CN101774020A - 一种制备钼铜合金零部件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备钼铜合金零部件的新方法，属于钼合金成形技术领域，采用粉末注射成形技术制备钼铜合金注射坯，然后通过脱脂、预烧结和烧结等步骤制备钼铜合金零部件。烧结好的产品经热处理后即为性能优异、尺寸精度高的钼铜合金零部件成品。本发明优点在于：材料的利用率高，不需要后续加工，可批量生产形状复杂度高、综合性能优异的钼铜合金零部件产品。

Description

一种制备钼铜合金零部件的方法
技术领域
本发明属于钼合金成形技术领域，特别提供了一种制备钼铜合金零部件的新方法，适合于批量生产高性能，高精度和高形状复杂度的钼铜合金零部件产品。
背景技术
钼铜合金是由高熔点、高强度、低膨胀系数的钼和导电、导热性能良好的铜所制成的互不固溶型特殊复合材料。该材料可以综合钼与铜的优异性能，具备良好的高温强度、低的热膨胀系数以及优良的导电导热性，并且其膨胀系数和导热系数可以调节控制，即可以通过组分配比来调整其导热率和热膨胀系数等参数。因此，钼铜合金可用作基片、连接件、散热元件和电子封装元件等，在大规模集成电路和大功率微波器件等领域具有非常广泛的应用前景。
钼铜合金现有的生产方法主要有热轧复合法、热压法、粉末混合压坯液相烧结和熔浸烧结等。这些工艺所制备出来的产品都存在一定的限制或不足。如热轧复合法生产的产品结构单一；混粉烧结法很难制得高密度坯料，一般只有理论密度的90％-95％，而且带有较多的孔隙，使导热系数及其他性能降低；熔浸法得到的产品微观组织不均匀，而且一般需要后续机加工以清除多余的铜；热压法则需要特殊的设备成本很高，不适合工业生产。此外，现有生产工艺都不能生产形状复杂度比较高的产品，这大大限制了产品设计的自由，不能很好的满足现代微电子领域对钼铜合金的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对目前钼铜合金零部件生产过程中所面临的产品形式单一，综合性能一般，产品设计受限制，不适合批量生产或生产成本过高等问题，提出了一种制备钼铜合金零部件产品的方法，以解决目前生产工艺中的弊端。
本发明是通过以下步骤实现的：
一种制备钼铜合金零部件的方法，其特征在于：采用粉末注射成形技术制备钼铜合金注射坯，然后通过脱脂和烧结制备钼铜合金零部件，具体工艺为：
步骤1：粘结剂配制；在整个粘结剂体系中，石蜡PW所占质量百分比为60-80％，乙酸乙烯共聚物EVA所占质量百分比为15-25％，高密度聚乙烯HDPE所占质量百分比为5-10％，硬脂酸SA所占质量百分比为1-5％；将以上四种组元于150-180℃下搅拌混合均匀，制得粘结剂(温度低于该温度范围，则四种组元无法混合均匀；温度高于该范围，则会由于低分子组元挥发严重而影响粘结剂性能)；
步骤2：钼铜喂料制备：将铜含量为5-50wt％费氏粒度为2-10μm的钼铜复合粉末与所述的粘结剂按照粉末转载量(粉末装载量指喂料中钼铜复合粉末所占的体积分数)为50-65％的比例混合均匀，然后投入到温度为140-180℃的密炼机或捏炼机中混炼，制得钼铜喂料(该温度范围是为了保证在尽量较少粘结剂组元挥发的同时获得钼铜复合粉末与粘结剂混合均匀的喂料)；
步骤3：注射成形：将钼铜喂料破碎制粒后，在注射成形机上注射，得到所需形状的钼铜注射坯，注射温度为150-170℃；注射压力为70-120MPa。【注射温度和压力为最主要两个工艺参数，其余工艺参数对注射实践影响不大，故没有一一列出。】
