱硬化性樹脂を
含浸させた炭素繊維連続繊維シートと、内層と同一の炭
素繊維短繊維紡績糸シートとを重ねあわせ複合し、これ
を巻回積層し複合層の中間層(B)とする。最後にもう
一度、内層と同一の炭素繊維短繊維紡績糸織物のみから
なる層を中間層の上から1層以上、所定の厚さまで巻回
積層して、外層(A)とする。
【0036】また、後に続く熱処理時の変形を防止する
ために、最外周に炭素繊維連続繊維シートを巻回積層す
ることも出来る。この場合、最終的に機械加工でその部
分を必ず取り除かなければならない。これは、取り除か
ない場合、繊維のささくれ立ちが発生するため、本発明
の目的を達せられないからである。
【0037】炭素繊維強化樹脂の成形は、樹脂含浸した
プリフォームを、必要に応じ溶媒除去を行なった後、加
熱処理(硬化処理)を行ない、繊維強化樹脂(FRP)
製円筒体を得る。この溶媒除去、並びに硬化処理の際に
成形体を回転させることで、樹脂の軟化によるフロー、
嵩密度の斑の発生による、層間剥離や変形等を防止する
ことが可能である。
【0038】プリフォームの繊維体積含有率(Vf)は2
5%以上が好ましい。なぜならば、Vfが25%未満に
なると、耐圧性が減少し所望の強度が得られにくくな
り、更に初期嵩密度が小さくなりすぎるため、緻密化工
程を増加させなければならないばかりでなく、炭素化後
の加工時に層間剥離が起きやすくなる。
【0039】また、この時の嵩密度は0.5g/cm3
以上にすることが望ましい。なぜならば、Vf=25%
以上を保持させるためには、嵩密度を0.5g/cm3
以上にしなければならないからである。
【0040】なお、このFRP製円筒体の特性として、
全層に亘って層間剥離の無いこと、円筒の軸方向および
周方向に変形の無いこと、基本的に真円状中空円筒であ
ることなどがあげられる。
【0041】プリフォームのマトリックスの炭素化は、
上述したFRP製円筒体を所定の高さにカットした後、
またはそのままカットせずに、不活性雰囲気中で焼成
(700〜1300℃)する事によって行う。
【0042】緻密化処理は、通常のC/Cの緻密化処理
に準じて行うことが出来る。即ち、炭素化または、黒鉛
化処理を行った円筒体にピッチ、フェノール樹脂、フラ
ン樹脂等の含浸と焼成の繰り返し、もしくは化学気相含
浸法(CVI)との組み合わせによってよって行われ、
嵩密度を1.3g/cm3以上にまですることが望まし
い。この緻密化によって、高温加圧成型炉での使用に耐
えうるだけの強度が得られる。なお、C/Cは一般的
に、嵩密度を向上させることにより強度が増加すること
が知られている。また、嵩密度が1.3g/cm3未満
では、多孔質のため、使用中にセラミック粉末などが空
隙に入り、部材の破損を生じることがある。
【0043】更に、緻密化工程中及び或いは緻密化終了
後に、高温の熱処理、即ち黒鉛化処理(1600〜30
00℃)を行なう。この熱処理温度は、高温加圧成型炉
部材として使用する際に、雰囲気の汚染或いは変形を防
ぐ点から1600℃以上が好ましい。
【0044】本発明に使用される織物、一方向配向シー
ト等の構成要素である炭素繊維は、C/Cの製造に使用
される前に、上記の熱処理温度以上の温度で既に熱処理
されていることが望ましい。炭素繊維は高温に暴露され
ると、黒鉛構造の発展により伸長或いは変形する場合が
あり、円筒状に成形されている場合には、変形或いは層
間剥離が生じる場合がある。
【0045】以下、本発明の実施例および比較例を説明
する。
【実施例】ポリアクリロニトリル繊維を酸化処理して得
た耐炎化繊維を短繊維に切断し、紡績および製織した耐
炎繊維織物(東邦レーヨン(株)製 8枚朱子紡績糸織
物商品名:パイロメックスクロス W0221)を不活
性雰囲気中、2000℃にて焼成し、炭素繊維短繊維紡
績糸織物とした。この炭素繊維短繊維紡績糸織物をフェ
ノール樹脂(住友デュレズ(株)製 商品名:スミライ
トPR−9480)のメタノール(関東化学(株)製)
溶液(濃度60%)中に浸漬し、炭素繊維短繊維紡績糸
織物プリプレグ(樹脂含浸量:33%、繊維目付:30
0g/m2、厚さ:0.8mm)とした。
【0046】次に、炭素繊維(東邦レーヨン(株)製炭
素繊維 商品名:ベスファイトUM40−6K)にフェ
ノール樹脂(住友デュレズ(株)製 商品名:スミライト
PR−9480)のメタノール(関東化学(株)製)溶液
を含浸し一方向配向炭素繊維シートプリプレグ(樹脂含
有量:33%、繊維目付 250g/m2、厚さ 0.
