JPS6225094B2 - - Google Patents
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- JPS6225094B2 JPS6225094B2 JP55101216A JP10121680A JPS6225094B2 JP S6225094 B2 JPS6225094 B2 JP S6225094B2 JP 55101216 A JP55101216 A JP 55101216A JP 10121680 A JP10121680 A JP 10121680A JP S6225094 B2 JPS6225094 B2 JP S6225094B2
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Landscapes
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- Manufacturing Of Multi-Layer Textile Fabrics (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は３次元繊維強化炭素複合材料及びその
製造法に関するものである。 従来、炭素をマトリツクスとし、ガラス繊維、
炭素繊維、その他の繊維を強化材とした繊維強化
炭素複合材料は広く知られており、構造材料とし
て実用化されている。一般的繊維強化炭素複合材
料は、強化材として、繊維の織物、不織布の如き
ランダムウエブ、一方向配向繊維等を平面又は曲
面に積層し、且つ未硬化樹脂を含浸させて、これ
を加圧加熱して該樹脂を硬化させ、更にこれを非
酸化性雰囲気中で焼成して炭素繊維強化炭素複合
材料（CFRC）としていた。 しかし、このような方法で得られた複合材料
は、強化材の積層面での剥離がおこり易く、ま
た、面方向の強度、弾性等は充分に持たせ得る
が、面と直角方向の強度、弾性等は強化材の影響
が少く平面的用途以外の用途には不向であつた。 このような問題点を改良する方法として、強化
材繊維にて予め３次元織物を作り、これに未硬化
樹脂を含浸させ、次いで硬化、炭化させる方法が
ある。 しかし、このような方法において、３次元織物
の構造を密にすると樹脂の含浸が困難となり、複
合材料の中に気泡が生じ易く、さればといつて樹
脂の含浸を容易にすべく織物の構造を疎にすると
複合材料本来の性能が得られ難く、また、樹脂硬
化時の加圧圧縮により加圧方向に繊維が傾斜して
しまう傾向がある。更に他の方法として、予め成
形された棒状の複合材料を３次元方向に組み立
て、樹脂で固定する方法も提案されている（例え
ば特開昭54−159489号）。 しかし、この方法は、非常に手数がかかるうえ
に繊維含有量を高めることが困難で、更に棒状複
合材料の間に強化材を含まない部分が生ずるとい
う問題が残る。 本発明者等はこのような問題点を改良するため
に研究の結果、予め成形された繊維束ニードルと
未硬化樹脂を含浸した織物、マツト等とを組み合
せて使用することにより容易に３次元複合材料と
することができ且つ充分な性能を有する炭素複合
材料とすることができることを見出した。 すなわち、本発明は、炭素繊維を強化材とし
て、面積層された繊維層と、該繊維層に対しほぼ
直角方向で且つ各層を貫通する繊維束とを有する
３次元繊維強化炭素複合材料である。 他の本発明は、炭素繊維に未硬化樹脂を含浸し
た織物又はマツト状炭素繊維を積層し、更に各層
間を貫通して、炭素繊維束を強化材としたFRP
ニードルを配し、次いで該ニードルの方向に加
圧、加熱して未硬化樹脂を硬化し、更に炭化する
ことを特徴とする３次元繊維強化炭素複合材料の
製造法である。 このような複合材料は、積層面方向のみならず
各層間に貫通されたニードルによつて面に対し、
直角方向にも所望の性能をもたせることができ
る。 本発明において使用される強化材としての繊維
は、炭素繊維であり、この織物、不織布、マツト
等を積層し、又は１方向引き揃えプリプレグを多
方向に積層し、次いで各層間にニードルを貫通さ
