CN101293280A - 一种粉末注射成形制备钼合金燃气舵的方法 - Google Patents

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范景莲
成会朝
刘涛
田家敏
黄伯云
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Abstract

一种用粉末注射成形方法制备形状复杂的钼合金燃气舵，本发明采用机械合金化将金属Mo粉和质量百分数为0.05～1.5％的Ti、Zr、Hf、Re、TiC、ZrC中的一种或多种粉末高能球磨，制备出均匀的钼预合金粉末；钼预合金粉末和有机粘结剂混合制备成均匀的喂料，将喂料在注射机上注射出燃气舵注射坯；燃气舵注射坯经溶剂脱脂后，在热脱脂炉中进行脱脂、控碳和预烧，最后将预烧后的样品进行高温烧结，制备出高性能钼合金燃气舵。

Description

一种粉末注射成形制备钼合金燃气舵的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，特别是采用粉末冶金近净成形技术制备高性能轻质钼合金燃气舵的方法。
背景技术
钼合金具有高的熔点、低的热膨胀系数、高耐磨性、高热导率和高的高温强度，因而在高温结构件和航空领域得到广泛应用。燃气舵是发动机中的一个重要部件，它在运行中承受着巨大的气流冲击，因而必须具有好的高温强度、抗热震性和抗烧蚀性。目前，制备燃气舵的主要材料是W-Mo和W-Cu材料，但是它们的高密度(通常高于17.0g/cm3)使发动机的整体质量增加，限制了其运行能力的进一步提高。钼合金除具有高的高温强度、好的抗热震性和抗烧蚀性外，而且具有非常明显的密度优势(10.1g/cm3左右)，因而是一种理想的燃气舵材料。
燃气舵由于形状复杂，因而不能采用传统的方法直接成形，必须采用机加工来制备。目前，在制备燃气舵时，通常是先制备出合金棒坯，然后对其后续处理(如锻造和退火处理)来改善其机加工性，最后再进行大量的机加工工序加工成燃气舵，这样就造成了材料的大量浪费。因此，如果采用传统的方法制备钼合金燃气舵，在制备成具有良好加工性的棒材前，要经过形变强化和退火处理等复杂工序，而且机加工过程中又要浪费大量的材料，因而生产成本非常高。粉末注射成形是近些年来新兴的一种粉末冶金近净成形技术，具有一次成形为最终形状、加工少或无加工、材料利用率高的特点，在生产形状复杂的零部件具有非常大的技术优势和较低的生产成本。但粉末注射成形用于制备钼合金燃气舵时，由于引入了较多的粘结剂(体积含量为40％～55％)，热脱脂工艺控制不当容易引起残碳或碳的分布不均匀，而残碳或碳的分布不均匀会对合金的性能产生不利影响。
发明内容
本发明克服传统燃气舵材料密度高和燃气舵制备加工复杂、成本高的不足，以钼预合金粉末为原料，采用粉末注射成形技术制备高性能轻质钼合金燃气舵。采用机械球磨制备出含有Ti、Zr、Hf、Re、TiC、ZrC中的一种或多种钼预合金粉末，将钼预合金粉末与一种由石蜡+油+高分子聚合物+低分子耦合剂多组元组成的粘结剂制备成均匀的喂料。将喂料在注射机上注射出燃气舵注射坯，燃气舵注射坯经溶剂脱脂后在热脱脂炉中进行脱脂、控碳和预烧，最后将预烧后的样品进行高温烧结，制备出的高性能轻质钼合金燃气舵。
本发明所采用方案的具体步骤如下：
(1)采用机械合金化制备出含有0.05～1.50％的Ti、Zr、Hf、Re、TiC、ZrC中的一种或多种以及0.5～1％的石蜡、聚乙二醇、硬脂酸或PVB中的一种或多种有机物钼预合金粉末；
(2)制备出混合均匀的由石蜡+油+高分子聚合物+低分子耦合剂多组元组成的粘结剂；
(3)将喂料在注射机上注射出燃气舵注射坯；
(4)将燃气舵注射坯进行溶剂脱脂，溶剂脱脂率控制在45％～65％；
(5)将溶剂脱脂坯体在热脱脂炉中进行脱脂、控碳和预烧，在700℃以下采用两步或三步保温来脱除溶剂脱脂坯中剩余粘结剂，然后在800～1100℃进行预烧1～5h，得到具有一定强度和微量碳的预烧坯，保护气氛为H2或H2+N2。
(6)将预烧结坯在高温烧结前，先在1200～1600℃保温0.5～4h，然后在高温烧结，烧结温度为1800～2050℃，保温时间为1～5h，保护气氛为H2，惰性气体或真空。
本发明的优点和积极效果，体现在：
(1)相比传统的W-Mo或W-Cu材料燃气舵，本发明燃气舵所采用的材料具有密度小(10.1g/cm3)、延性高(延伸率在10.0％以上)的特点。
(2)本发明采用注射成形制备钼合金燃气舵，相比传统的钼合金制备方法(铸造+形变强化+热处理+机加工)，具有工艺周期短、材料利用率、成品率高和生产成本低的优点。
(3)本发明通过控制工艺向合金中热解微量碳，解决了钼合金碳添加困难和碳分布不均匀的问题。
(4)本发明所采用的材料和制备技术也适合制备其它形状的钼合金产品。
具体实施方式：
实例1：
(1)按质量百分配比制备钼预合金粉末，以总质量300g为例称取各组分质量：
Figure A20081003148500051
硬脂酸在酒精中加热溶解与粉末一起放入球磨筒，往球磨筒内充入N2气，设定球磨时间为5h，制备预合金粉末。取出粉末，干燥，然后用袋封装备用。
(2)按质量百分配比(以100g粘结剂为例)称取各粘结剂组元质量：
Figure A20081003148500052
将各组元在密炼机上混合成颜色均一的混合物，该混合物即为所用粘结剂；
(3)称取3000g钼预合金粉和234g粘结剂，将粉末和粘结剂在密炼机中混炼2.5h，制备出混合均匀的喂料；
(4)将喂料在注射机上注射出燃气舵注射坯；
(5)将注射坯在溶剂汽油中进行溶剂脱脂，脱脂温度为32℃，脱脂时间为30h；
(6)将溶剂脱脂坯在脱脂炉中进行脱脂、控碳和预烧，脱脂气氛采用H2保护，其工艺为：从室温以1℃/min升温到350℃(保温120min)，然后以2℃/min升温到450℃(保温120min)，最后以2℃/min升温到1000℃(保温90min)；
(7)将热脱脂预烧坯在钨棒炉中进行高温烧结，升温过程中在1300℃保温90min，最后在1900℃烧结3h，获得密度9.9-10.05g/cm3，拉伸强度大于500MPa，延伸率大于10％，尺寸和形状满足要求的钼合金燃气舵；
(8)将烧结态燃气舵在1100-1500℃真空、Ar、N2气氛处理进一步提高燃气舵力学性能。
实施例2：
(1)按质量百分配比制备钼预合金粉末，以总质量300g为例称取各组分质量：
Figure A20081003148500061
石蜡在溶剂汽油中加热溶解与粉末一起放入球磨筒，往球磨筒内充入Ar气，设定球磨时间为5h，制备预合金粉末。取出粉末，干燥，然后用袋封装备用。
(2)按质量百分配比(以100g粘结剂为例)称取各粘结剂组元质量：
将各组元在密炼机上混合成颜色均一的混合物，该混合物即为所用粘结剂；
(3)根据粉末体积装载量称取3000g钼合金粉和258g粘结剂，将粉末和粘结剂在密炼机中混炼1.5h，制备出混合均匀的喂料；
(4)将喂料在注射机上注射出喷管注射坯；
(5)将注射坯在正庚烷中进行溶剂脱脂，脱脂时间为40h；
(6)将溶剂脱脂坯在脱脂炉中进行脱脂预烧，脱脂气氛采用H2保护，其工艺为：从室温以2℃/min升温到300℃(保温180min)，然后以1℃/min升温到450℃(保温120min)，接着以2℃/min升温到600℃(保温60min)，最后以2℃/min升温到1100℃(保温120min)；
(7)将热脱脂预烧坯在中频炉中进行高温烧结，升温过程中在1200℃保温120min，最终在1980℃烧结1.5h，获得密度9.9-10.05g/cm3，拉伸强度大于500MPa，延伸率大于10％，尺寸和形状满足要求的钼合金燃气舵；
(8)将烧结态燃气舵在1100-1500℃真空、Ar、N2气氛处理进一步提高燃气舵力学性能。

