CN105499584A - 用于微粉末注射成型的原料配方及超临界脱粘方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用超临界流体技术去除粉末注射成型(PIM)零件中的粘结剂。本发明包括原料配方及其超临界脱粘方法。在脱粘系统中，对二氧化碳(CO2)加热并加压至一定水平，以使CO2转化为超临界状态。超临界CO2用作溶剂以除去PIM零件中的粘结剂。

Description

用于微粉末注射成型的原料配方及超临界脱粘方法
技术领域
本发明涉及一种用于粉末注射成型的新型原料配方和在所述成型方法中利用所述原料去除粘结剂的方法。
发明背景
粉末注射成型(PIM)方法是使用细粉末大规模生产成型的复杂部件的有效方法。PIM来源于聚合物注射成型并与其涉及相似的工艺和技术，包括在粉末冶金和陶瓷加工中使用的间歇烧结工艺。在传统的PIM工艺中，将聚合物(一种热塑性聚合物粘结剂)与金属或陶瓷粉末预混合以形成成分的均相混合物，该混合物也被称为原料。在螺杆喂料桶(screw-feedbarrel)中加热该原料以熔化粘结剂,并在压力下迫其进入模腔，以形成所需的部件几何结构，再将其冷却，并随后退出，以产生成型坯(greenpart)。然后,通过加热将聚合物从成型坯中除去(脱粘工艺),以产生脱粘坯(brownpart),同时将脱粘坯加热烧结,使粉末致密并收缩成无孔隙的致密固体。
去除聚合物的脱粘阶段会极大地影响烧结部件的机械性能。PIM中使用的典型原料含有按体积计35-50％的聚合物。该聚合物必须在不引起组分溶胀、表面起泡或大孔隙形成的情况下被除去,该聚合物不能在烧结过程中除去，且其会降低最终密度，从而损害机械性能。现今，催化脱粘工艺被广泛地应用于除去PIM零件中的粘结剂。该工艺是在气态酸性环境即高浓度的硝酸或草酸下且温度约120℃，低于粘结剂的软化温度的情况下进行的。酸在聚合物的分解中充当催化剂。反应产物在温度高于600℃的天然气火焰中燃烧。但是，此过程释放的甲醛会引起癌症和空气污染。
发明概述
鉴于上述背景，本发明的目的是提供以低毒性和环境影响很小的方式除去PIM过程中的粘结剂的方法，还提供了新型PIM原料配方。
在一个方面中，本发明提供了用于粉末注射成型工艺的粘结剂的组合物，其包含按体积计79-83％的石蜡、7-9％的聚合物和2-5％的硬脂酸。在一个实施方案中，所述聚合物是乙烯丙烯酸丁酯(EBA)。
根据本发明的另一方面，提供了用于粉末注射成型工艺的原料的组合物，包含按体积计60-66％的粉末和34-40％的第一方面的粘结剂。
在另一个方面中，本发明提供了由粉末制造成型产品的方法，包括：
a)提供包含粉末和第一方面所述的粘结剂的原料；
b)混合所述粉末与所述粘结剂；
c)通过加热使所述原料成型以得到成型坯；
d)使用超临界CO2使所述粘结剂从所述成型坯中脱粘以得到脱粘坯；以及
e)烧结所述脱粘坯以得到烧结的零件；
其中，使用超临界二氧化碳作为萃取溶剂以使所述步骤(d)中的粘结剂脱粘，所述粘结剂包含按体积计79-83％的石蜡、7-9％的聚合物和2-5％的硬脂酸。在一个实施方案中，所述聚合物是乙烯丙烯酸丁酯(EBA)。
在一个实施方案中，在步骤(d)中，对液态CO2加热并加压以使其达到超临界状态，以便然后使用超临界CO2作为萃取溶剂。在进一步的实施方案中，将所述液态CO2加热至80℃并加压至270巴。在另一个进一步的实施方案中，所述方法还包括沉淀萃取的粘结剂和冷凝从步骤(d)中排放的超临界CO2的步骤(d1)。
在另一个方面，本发明提供了用于粉末注射成型的脱粘单元，其包括萃取室，其中超临界CO2用作萃取溶剂，以在萃取室中使粘结剂从成型坯中脱粘。
在一个实施方案中，脱粘单元还包括：
a)液态CO2贮存器；
b)与所述液态CO2贮存器连接的高压泵；
c)与所述高压泵和所述萃取室连接的加热器；以及
d)与所述萃取室连接的成型坯入口，适配其以使所述成型坯供应至所述萃取室中；
其中，液态CO2从液态CO2贮存器中流出，并在所述加热器，所述高压泵中加热加压，以使其成为超临界CO2；在所述萃取室中，超临界CO2使所述粘结剂从所述成型坯中脱粘。
在另一个实施方案中，脱粘单元还包括：
d)与所述萃取室连接的分离器；和