せる。当然のことではあるが、２種以上の繊維を
用いて成形することもできる。 マトリツクスとしての樹脂材料は、エポキシ、
ポリエステル、ビニルエステル、フエノール、フ
ランポリイミドの如き熱硬化性樹脂が使用され
る。ニードルを成形する際に用いられるマトリツ
クスと、織物等に含浸し積層硬化される樹脂と
は、同一系統の樹脂であることが好ましい。これ
は、ニードルのマトリツクス樹脂と織物等に含浸
された樹脂との親和性を高め、ひいては複合材料
の各方向への特性を均質化させ得るためである。 本発明の複合材料の特性は、強化材織物等の積
層面方向のみならず該面の直角方向にもニードル
の量を調整することによつて充分な機械的特性を
保有させる得ることにある。 本発明の複合材料は、織物、不織布等を平面的
に積層された強化材と、該強化材の各層を貫通し
各面に対しほぼ直角方向に繊維束強化材を有する
複合材料である。平面積層された強化材と各層を
貫通して設けられた繊維束強化材の量は、その複
合材料の用途により、要求される性能に応じて選
定できるが、繊維束強化材は、直径0.1〜５mm程
度のニードルとして配置し、でき得れば、なるべ
く細い状態で多数に分散し均一に配設することが
好ましい。このような複合材料は３次元方向に対
しバランスのとれた機械的特性を与えることがで
きる。 例えば直径約７μの炭素繊維フイラメント
〔6000本からなる東邦レーヨン(株)ベスフアイト
HTA6000〕を、たて、よこ625本／ｍ打込んだ炭
素繊維織物（８枚朱子、目付500ｇ／m2）にフエ
ノール樹脂を含浸させたプリプレグを200層積層
し、硬化させたものと、積層後別に成形したVf
＝65％、直径1.0mmのニードルを積層面と直角方
向に貫通する如く刺し込だ後硬化させたものとを
対比して、強度を比較すると、次の如くである。
尚、成形物のVfは60％となる如く、厚みを調整
して硬化させた。
製造法に関するものである。 従来、炭素をマトリツクスとし、ガラス繊維、
炭素繊維、その他の繊維を強化材とした繊維強化
炭素複合材料は広く知られており、構造材料とし
て実用化されている。一般的繊維強化炭素複合材
料は、強化材として、繊維の織物、不織布の如き
ランダムウエブ、一方向配向繊維等を平面又は曲
面に積層し、且つ未硬化樹脂を含浸させて、これ
を加圧加熱して該樹脂を硬化させ、更にこれを非
酸化性雰囲気中で焼成して炭素繊維強化炭素複合
材料（CFRC）としていた。 しかし、このような方法で得られた複合材料
は、強化材の積層面での剥離がおこり易く、ま
た、面方向の強度、弾性等は充分に持たせ得る
が、面と直角方向の強度、弾性等は強化材の影響
が少く平面的用途以外の用途には不向であつた。 このような問題点を改良する方法として、強化
材繊維にて予め３次元織物を作り、これに未硬化
樹脂を含浸させ、次いで硬化、炭化させる方法が
ある。 しかし、このような方法において、３次元織物
の構造を密にすると樹脂の含浸が困難となり、複
合材料の中に気泡が生じ易く、さればといつて樹
脂の含浸を容易にすべく織物の構造を疎にすると
複合材料本来の性能が得られ難く、また、樹脂硬
化時の加圧圧縮により加圧方向に繊維が傾斜して
しまう傾向がある。更に他の方法として、予め成
形された棒状の複合材料を３次元方向に組み立
て、樹脂で固定する方法も提案されている（例え
ば特開昭54−159489号）。 しかし、この方法は、非常に手数がかかるうえ
に繊維含有量を高めることが困難で、更に棒状複
合材料の間に強化材を含まない部分が生ずるとい
う問題が残る。 本発明者等はこのような問題点を改良するため
に研究の結果、予め成形された繊維束ニードルと
未硬化樹脂を含浸した織物、マツト等とを組み合
せて使用することにより容易に３次元複合材料と
することができ且つ充分な性能を有する炭素複合
材料とすることができることを見出した。 すなわち、本発明は、炭素繊維を強化材とし
て、面積層された繊維層と、該繊維層に対しほぼ
直角方向で且つ各層を貫通する繊維束とを有する
３次元繊維強化炭素複合材料である。 他の本発明は、炭素繊維に未硬化樹脂を含浸し
