CN111921521B - 一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法 - Google Patents
一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热搅拌使其充分溶解形成预混液，然后在该预混液中加入2‑甲基咪唑，搅拌，按照一定速率滴加氨水，使体系瞬时pH值维持在9.5左右，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末，接着将该粉末在保护性气体下利用管式炉进行煅烧，冷却之后即得纳米级自带氧空穴的极小部分锌晶格掺杂氧化钨和极小部分钨晶格掺杂氧化锌的高效复合弱光光触媒，粉末整体呈现微黄色。采用本发明所述方法制备的纳米级钨/锌晶格互掺杂的高效弱光光触媒，禁带宽度窄，在可见光或微弱光源下即可激发，催化效率高。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域，具体涉及一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法。
背景技术
21世纪人类可持续发展面临的两大挑战就是环境问题和能源问题。太阳能具有廉价、清洁、可再生等优点，因此，高效快捷地利用、转化和存储太阳能是人们努力的目标。半导体光催化技术正是以太阳能的化学转化与存储为核心，通过将太阳能转化为氢能的光解水技术将有望彻底解决化石能源枯竭和温室效应带来的危机，而光催化降解有毒有机污染物和自洁净表面技术，将便捷地为我们提供一个绿色环保的生活空间，因此，光催化技术将成为应对挑战的重要手段之一。
氧化锌作为一种常用的光催化剂，由于其价格低廉、无毒、稳定、且相对高的光催化性能成为了目前的研究热点。其光催化过程大致可以形容为光照射使氧化锌价带上的电子被激发到导带，形成电子-空穴对，电子具有强还原性，空穴具有强氧化性，光致电子和空穴与催化剂表面吸附的化合物发生氧化还原反应，从而起到降解污染物、转化成能源等。但是，其机理决定了氧化锌只有受到能量等于或大于禁带宽度的光照射时，价带上的电子才能被激发并跃迁到导带，而氧化锌的禁带宽度达到了3.2eV，因此其往往只有紫外线可以激发价带上的电子，而对可见光利用过少，这大大限制了其光催化效率。
为了提高氧化锌在可见光条件下的催化性能，通常采用的一个方式是元素掺杂，该法是通过化学或物理的方法，将异种元素原子引入氧化锌晶格结构内部，从而在其晶格中引入新电荷、改变晶格类型，影响光生电子和空穴的运动状况、调整其分布状态并改变氧化锌的能带结构。最终导致氧化锌的光催化活性发生改变。元素掺杂的方式已经广泛应用于氧化锌的改性中，但是其对于能带结构以及光催化性能的改进仍然不能满足人类的需求。
本发明通过在钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备过程中，通过改进煅烧环节，在过程中直接将极小部分锌晶格掺杂氧化钨，同时获得极小部分钨晶格掺杂氧化锌的复合材料，从而通过钨元素价态的变化在晶体结构中引入氧空穴。氧空穴的引入一方面能改进掺杂氧化锌的能带结构，进一步提高其光催化性能；另一方面空穴可以形成捕获中心，抑制空穴与电子的复合，提高光催化性能。本发明制备的钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒，禁带宽度窄，可见光利用率高，在可见光以及微弱光照条件下即可激发，故光催化性能优异，且本发明提出的制备方法简单，可控性强，适合放大化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有光触媒在可见光下催化性能不高的缺点，提供一种通过钨/锌的晶格互相掺杂以及提供氧空穴来制备高效弱光光触媒的方法。
本发明提供的制备纳米级钨/锌晶格互掺杂高效弱光光触媒的方法为：称取硝酸锌、过量偏钨酸铵、2-甲基咪唑、氨水以及去离子水，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热搅拌使其充分溶解；然后在该预混液中加入2-甲基咪唑，搅拌，按照一定速率滴加氨水，使体系瞬时pH值维持在9.5左右，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末；接下来将上述白色粉末在保护性气体下利用管式炉进行煅烧一段时间，冷却之后即得自带氧空穴的黄色氧化钨和部分钨晶格掺杂的氧化锌高效可见光复合光催化剂。
具体步骤如下：
1)按照配方精确称取硝酸锌、过量偏钨酸铵、2-甲基咪唑、氨水以及去离子水，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热到一定温度并搅拌使其充分溶解形成硝酸锌与偏钨酸铵的混合溶液。其中硝酸锌与偏钨酸铵的摩尔比为1:0.001～100；硝酸锌与去离子水的摩尔比为1:10～200；搅拌的温度为10～100℃。
2)将2-甲基咪唑加入步骤1)制得的硝酸锌与偏钨酸铵混合溶液中，搅拌一定时间(1～72h)之后，按照10滴/分钟的速率滴加氨水，使体系瞬时pH值维持在9.5左右，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末。其中硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.0001～1；硝酸锌与氨水的摩尔比为1:0.0001～1。