e)与所述分离器和所述液态CO2贮存器连接的冷凝器；其中在所述分离器中沉淀萃取的粘结剂，并将从所述萃取室中排出的CO2在再循环到所述液态CO2贮存器之前使其在所述冷凝器中冷凝。
本发明有许多优势。例如，由于超临界脱粘工艺是环保的,使得本发明能够绿色生产。它还为开发新材料和通过降低原材料成本来降低生产成本创造了新机遇。
附图说明
图1示出了超临界脱粘系统的示意图。
图2示出了通过超临界脱粘工艺制造的316L不锈钢零件。
具体实施方式
本文和权利要求中所用的“包含”是指包括之后的要素但不排除其他要素。
超临界二氧化碳(CO2)是二氧化碳处于其临界温度和临界压力或以上的流体状态。除了低毒性、较小的环境影响外，超临界二氧化碳在化学萃取中的作用使其成为重要的商业和工业溶剂。该工艺相对低的温度和CO2的稳定性也使大多数粘结剂化合物在组分几乎不损坏或不变性的情况下被萃取。此外，许多萃取的化合物在CO2中的溶解性随压力改变，这允许选择性萃取。但是，由于没有合适的粘结剂可以与超临界CO2脱粘工艺兼容，超临界CO2作为在PIM工艺中的溶剂的应用仍然是一个挑战。
本发明提供了用于PIM工艺的脱粘工艺的超临界CO2脱粘系统以及与其兼容的粘结剂配方。该系统可以将CO2从液相转化到超临界状态，然后使CO2经过PIM零件加工室。超临界CO2用作溶剂将粘结剂从成型坯中除去。此外，本发明还提供了粘结剂的调整配方，以增加使用超临界CO2的脱粘工艺的效率和最终产品在密度和强度方面的质量。利用本发明提供的配方和工艺能够制造出具有超过120HV的硬度和超过7.9g/cm3的密度的316L不锈钢零件。
在一个实施方案中，用于制造316L不锈钢零件的加工工艺包括以下步骤：
1.根据本领域的正规标准，分析用于制造316L不锈钢的粉末的尺寸；
2.将粉末与粘结剂混合以形成原料，本发明的一个实施方案中的原料和粘结剂的配方分别如表1和表2所示；在一个实施方案中，所述聚合物是乙烯丙烯酸丁酯(EBA)；
3.通过加热使所述原料成型以得到成型坯；
4.使用超临界CO2作为萃取溶剂使粘结剂从成型坯中脱粘以得到脱粘坯；
5.烧结所述脱粘坯，得到烧结的零件。
在萃取室中使用CO2连续流从PIM零件中进行萃取。
表1原料组分
表2表1的原料中粘结剂的组分
图1示出了根据本发明一个实施方案的超临界脱粘系统的示意图。首先，CO2从液态CO2贮存器(6)排出，然后经过冷凝器(1)，以确保所有的CO2处于液态。然后，在加热器(3)中将液态CO2加热至80℃并通过高压泵(2)加压至270巴，以达到超临界状态。超临界CO2进入萃取室(4)，在萃取室(4)中粘结剂被超临界CO2从成型坯除去。成型坯入口与萃取室(4)连接，适配其使所述成型坯能供应到萃取室(4)中。萃取室(4)是密闭的并用热交换器(7)加热，以维持萃取室(4)内部的温度和压力，使得CO2在整个脱粘工艺保持其超临界状态2小时。之后，萃取的粘结剂和二氧化碳离开萃取室(4)，在分离器(5)中沉淀萃取的粘结剂并将其收集，此时CO2变成气态。然后，气态CO2循环返回至系统并在返回到加热器(3)之前，通过在冷凝器(1)中的冷凝恢复为液态。除了系统设计，原料和粘结剂的组分对超临界CO2脱粘工艺的效率和最终产物的质量也至关重要。结果表明，超临界CO2能将粘结剂特别是蜡基粘结剂从成型坯中有效地除去。图2示出使用本发明的一个实施方案中的超临界脱粘系统的粉末注射成型工艺制得的最终产品。
超临界CO2脱粘方法能够取代传统的脱粘方法，它在从PIM零件中除去粘结剂是必不可少的。本发明的独特性是由于超临界CO2脱粘工艺能够消除有害酸和溶剂而不排放挥发性有机物，使得本发明能够绿色生产，因此更为环保。它为开发新材料和通过降低原材料成本来降低生产成本创造了新机遇。此外，超临界CO2脱粘工艺还可缩短其脱粘时间。对比数据如下表3和表4所示。
大零件的研究(BigPartStudy)
表3(a)-(c)是制造手表和钟表中使用的30克316L不锈钢零件(大零件)的对比数据。表3(a)示出PIM工艺中催化脱粘工艺(A列)和超临界CO2脱粘工艺(B列)之间机器成本的比较(以港元为单位)，显示了生产线的成本降低了7.12％，而脱粘机的成本降低了25％。
工艺 A B
注射成型 890,000 890,000
脱粘 960,000 720,000
烧结 1,500,000 1,500,000