步骤4：脱脂与预烧结：对钼铜注射坯采用溶剂脱脂+热脱脂相结合的脱脂工艺，脱脂气氛为保护性气体；首先将钼铜注射坯浸于35-40℃二氯甲烷中进行溶剂脱脂，溶剂脱脂完成后取出所得的样坯并烘干，然后在80-700℃之间进行热脱脂，脱脂完成后于700-1000℃温度下进行预烧结；得到预烧结坯(脱脂气氛为保护性气氛主要是保证钼铜在加热状态下不被氧化；溶剂脱脂温度为35-40℃，主要是考虑在避免二氯甲烷严重挥发前提下尽量提高温度；预烧结温度主要是为了保证脱脂坯具有一定的强度，以避免在运输过程中发生损坏)；
步骤5：烧结：将所得的预烧结坯在1100-1400℃温度条件下进行烧结，得到烧结坯；烧结气氛为保护性气体；
步骤6：热处理：将所得的烧结坯在800-1000℃温度条件下的进行退火处理，采用氢气气氛保护，最终即可得到钼铜合金零部件成品。
步骤2中的混炼步骤中，钼铜复合粉末与粘结剂的混合物的装载量为混炼容器体积的55-65％。
步骤2中的混炼时间为1-3小时；步骤4中的熔剂脱脂时间为1-4小时；热脱脂时间为6-12小时，步骤5中的烧结步骤的保温时间为0.5-3小时。
步骤4和步骤5中的保护性气体为氢气、氮气或氩气，或者为氢气、氮气或氩气的任意两种或三种的混合气体
有益效果
金属注射成形技术具有一次成形复杂形状制品、产品尺寸精度高、无需机械加工、易于实现生产自动化和产品性能优异等特点，被国际上誉为“当今最热门的零部件成形技术之一”。本发明将钼铜合金零部件制备与金属注射成形工艺有机结合起来，从而得到高复杂度、高精度、综合性能优异的钼铜合金零部件，而且该工艺材料利用率高，适合批量自动化生产，正好可以解决钼铜合金零部件目前制备方法所面临的限制和不足，为钼铜合金的广泛应用起到了很大的推动作用。
此外，通过金属注射成形技术来制备钼铜合金可以有效控制合金的成分以及微观组织结构，从而提升钼铜合金的性能。以下是注射成形技术制备Mo-15Cu合金与现有生产最常用的熔渗方法制备Mo-15Cu合金的性能对比：
制备工艺 铜含量 相对密度   电导率MS/m   热导率W/mk 微观组织 后续加工
  注射成形   15±0.5   ＞99％   ＞18   ＞150   均匀   无
制备工艺 铜含量 相对密度   电导率MS/m   热导率W/mk 微观组织 后续加工
熔渗 15±1 ＜99％ 14-16 120-145 偏聚   需后续机加工以去除多余铜
附图说明：
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
原料：粘结剂由质量百分比为70％PW、7％HDPE、20％EVA和3％SA组成，钼铜复合粉费氏粒度为2.3μm，粉末装载量为60vol％。
将Mo-15Cu复合粉【Mo-15Cu指铜质量分数为15％的钼铜复合粉末】与配制好的粘结剂按上述比例按60％的装载量混合均匀，然后投入到温度为160℃的密炼机中混炼1.5小时，混炼完毕后破碎制粒【制粒过程，对粒度无特殊要求】并在注射温度为150℃，注射压力为90MPa的注射成形机上注射，得到所需形状的注射坯，之后将注射坯浸入37℃的二氯甲烷中120分钟，溶剂脱脂完成后取出样坯在恒温干燥箱中干燥4小时；热脱脂在80-700℃之间进行，共脱脂11小时，采用氮气保护，脱脂后将脱脂坯加热到800℃预烧结，最后将预烧结坯置于1250℃烧结炉中烧结2小时，并在850℃热处理炉中退火1小时，即可得到相对密度99％，硬度为220HV，电导率为18MS＊m-1，热导率为150W/m＊k且尺寸精度为±0.2％的钼铜合金零部件。
实施例2：
原料：粘结剂由质量百分比为72％PW、5％HDPE、20％EVA和3％SA组成，钼铜复合粉费氏粒度为3.5μm，粉末装载量为57vol％。