2mm)とした。
【0047】外径280mm、長さ400mmのマンド
レルに炭素繊維短繊維紡績糸織物プリプレグを、マンド
レルの周方向と経糸方向とが一致するように11層巻回
積層した。
【0048】続いて炭素繊維短繊維紡績糸織物プリプレ
グと一方向配向炭素繊維シートプリプレグとを、紡績糸
織物の経糸の方向と連続繊維の配向方向とが一致するよ
うに重ね、連続して巻回し、一方向配向炭素繊維シート
層が19層となるように巻回積層した複合強化層とし
た。更に、炭素繊維短繊維紡績糸織物プリプレグを連続
して11層巻回積層した。
【0049】その結果、マンドレル面から外層まで炭素
繊維短繊維紡績糸織物プリプレグが連続しており、中間
に一方向配向炭素繊維シート層が19層巻き込まれた構
成の円筒状プリフォームを得た。後に行われる熱処理時
における変形、層間剥離を予防するため、このプリフォ
ームの外側に一方向配向炭素繊維シートプリプレグを2
層巻回積層した。
【0050】その後、このプリフォームを30℃〜95
℃の間で30分間昇温し、95℃×10時間はプリフォ
ームを回転させながら保持し、メタノールを除去した。
次いで、95℃〜100℃までを15分間かけて昇温
し、その温度を30分間保持する。更に、3時間で14
0℃まで昇温させ、その温度を5時間維持した。この段
階でマンドレルを除去し円筒体とした。更に、10時間
で室温から250℃まで昇温させ、その温度を5時間維
持して円筒状成形物を得た。この成形物の嵩密度は0.
7g/cm3を有した。
【0051】そして、1000℃による炭素化をおこな
った後、コールタールピッチ含浸・焼成を4回繰り返し
た。このコールタールピッチ含浸・焼成によって、嵩密
度は1.5g/cm3を有した。その後、2000℃に
よる黒鉛化処理を行ない、外周の一方向炭素繊維シート
を切削除去することで、円筒状のC/Cを得た。
【0052】外周に巻回積層した一方向炭素繊維シート
により、熱処理時の変形、層間剥離が防止され、更に炭
素化、黒鉛化時の昇温速度を大きく取ることが出来たた
め、製造時間を大幅に短縮することが出来た。得られた
C/Cの嵩密度は1.45g/cm3、Vf=32%で
あった。得られた円筒状C/Cは、処理温度1800
℃、最大内圧10MPa、処理時間1時間のセラミックの焼
結に50回使用したが、炭素繊維ストランドのささく
れ、層間の剥離、等の変形は認められなかった。
【0053】<比較例1>プリフォームを炭素繊維短繊
維紡績糸織物プリプレグだけを巻回積層して得た以外
は、実施例と同じ条件で円筒状C/Cを得た。得られた
円筒型C/Cは、嵩密度1.2g/cm3、Vf=26
% であったこの円筒型C/Cを、1800℃、10MPa
の圧力下で、繰り返し使用したところ、2回目で円筒状
C/Cは強度不足による変形を生じ、寸法が著しく変化
したためこれ以上の使用ができなかった。
【0054】<比較例2>プリフォームを、実施例の外
層部をなくした2層(炭素繊維短繊維紡績糸織物プリプ
レグの内層と、その上に炭素繊維短繊維紡績糸織物プリ
プレグと一方向配向炭素繊維シートの複合層を巻回積層
し、表面に一方向配向炭素繊維部が出るように配置され
た層)、とした以外は、実施例と同じ条件で円筒状C/
Cを得た。
【0055】得られた円筒状C/Cは、嵩密度1.4g
/cm3、Vf=35%であった。この円筒状C/Cを、
1800℃、10MPaの圧力下で、繰り返し使用したと
ころ、寸法、重量等の変化は見られなかったが、時間経
過と共に表面がささくれ立ち、ストランドの端末が作業
者に刺さり、取り扱いの面で使用に耐えられなかった。
【0056】
【発明の効果】高温加圧下で、本発明品である高温加圧
成型炉部材を長時間繰り返し使用した場合においても、
寸法、重量等は、一方向配向炭素繊維を積層して得られ
た円筒状炭素繊維強化炭素複合材料とほぼ同じ程度であ