杂项(托盘，工具等) 20,000 20,000
表3(a)大零件机器成本的比较(以港元为单位)
表3(b)示出PIM工艺中催化脱粘工艺(A列)和超临界CO2脱粘工艺(B列)之间原材料成本的比较(以港元为单位)。用于PIM工艺中催化脱粘工艺的1kg市售的316L不锈钢(型号316LA，购自BASF(香港)有限公司)的原材料成本示于A列，而根据本发明的一个实施方案的用于超临界CO2脱粘工艺的1kg316L不锈钢的原材料成本示于B列。结果表明，本发明中用于超临界脱粘工艺的原材料成本减少了32.66％。
表3(b)大零件的1kg原料的材料成本比较(以港元为单位)
表3(c)大零件运行成本的比较(以港元为单位)
表3(c)示出PIM工艺中催化脱粘工艺(A列)和超临界CO2脱粘工艺(B列)之间运行成本/时间的比较(以港元为单位)。结果表明，脱粘时间从8小时减少至2小时。结果进一步表明，超临界CO2脱粘的整个工艺的运行成本(其中也包括材料成本)降低了38.46％，而超临界CO2脱粘工艺每个部件的成本降低了28.83％。
小零件的研究(SmallPartStudy)
表4(a)-(c)示出了电子和电气应用中使用的1.67克316L不锈钢零件(小零件)的对比数据。表4(a)示出PIM工艺中催化脱粘工艺(A列)和超临界CO2脱粘工艺(B列)之间机器成本的比较(以港元为单位)，显示生产线的成本降低了7.12％，而脱粘机的成本降低了25％。
工艺 A B
注射成型 890,000 890,000
脱粘 960,000 720,000
烧结 1,500,000 1,500,000
杂项(托盘，工具等) 20,000 20,000
表4(a)小零件机器成本的比较(以港元为单位)
表4(b)示出PIM工艺中催化脱粘工艺(A列)和超临界CO2脱粘工艺(B列)之间原材料成本的比较(以港元为单位)。用于PIM工艺中催化脱粘工艺的1kg市售的316L不锈钢粉末(型号316LA，购自BASF(香港)有限公司)的原材料成本示于A列，而根据本发明的一个实施方案的用于超临界CO2脱粘工艺的1kg316L不锈钢的原材料成本示于B列。结果表明，本发明中用于超临界脱粘工艺的原材料成本减少了32.66％。
表4(b)小零件的1kg原料的材料成本比较(以港元为单位)
表4(c)小零件运行成本的比较(以港元为单位)
表4(c)示出PIM工艺中催化脱粘工艺(A列)和超临界CO2脱粘工艺(B列)之间运行成本/时间的比较(以港元为单位)。结果表明，脱粘时间从8小时减少至2小时。结果进一步表明，超临界CO2脱粘的整个工艺的运行成本(其中包括材料成本)降低了38.46％，而超临界CO2脱粘工艺中每个部件的成本降低了9.75％。
本发明的示例性实施方案由此得到了充分地描述。虽然说明书涉及特定的实施方案，但是具体细节发生变化也可以实施本发明，这对于本领域技术人员是显而易见的。因此，本发明不应解释为限于本文所述的实施方案。

Claims (6)

1.用于粉末注射成型工艺的粘结剂的组合物，包含按体积计79-83％的石蜡、7-9％的乙烯丙烯酸丁酯和2-5％的硬脂酸。
2.用于粉末注射成型工艺的原料的组合物，包含按体积计60-66％的粉末和34-40％权利要求1所述的粘结剂。
3.制造成型产品的方法，包括：
a)提供包含粉末和粘结剂的原料；
b)混合所述粉末与所述粘结剂；
c)使所述原料成型以得到成型坯；
d)使用超临界CO2使所述粘结剂从所述成型坯中脱粘以得到脱粘坯；以及
e)烧结所述脱粘坯以得到烧结的零件；
其中，超临界二氧化碳用作萃取溶剂以使所述步骤(d)中的所述粘结剂脱粘，所述粘结剂包含按体积计79-83％的石蜡、7-9％的乙烯丙烯酸丁酯和2-5％的硬脂酸。
4.如权利要求3所述的方法，其中在所述步骤(d)中，对液态CO2加热加压以使其达到超临界状态，以便将超临界CO2用作萃取溶剂。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述液态CO2被加热至80℃并加压至270巴。
6.如权利要求4所述的方法，进一步包括沉淀和冷凝从步骤(d)中排放的超临界CO2的步骤(d1)。
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