Claims (2)

1.一种钼合金燃气舵的制备方法，其特征在于：
(1)先制备含有0.05～1.50％的Ti、Zr、Hf、Re、TiC、ZrC中的一种或多种的钼预合金粉，将钼粉、添加的金属或金属化合物粉末以及0.2～1.0％的石蜡、聚乙二醇、硬脂酸或PVB中的一种或多种有机物进行高能球磨，球磨过程中为真空、Ar气或N2气保护气氛；
(2)制备石蜡+油+高分子聚合物+低分子耦合剂多组元粘结剂，粘结剂各组元构成以及各组元的质量百分含量为：蜡为微晶蜡、石蜡或蜂蜡共占50-82％，油为植物油或花生油共占5-15％，高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯共占5-20％，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲脂、聚甲酰胺或聚丙烯腈共聚物共占5-15％，低分子耦合剂为硬脂酸、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯或邻苯二甲酸二异癸酯共占1-15％；
(3)将钼预合金粉末和粘结剂制备成均匀的喂料；
(4)将喂料在注射机上注射，得到燃气舵注射坯；
(5)将燃气舵注射坯浸在正庚烷、环己烷、氯甲烷、汽油溶剂或其两种或两种以上的混合溶剂中进行溶剂脱脂，溶剂脱脂的溶剂温度为25-50℃，脱脂时间为12～48h，溶剂脱脂率控制在40％～65％；
(6)将溶剂脱脂坯体在热脱脂炉中进行脱脂预烧和控碳，在700℃以下采用两步或三步保温来脱除溶剂脱脂坯中剩余的粘结剂，然后在800～1100℃进行预烧1～5h，得到预烧坯，采用的保护气氛为H2+N2或H2；
(7)将预烧结坯先在1200～1600℃保温0.5～4h，然后高温烧结，烧结温度为1800～2080℃，保温时间1～5h，保护气氛为H2、惰性气体或真空，获得尺寸和形状满足要求的钼合金燃气舵。
2.根据要求1所述的钼合金燃气舵的制备方法，其特征在于：步骤(6)中的700℃以下的三个保温段分别为：第一步在150～250℃保温30～240min，第二步在300～400℃保温30～240min，第三步在450～650℃保温30～120min。
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