た織物又はマツト状炭素繊維を積層し、更に各層
間を貫通して、炭素繊維束を強化材としたFRP
ニードルを配し、次いで該ニードルの方向に加
圧、加熱して未硬化樹脂を硬化し、更に炭化する
ことを特徴とする３次元繊維強化炭素複合材料の
製造法である。 このような複合材料は、積層面方向のみならず
各層間に貫通されたニードルによつて面に対し、
直角方向にも所望の性能をもたせることができ
る。 本発明において使用される強化材としての繊維
は、炭素繊維であり、この織物、不織布、マツト
等を積層し、又は１方向引き揃えプリプレグを多
方向に積層し、次いで各層間にニードルを貫通さ
せる。当然のことではあるが、２種以上の繊維を
用いて成形することもできる。 マトリツクスとしての樹脂材料は、エポキシ、
ポリエステル、ビニルエステル、フエノール、フ
ランポリイミドの如き熱硬化性樹脂が使用され
る。ニードルを成形する際に用いられるマトリツ
クスと、織物等に含浸し積層硬化される樹脂と
は、同一系統の樹脂であることが好ましい。これ
は、ニードルのマトリツクス樹脂と織物等に含浸
された樹脂との親和性を高め、ひいては複合材料
の各方向への特性を均質化させ得るためである。 本発明の複合材料の特性は、強化材織物等の積
層面方向のみならず該面の直角方向にもニードル
の量を調整することによつて充分な機械的特性を
保有させる得ることにある。 本発明の複合材料は、織物、不織布等を平面的
に積層された強化材と、該強化材の各層を貫通し
各面に対しほぼ直角方向に繊維束強化材を有する
複合材料である。平面積層された強化材と各層を
貫通して設けられた繊維束強化材の量は、その複
合材料の用途により、要求される性能に応じて選
定できるが、繊維束強化材は、直径0.1〜５mm程
度のニードルとして配置し、でき得れば、なるべ
く細い状態で多数に分散し均一に配設することが
好ましい。このような複合材料は３次元方向に対
しバランスのとれた機械的特性を与えることがで
きる。 例えば直径約７μの炭素繊維フイラメント
〔6000本からなる東邦レーヨン(株)ベスフアイト
HTA6000〕を、たて、よこ625本／ｍ打込んだ炭
素繊維織物（８枚朱子、目付500ｇ／m2）にフエ
ノール樹脂を含浸させたプリプレグを200層積層
し、硬化させたものと、積層後別に成形したVf
＝65％、直径1.0mmのニードルを積層面と直角方
向に貫通する如く刺し込だ後硬化させたものとを
対比して、強度を比較すると、次の如くである。
尚、成形物のVfは60％となる如く、厚みを調整
して硬化させた。
【表】
未硬化の樹脂を含浸した織物、不織布、マツ
ト、１方向プリプレグ等を通常の方法により平面
的に積層する。この際、繊維方向は、直交から面
内等方性まで自由に変え得るが、１方向のみの積
層は目的に合致しない。 次いで、該樹脂が未硬化のうちに、予め成形さ
れた繊維束を強化材としたニードルを各層に貫通
して配設する。 ニードルの成形に使用されたマトリツクス樹脂
は織物等に含浸している樹脂と同一又は同一系統
の樹脂が好ましい。 ニードルの成形は、繊維束に樹脂を含浸させ、
必要により樹脂量を調整するためにノズル孔を通
過させ、フレームに巻くなどして硬化させるか、
又は引抜成形法によることもできる。 織物の積層及びニードルの配置を行つて後、加
圧加熱し、未硬化の樹脂を硬化させる。この際、
加圧はニードルの方向に加圧するのが好ましい。
それは、ニードルが傾斜するのを防ぐためであ
る。図面によつて説明する。 第１図は、本発明炭素複合材料の強化材の配置
を示す分離展開図であり、第２図は前記強化材が
組合された状態を示す断面図である。図面におい
て、１はニードルを示し、２は平面積層された強
化材を示している。 樹脂複合材料の製造段階では、予め、成形され
たFRPニードル１を多数準備し、予定される複
合材料の厚みに切断しておく、一方、織物、マツ
ト又はUD（１方向）のプリプレグ等は多方向に
積層される。ここへ、準備したFRPニードル１
を多数刺し込み加圧する。又は、予備的に加圧
し、樹脂のしぼり出し等を行つた後、FRPニー