り、且つ、繰り返し使用によるものと思われる熱変形は
起生しないことが確認された。また、繊維表面のささく
れ立ち、繊維の長さ方向への亀裂の発生はまったく確認
されず、作業性が損なわれることも、強度低下の問題も
まったく生じなかった。また、A層部の表面に炭素繊維
短繊維紡績糸シートを配置することにより、炭素繊維の
ささくれ立ちを抑制し、作業性を改善できた。また、周
方向に一方向配向炭素繊維シートが配置されているた
め、高内圧負荷時にも周方向への膨張・変形もなく、セ
ラミックス等の高温加圧成形用の型枠として有効であ
る。また、一方向配向炭素繊維シートが配置された層
は、短繊維紡績糸シートを重ねて巻回した複合層(交互
積層)であるため、層間剥離の発生も見られなかった。
生産性においても、従来のFW法に対し、シート状物を
マンドレルに巻回する、即ちシート・ワインド成形する
ために、非常に生産性が高いものとなった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のC/Cからなる高温加圧成型炉部材の
断面概念図を示したものである。
【符号の説明】
A:外層 B:中間層 C:内層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 繁井 哲郎 静岡県駿東郡長泉町上土狩234 東邦レー ヨン株式会社研究所内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】周方向に巻回積層された炭素繊維シートの
    強化層を有する炭素繊維強化炭素複合材料からなる円筒
    状の高温加圧成型炉部材であり、且つ前記の強化層が少
    なくとも3層にて構成され、内層と外層とが下記aを巻
    回積層した強化層で、中間層が下記aとbとを交互に巻
    回積層した複合強化層であることを特徴とし、熱分解炭
    素質をマトリックスとする高温加圧成型炉部材。 a:短繊維紡績糸から構成される炭素繊維シート b:連続繊維又は連続繊維束を含む炭素繊維シート
  2. 【請求項2】炭素繊維シートaが短繊維紡績糸織物であ
    る請求項1記載の高温加圧成型炉部材。
  3. 【請求項3】炭素繊維シートaにおける短繊維紡績糸が
    表面に露出している織物であることを特徴とする請求項
    1記載の高温加圧成型炉部材。
  4. 【請求項4】炭素繊維シートaにおける短繊維紡績糸織
    物の経糸又は緯糸が周方向に配向していることを特徴と
    する請求項1記載の高温加圧成型炉部材。
  5. 【請求項5】炭素繊維シートbが連続繊維又は連続繊維
    束から構成される一方向配向シートもしくは織物である
    請求項1記載の高温加圧成型炉部材。
  6. 【請求項6】炭素繊維シートbを構成する連続繊維又は
    連続繊維束が周方向に配向していることを特徴とする請
    求項1記載の高温加圧成型炉部材。
  7. 【請求項7】周方向に巻回積層された炭素繊維シートで
    強化されている炭素繊維強化炭素複合材料からなる円筒
    状の高温加圧成型炉部材の製造方法において、aをマン
    ドレルに巻回して内層を形成した後、aとbを重ねたシ
    ートを巻回して中間層を形成し、更にaを巻回して外層
    を形成した後、プリフォーム作製時のいずれかの段階で
    炭素繊維シート材に含浸した熱分解炭素質の前駆体とな
    る樹脂を加熱硬化して少なくとも3層構造の円筒状物を
    形成後、不活性雰囲気中で熱処理することを特徴とする
    請求項1乃至請求項6記載の高温加圧成型炉部材の製造
    方法。 a:短繊維紡績糸から構成される炭素繊維シート b:連続繊維又は連続繊維束を含む炭素繊維シート
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