CN111589417B - 一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，涉及一种重金属吸附剂的制备方法。本发明是要解决现有的二硫化钼粉体吸附剂不易与水分离，导致吸附后的银离子难以回收的技术问题。本发明通过水热法可以将二硫化钼生长在三种不同基底表面，成功制备出负载型二硫化钼吸附剂，该负载型吸附剂均对银离子展现出了良好的吸附选择性，从而可以从复杂废水中有针对性的吸附银离子。此外，由于二硫化钼负载在稳定块状基底的表面，在吸附后易于与水体分离，有利于吸附后银离子的回收；其中的二硫化钼@钨网对银离子展现出优异的吸附性能，几乎去除了99％以上的银离子。本发明制备的负载型二硫化钼银离子吸附剂用于选择性吸附污染废水中的银离子。

Description

一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种重金属吸附剂的制备方法。
背景技术
随着工业化的快速发展，大量污染物被释放到水生环境中，这在全球范围内造成了严重的环境挑战。重金属污染废水环境一般都比较复杂，存在许多共生离子，从而造成重金属离子去除的困难。传统的修复重金属污染水体的方法有化学沉淀、电凝、膜过滤和离子交换等。然而，这些方法具有一些缺点，例如化学沉淀法的高成本，以及难以再生。吸附被认为是最有效，最简单，最经济的技术之一。通常，传统的吸附剂(包括活性炭、粘土、活性氧化铝和沸石)大多为粉体材料，这些材料不仅选择性较差，而且不易与水体分离，这导致难以从复杂的水环境中有针对性地吸附重金属。因此，研究一种具有高选择性的负载型吸附剂是很有必要的。
二硫化钼(MoS2)基材料因其优异的吸附性能成为了21世纪最热点的吸附剂之一。最近的研究已发现二硫化钼在环境领域表现出出色的性能，甚至比石墨烯的吸附性能还要优异。二硫化钼作为环境材料的卓越修复特性得益于其独特的二维结构以及特定的基本组成。二硫化钼除了具有超高的比表面积，其表面上还暴露大量S原子。根据软硬酸碱理论，S元素与银离子之间具有很高的亲和力，这使得二硫化钼材料对银离子(Ag+)吸附具有优异的选择性。然而，一般的粉体二硫化钼材料不易与水分离，导致吸附后的银离子难以回收。因此，将二硫化钼材料负载在稳定基底上，设计一种负载型二硫化钼吸附剂是解决该问题的一个行之有效的方法。
发明内容
本发明是要解决现有的二硫化钼粉体吸附剂不易与水分离，导致吸附后的银离子难以回收的技术问题，而提供一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法。
本发明的负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将基底放入丙酮中超声15min～20min，再放入无水乙醇中超声15min～20min，最后再使用去离子水清洗3次～4次以去除基底表面的杂质；
所述的基底为钨网、钛网或碳布；
二、将四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲(CH4N2)一起加入水热反应釜中，再加入去离子水，搅拌至完全溶解，然后将步骤一中已经去除表面杂质的基底加入到反应釜中，在烘箱内反应24h～26h，反应温度为220℃～240℃；
所述的四水合钼酸铵和硫脲的质量比为21:(19～20)；
所述的去离子水的体积与硫脲的质量比为(3mL～4mL):19mg；
三、反应结束后将合成的材料依次用无水乙醇和去离子水各清洗3次～4次，然后在50℃～60℃烘干，得到二硫化钼@基底，即为负载型二硫化钼银离子吸附剂。
本发明制备的负载型二硫化钼银离子吸附剂用于选择性吸附污染废水中的银离子。
本发明通过水热法可以将二硫化钼生长在三种不同基底表面，成功制备出负载型二硫化钼吸附剂，该负载型吸附剂均对银离子展现出了良好的吸附选择性，从而可以从复杂废水中有针对性的吸附银离子。此外，由于二硫化钼负载在稳定块状基底的表面，在吸附后易于与水体分离，有利于吸附后银离子的回收；其中的二硫化钼@钨网对银离子展现出优异的吸附性能，几乎去除了99％以上的银离子。
附图说明
图1为试验一制备的二硫化钼@钨网的SEM；
图2为试验二制备的二硫化钼@钛网的SEM；
图3为试验三制备的二硫化钼@碳布的SEM；
图4为试验一制备的二硫化钼@钨网的HRTEM图；
图5为图4中白色虚线所围区域内的SAED图；
图6为试验二制备的二硫化钼@钛网的HRTEM图；
图7为图6中白色虚线所围区域内的SAED图；
图8为试验三制备的二硫化钼@碳布的HRTEM图；
图9为图8中白色虚线所围区域内的SAED图；
图10为XRD图谱；
图11为试验四中不同负载型二硫化钼吸附剂对重金属离子去除效率数据图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将基底放入丙酮中超声15min～20min，再放入无水乙醇中超声15min～20min，最后再使用去离子水清洗3次～4次以去除基底表面的杂质；
所述的基底为钨网、钛网或碳布；
二、将四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲(CH4N2)一起加入水热反应釜中，再加入去离子水，搅拌至完全溶解，然后将步骤一中已经去除表面杂质的基底加入到反应釜中，在烘箱内反应24h～26h，反应温度为220℃～240℃；
所述的四水合钼酸铵和硫脲的质量比为21:(19～20)；
所述的去离子水的体积与硫脲的质量比为(3mL～4mL):19mg；