将Mo-10Cu复合粉【指铜质量分数为30％的钼铜复合粉末】与配制好的粘结剂按57％的装载量上述比例混合均匀，然后投入到温度为150℃的捏炼机中混炼2.5小时，混炼完毕后破碎制粒并在注射温度为155℃，注射压力为100MPa的注射成形机上注射，得到所需形状的注射坯，之后将注射坯浸入37℃的二氯甲烷中120分钟，溶剂脱脂完成后取出样坯在恒温干燥箱中干燥4小时；热脱脂在80-700℃之间进行，共脱脂11小时，采用氢气保护，脱脂后将脱脂坯加热到800℃预烧结，最后将预烧结坯置于1300℃烧结炉中烧结2小时，并在900℃热处理炉中退火1小时，即可得到相对密度98％，硬度为210HV，电导率为15MS＊m-1，热导率为145W/m＊k且尺寸精度为±0.3％的钼铜合金零部件。
实施例3：
原料：粘结剂由质量百分比为75％PW、5％HDPE、19％EVA和1％SA组成，钼铜复合粉费氏粒度为8μm，粉末装载量为56vol％。
将Mo-30Cu【指铜质量分数为30％的钼铜复合粉末】复合粉与配制好的粘结剂按56％的装载量上述比例混合均匀，然后投入到温度为150℃的密炼机中混炼3小时，混炼完毕后破碎制粒并在注射温度为150℃，注射压力为90MPa的注射成形机上注射，得到所需形状的注射坯，之后将注射坯浸入37℃的二氯甲烷中150分钟，溶剂脱脂完成后取出样坯在恒温干燥箱中干燥4小时；热脱脂在80-700℃之间进行，共脱脂11小时，采用氢气保护，脱脂后将脱脂坯加热到800℃预烧结，最后将预烧结坯置于1300℃烧结炉中烧结2.5小时，并在850℃热处理炉中退火1小时，即可得到相对密度98％，硬度为200HV，电导率为20MS＊m-1，热导率为135W/m＊k且尺寸精度为±0.3％的钼铜合金零部件。

Claims (4)

1.一种制备钼铜合金零部件的方法，其特征在于：采用粉末注射成形技术制备钼铜合金注射坯，然后通过脱脂和烧结制备钼铜合金零部件，具体工艺为：
步骤粘结剂配制：在整个粘结剂体系中，石蜡PW所占质量百分比为60-80％，乙酸乙烯共聚物EVA所占质量百分比为15-25％，高密度聚乙烯HDPE所占质量百分比为5-10％，硬脂酸SA所占质量百分比为1-5％；将以上四种组元于150-180℃下搅拌混合均匀，制得粘结剂；
步骤2：钼铜喂料制备：将铜含量为5-50wt％费氏粒度为2-10μm的钼铜复合粉末与所述的粘结剂按照粉末装载量为50-65％(体积)的比例混合均匀，然后投入到温度为140-180℃的密炼机或捏炼机中混炼，制得钼铜喂料；
步骤3：注射成形：将钼铜喂料破碎制粒后，在注射成形机上注射，得到所需形状的钼铜注射坯，注射温度为150-170℃；注射压力为50-120MPa；
步骤4：脱脂与预烧结：对钼铜注射坯采用溶剂脱脂+热脱脂相结合的脱脂工艺，脱脂气氛为保护性气体；首先将钼铜注射坯浸于35-40℃二氯甲烷中进行溶剂脱脂，溶剂脱脂完成后取出所得的样坯并烘干，然后在80-700℃之间进行热脱脂，脱脂完成后于700-1000℃温度下进行预烧结；得到预烧结坯；
步骤5：烧结：将所得的预烧结坯在1100-1400℃温度条件下进行烧结，得到烧结坯；烧结气氛为保护性气体；
步骤6：热处理：将所得的烧结坯在800-1000℃温度条件下的进行退火处理，采用氢气气氛保护，最终即可得到钼铜合金零部件成品。
2.根据权利要求1所述的制备钼铜合金零部件的方法，其特征在于：步骤2中的混炼步骤中，钼铜复合粉末与粘结剂的混合物的装载量为混炼容器体积的50-85％。
3.根据权利要求1所述的制备钼铜合金零部件的方法，其特征在于：步骤2中的混炼时间为1-3小时；步骤4中的溶剂脱脂时间为1-4小时；热脱脂时间为6-12小时，步骤5中的烧结步骤的保温时间为0.5-3小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备钼铜合金零部件的方法，其特征在于：步骤4和步骤5中的保护性气体为氢气、氮气或氩气，或者为氢气、氮气或氩气的任意两种或三种的混合气体。
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