ドル１を刺し込み、更に加圧し、所定の厚さとす
る。 加圧後の状態は、FRPニードルの長さまでと
するのが好ましい。これは、それ以上に加圧する
と、FRPニードルが折れ、又は曲つたり傾斜し
たりするからである。 〔炭素複合材料の製造〕 以上の如くして得られた樹脂複合材料は、特に
強化材が炭素繊維であり、フラン樹脂、フエノー
ル樹脂の如き炭化可能な樹脂は、更に非酸化性雰
囲気中で炭化処理し、炭素をマトリツクスとする
複合材料（CFRC）とする。 本発明の３次元炭素複合材料は、ロケツトノズ
ルやノーズコーン等ロケツトの材料として有効で
ある。 以下本発明を実施例にて説明する。 実施例 １ 東邦レーヨン(株)炭素繊維ベスフアイト
HTA6000をフエノール樹脂（スミライトレジン
PR−50273）の含浸後170℃で30分硬化させ、直
径1.0mm、Vf65％、長さ100mmのニードルを成形し
た。 また、同炭素繊維を経緯625本打込んだ炭素繊
維織物（８枚朱子、目付500ｇ／m2）に同フエノ
ール樹脂の75％メタノール溶液を750ｇ／m2で塗
布した後、70℃１時間加熱して溶剤を除去した。 該炭素繊維織物133層積層後、前記炭素繊維ニ
ードルを40本／cm2で織物積層面と直角方向に打込
んでホツトプレスで厚さ100mmになるように加圧
し、170℃で１時間加熱成形して３次元炭素繊維
強化樹脂複合材料を得た。 この複合材料の曲げ強度は積層面たて、よこ及
び厚み方向それぞれ41、39、42Kg／mm2であつた。
またVfは各方向共19％であり、空隙率は１％以
下であつた。 上記の方法で得た複合材料は250℃で16時間ポ
ストキユアした後窒素雰囲気中で15℃／分で1000
℃まで昇温して、３次元強化炭素繊維強化炭素複
合材料を得た。 この複合材料の積層面のたて、よこ及び厚さ方
向の曲げ強度はそれぞれ12.1、11.4、13.0Kg／mm2
であつた。 実施例 ２ 東邦レーヨン(株)製炭素繊維ベスフアイト
HTA3000をフラン樹脂（ヒタフランVF302）に
含浸させ170℃で40分硬化させ直径0.7mm、Vf65
％、長さ100mmのニードルを成形した。また、東
邦レーヨン(株)製炭素繊維スパンヤーン織物（目付
300ｇ／m2）に上記フラン樹脂（触媒0.3重量％含
有）を400ｇ／m2で塗布後、65℃で40分予備硬化
後350層積層して、予備圧縮を行ない厚さ100mmに
した。この積層物に上記ニードルを28本／cm2で積
層面と直角になるように打込んだ後、ホツトプレ
スで厚さ100mmになるように加圧、170℃で３時間
加熱して３次元炭素繊維強化樹脂複合材料を得
た。この複合材料の積層面内たて、よこ及び厚さ
方向の曲げ強度は52.7、50.8、22.2Kg／mm2であつ
た。またVfはそれぞれ29.0、29.0、7.1％で、空
隙率は１％以下であつた。 上記方法で得た複合材料を200℃で８時間ポス
トキユアした後、20℃／分で1000℃まで昇温して
有機マトリツクスを炭素化した。 この成形物を更に緻密化するため、実施例２で
用いたフラン樹脂を含浸した後、前記炭素化条件
で炭化焼成した。この緻密化工程を６回繰返した
後、アルゴン雰囲気中で、3000℃で熱処理を行な
い黒鉛化された３次元炭素繊維強化炭素複合材料
を得た。 この複合材料の積層面内のたて、よこ及び厚み
方向の曲げ強度は、21.0、20.2、8.8Kg／mm2であつ
た。 比較のため、厚さ方向強化のためのニードルを
打込まずに、同じ炭素繊維スパンヤーン織物及び
樹脂を用いて、同様に成形、炭素化、緻密化及び
熱処理を行つた。 得られた２次元強化炭素複合材料の積層面内の
たて、よこ及び厚み方向の曲げ強度は20.8、
20.3、2.3Kg／mm2であつた。 これによれば、本発明の３次元炭素複合材料
は、厚み方向の曲げ強度が２次元のものに比し顕
著に優れていることがわかる。
ト、１方向プリプレグ等を通常の方法により平面
的に積層する。この際、繊維方向は、直交から面
内等方性まで自由に変え得るが、１方向のみの積
層は目的に合致しない。 次いで、該樹脂が未硬化のうちに、予め成形さ