三、反应结束后将合成的材料依次用无水乙醇和去离子水各清洗3次～4次，然后在50℃～60℃烘干，得到二硫化钼@基底，即为负载型二硫化钼银离子吸附剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的基底的尺寸为1cm×4cm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的四水合钼酸铵和硫脲的质量比为21:19。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的去离子水的体积与硫脲的质量比为3mL:19mg。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三中在50℃烘干。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将基底放入丙酮中超声15min，再放入无水乙醇中超声15min，最后再使用去离子水清洗4次以去除基底表面的杂质；
所述的基底为钨网，尺寸为1cm×4cm；
二、将210mg的四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O和190mg的硫脲(CH4N2)一起加入100mL的水热反应釜中，再加入30mL的去离子水，搅拌至完全溶解，然后将步骤一中已经去除表面杂质的基底加入到反应釜中，在烘箱内反应24h，反应温度为220℃；
三、反应结束后将合成的材料依次用无水乙醇和去离子水各清洗4次，然后在50℃烘干，得到二硫化钼@钨网(MoS2-W)。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤一中所述的基底为钛网；步骤三得到二硫化钼@钛网(MoS2-Ti)。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤一中所述的基底为碳布，型号为HCP331N；步骤三得到二硫化钼@碳布(MoS2-CC)。其它与试验一相同。
图1为试验一制备的二硫化钼@钨网的SEM，图2为试验二制备的二硫化钼@钛网的SEM，图3为试验三制备的二硫化钼@碳布的SEM，从图中可以看出三种材料均呈现出花瓣状的结构，不同的是它们的花瓣状开放程度不同，二硫化钼@钛网>二硫化钼@碳布>二硫化钼@钨网。
图4为试验一制备的二硫化钼@钨网的HRTEM图，图5为图4中白色虚线所围区域内的SAED图；图6为试验二制备的二硫化钼@钛网的HRTEM图，图7为图6中白色虚线所围区域内的SAED图，图8为试验三制备的二硫化钼@碳布的HRTEM图，图9为图8中白色虚线所围区域内的SAED图。从HRTEM图中可以看出，二硫化钼@钛网具有明显的晶格条纹，晶格完整度较好；二硫化钼@碳布的晶格条纹也比较清晰，晶格相对完整。而对于二硫化钼@钨网，其晶格条纹类似马蜂窝状，极不明显，晶格完整度也较差。从三种材料的选取电子衍射图(SAED)中也可以得出其晶型完整程度为：二硫化钼@钛网>二硫化钼@碳布>二硫化钼@钨网。
图10为XRD图谱，曲线1为试验一制备的二硫化钼@钨网，曲线2为试验二制备的二硫化钼@钛网，曲线3为试验三制备的二硫化钼@碳布。从图中可以看出二硫化钼@钛网和二硫化钼@碳布在衍射角2θ为14.32°，33.01°和60.02°均出现了二硫化钼的特征峰。而二硫化钼@钨网并没有出现明显的二硫化钼的特征峰，这主要是因为二硫化钼在钨网上生长为一种无定型的结构，这与HRTEM图的结果相对应。
试验四：本试验为不同基底负载二硫化钼材料对银离子吸附选择性的影响，具体试验步骤如下：
配制三份完全相同的混合离子溶液各100mL，所述的混合离子溶液中所含的金属离子为Ag+、Cu2+、Cr3+和Ni2+，且每种金属离子的浓度均为20mg/L。
将试验一、二和三中制备的三种不同的负载型二硫化钼吸附剂分别浸没在上述三份完全相同的混合离子溶液中，各自搅拌10h，即可完成材料对银离子的选择性吸附，各取0.5mL吸附后的三种溶液，使用原子吸收光谱仪分别测定吸附前后混合离子溶液中各个金属离子浓度的变化，并计算三种吸附剂对各个金属离子的去除率。
图11为试验四中不同负载型二硫化钼吸附剂对重金属离子去除效率数据图，从图中可以看出二硫化钼@钨网对银离子展现出优异的吸附性能，几乎去除了99％以上的银离子。而对于二硫化钼@钛网以及二硫化钼@碳布，它们对银离子的吸附性能较差，只能去除50％～60％左右的银离子，这主要归因于无定型态的二硫化钼材料表面会暴露更多的硫，从而使得材料具有更好的吸附性能。此外，三种材料均展现出了优异的银离子吸附选择性，对其他离子几乎没有吸附效果，有利于从废水中靶向的回收银离子。

Claims (5)

1.一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，其特征在于负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将基底放入丙酮中超声15min～20min，再放入无水乙醇中超声15min～20min，最后再使用去离子水清洗3次～4次以去除基底表面的杂质；
所述的基底为钨网；
二、将四水合钼酸铵和硫脲一起加入水热反应釜中，再加入去离子水，搅拌至完全溶解，然后将步骤一中已经去除表面杂质的基底加入到反应釜中，在烘箱内反应24h～26h，反应温度为220℃～240℃；
所述的四水合钼酸铵和硫脲的质量比为21:(19～20)；
所述的去离子水的体积与硫脲的质量比为(3mL～4mL):19mg；
三、反应结束后将合成的材料依次用无水乙醇和去离子水各清洗3次～4次，然后在50℃～60℃烘干，得到二硫化钼@基底，即为负载型二硫化钼银离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基底的尺寸为1cm×4cm。
3.根据权利要求1所述的一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的四水合钼酸铵和硫脲的质量比为21:19。
4.根据权利要求1所述的一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的去离子水的体积与硫脲的质量比为3mL:19mg。
5.根据权利要求1所述的一种负载型二硫化钼银离子吸附剂的制备方法，其特征在于步骤三中在50℃烘干。
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