れた繊維束を強化材としたニードルを各層に貫通
して配設する。 ニードルの成形に使用されたマトリツクス樹脂
は織物等に含浸している樹脂と同一又は同一系統
の樹脂が好ましい。 ニードルの成形は、繊維束に樹脂を含浸させ、
必要により樹脂量を調整するためにノズル孔を通
過させ、フレームに巻くなどして硬化させるか、
又は引抜成形法によることもできる。 織物の積層及びニードルの配置を行つて後、加
圧加熱し、未硬化の樹脂を硬化させる。この際、
加圧はニードルの方向に加圧するのが好ましい。
それは、ニードルが傾斜するのを防ぐためであ
る。図面によつて説明する。 第１図は、本発明炭素複合材料の強化材の配置
を示す分離展開図であり、第２図は前記強化材が
組合された状態を示す断面図である。図面におい
て、１はニードルを示し、２は平面積層された強
化材を示している。 樹脂複合材料の製造段階では、予め、成形され
たFRPニードル１を多数準備し、予定される複
合材料の厚みに切断しておく、一方、織物、マツ
ト又はUD（１方向）のプリプレグ等は多方向に
積層される。ここへ、準備したFRPニードル１
を多数刺し込み加圧する。又は、予備的に加圧
し、樹脂のしぼり出し等を行つた後、FRPニー
ドル１を刺し込み、更に加圧し、所定の厚さとす
る。 加圧後の状態は、FRPニードルの長さまでと
するのが好ましい。これは、それ以上に加圧する
と、FRPニードルが折れ、又は曲つたり傾斜し
たりするからである。 〔炭素複合材料の製造〕 以上の如くして得られた樹脂複合材料は、特に
強化材が炭素繊維であり、フラン樹脂、フエノー
ル樹脂の如き炭化可能な樹脂は、更に非酸化性雰
囲気中で炭化処理し、炭素をマトリツクスとする
複合材料（CFRC）とする。 本発明の３次元炭素複合材料は、ロケツトノズ
ルやノーズコーン等ロケツトの材料として有効で
ある。 以下本発明を実施例にて説明する。 実施例 １ 東邦レーヨン(株)炭素繊維ベスフアイト
HTA6000をフエノール樹脂（スミライトレジン
PR−50273）の含浸後170℃で30分硬化させ、直
径1.0mm、Vf65％、長さ100mmのニードルを成形し
た。 また、同炭素繊維を経緯625本打込んだ炭素繊
維織物（８枚朱子、目付500ｇ／m2）に同フエノ
ール樹脂の75％メタノール溶液を750ｇ／m2で塗
布した後、70℃１時間加熱して溶剤を除去した。 該炭素繊維織物133層積層後、前記炭素繊維ニ
ードルを40本／cm2で織物積層面と直角方向に打込
んでホツトプレスで厚さ100mmになるように加圧
し、170℃で１時間加熱成形して３次元炭素繊維
強化樹脂複合材料を得た。 この複合材料の曲げ強度は積層面たて、よこ及
び厚み方向それぞれ41、39、42Kg／mm2であつた。
またVfは各方向共19％であり、空隙率は１％以
下であつた。 上記の方法で得た複合材料は250℃で16時間ポ
ストキユアした後窒素雰囲気中で15℃／分で1000
℃まで昇温して、３次元強化炭素繊維強化炭素複
合材料を得た。 この複合材料の積層面のたて、よこ及び厚さ方
向の曲げ強度はそれぞれ12.1、11.4、13.0Kg／mm2
であつた。 実施例 ２ 東邦レーヨン(株)製炭素繊維ベスフアイト
HTA3000をフラン樹脂（ヒタフランVF302）に
含浸させ170℃で40分硬化させ直径0.7mm、Vf65
％、長さ100mmのニードルを成形した。また、東
邦レーヨン(株)製炭素繊維スパンヤーン織物（目付
300ｇ／m2）に上記フラン樹脂（触媒0.3重量％含
有）を400ｇ／m2で塗布後、65℃で40分予備硬化
後350層積層して、予備圧縮を行ない厚さ100mmに
した。この積層物に上記ニードルを28本／cm2で積
層面と直角になるように打込んだ後、ホツトプレ
スで厚さ100mmになるように加圧、170℃で３時間
加熱して３次元炭素繊維強化樹脂複合材料を得
た。この複合材料の積層面内たて、よこ及び厚さ
方向の曲げ強度は52.7、50.8、22.2Kg／mm2であつ
た。またVfはそれぞれ29.0、29.0、7.1％で、空
隙率は１％以下であつた。 上記方法で得た複合材料を200℃で８時間ポス
トキユアした後、20℃／分で1000℃まで昇温して
有機マトリツクスを炭素化した。 この成形物を更に緻密化するため、実施例２で
用いたフラン樹脂を含浸した後、前記炭素化条件
で炭化焼成した。この緻密化工程を６回繰返した
後、アルゴン雰囲気中で、3000℃で熱処理を行な
い黒鉛化された３次元炭素繊維強化炭素複合材料
を得た。 この複合材料の積層面内のたて、よこ及び厚み
方向の曲げ強度は、21.0、20.2、8.8Kg／mm2であつ
た。 比較のため、厚さ方向強化のためのニードルを
打込まずに、同じ炭素繊維スパンヤーン織物及び
樹脂を用いて、同様に成形、炭素化、緻密化及び
熱処理を行つた。 得られた２次元強化炭素複合材料の積層面内の
たて、よこ及び厚み方向の曲げ強度は20.8、
20.3、2.3Kg／mm2であつた。 これによれば、本発明の３次元炭素複合材料
は、厚み方向の曲げ強度が２次元のものに比し顕
著に優れていることがわかる。
第１図は、本発明炭素複合材料強化材の配置を
示す分離展開図である。第２図は前記強化材が組
合された状態を示す横断面図であ。
示す分離展開図である。第２図は前記強化材が組
合された状態を示す横断面図であ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素繊維を強化材として、面積層された繊維
層と、該繊維層に対しほぼ直角方向で且つ各層を
貫通する繊維束とを有する３次元繊維強化炭素複
合材料。 ２ 炭素繊維に未硬化樹脂を含浸した織物又はマ
ツト状炭素繊維を積層し、更に各層間を貫通し
て、炭素繊維束を強化材としたFRPニードルを
配し、次いで該ニードルの方向に加圧、加熱して
未硬化樹脂を硬化し、更に炭化することを特徴と
する３次元繊維強化炭素複合材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10121680A JPS5727746A (en) | 1980-07-25 | 1980-07-25 | Three dimensional fiber reinforcing composite material and its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10121680A JPS5727746A (en) | 1980-07-25 | 1980-07-25 | Three dimensional fiber reinforcing composite material and its manufacture |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61309279A Division JPS62189124A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | ３次元繊維強化樹脂複合材料の製造法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS5727746A JPS5727746A (en) | 1982-02-15 |
| JPS6225094B2 true JPS6225094B2 (ja) | 1987-06-01 |
Family
ID=14294706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10121680A Granted JPS5727746A (en) | 1980-07-25 | 1980-07-25 | Three dimensional fiber reinforcing composite material and its manufacture |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPS5727746A (ja) |
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