3)将步骤2)制得的白色粉末加入管式炉中，在保护性气体的保护下，在一定温度(300～1000℃)下进行煅烧一定时间(0.5～36h)，冷却至室温之后即得纳米级自带氧空穴的极小部分锌晶格掺杂氧化钨和极小部分钨晶格掺杂氧化锌的高效复合弱光光触媒，粉末整体呈现微黄色。其中保护性气体可以为高纯氢气，氢氩混合气以及其他含氢气的保护性气体。
本发明所述方法制备的纳米级自带氧空穴的极小部分锌晶格掺杂氧化钨和极小部分钨晶格掺杂氧化锌的高效复合弱光光触媒具有如下有益效果：禁带宽度窄，在可见光以及极微弱光照条件下即可激发，光催化效率高，去除甲醛效率好。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例一产物的SEM图
图2为本发明实施例一、二、三、四的产物跟纯氧化锌在日光灯下光催化降解甲醛效率对比
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
称取硝酸锌、过量偏钨酸铵、2-甲基咪唑、氨水以及去离子水(硝酸锌与偏钨酸铵的摩尔比为1:5，硝酸锌与去离子水的摩尔比为1:100)，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热到一定温度(60℃)并搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入2-甲基咪唑(硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.01)，搅拌一定时间(12h)之后，按照10滴/分钟的速率滴加氨水(硝酸锌与氨水的摩尔比为1:0.1)，使体系瞬时pH值维持在9.5左右，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末；将上述白色粉末加入管式炉中在保护性气体(高纯氢气)的保护下在一定温度(600℃)下进行煅烧一定时间(3h)，冷却至室温之后即得纳米级钨/锌晶格互掺杂高效弱光光触媒。
实施例二：
称取硝酸锌、过量偏钨酸铵、2-甲基咪唑、氨水以及去离子水(硝酸锌与偏钨酸铵的摩尔比为1:3，硝酸锌与去离子水的摩尔比为1:50)，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热到一定温度(70℃)并搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入2-甲基咪唑(硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.1)，搅拌一定时间(24h)之后，按照10滴/分钟的速率滴加氨水(硝酸锌与氨水的摩尔比为1:0.03)，使体系瞬时pH值维持在9.5左右，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末；将上述白色粉末加入管式炉中在保护性气体(氢氩混合气)的保护下在一定温度(650℃)下进行煅烧一定时间(6h)，冷却至室温之后即得纳米级钨/锌晶格互掺杂高效弱光光触媒。
实施例三：
称取硝酸锌、过量偏钨酸铵、2-甲基咪唑、氨水以及去离子水(硝酸锌与偏钨酸铵的摩尔比为1:2，硝酸锌与去离子水的摩尔比为1:200)，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热到一定温度(50℃)并搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入2-甲基咪唑(硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.05)，搅拌一定时间(36h)之后，按照10滴/分钟的速率滴加氨水(硝酸锌与氨水的摩尔比为1:0.02)，使体系瞬时pH值维持在9.5左右，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末；将上述白色粉末加入管式炉中在保护性气体(高纯氢气)的保护下在一定温度(800℃)下进行煅烧一定时间(12h)，冷却至室温之后即得纳米级钨/锌晶格互掺杂高效弱光光触媒。
实施例四：
称取硝酸锌、过量偏钨酸铵、2-甲基咪唑、氨水以及去离子水(硝酸锌与偏钨酸铵的摩尔比为1:8，硝酸锌与去离子水的摩尔比为1:100)，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热到一定温度(75℃)并搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入2-甲基咪唑(硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.03)，搅拌一定时间(48h)之后，按照10滴/分钟的速率滴加氨水(硝酸锌与氨水的摩尔比为1:0.2)，使体系瞬时pH值维持在9.5左右，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末；将上述白色粉末加入管式炉中在保护性气体(高纯氢气)的保护下在一定温度(750℃)下进行煅烧一定时间(4h)，冷却至室温之后即得纳米级钨/锌晶格互掺杂高效弱光光触媒。
表1实施例一、二、三、四的产物跟纯氧化锌60分钟日光灯照射下光催化降解甲醛效率对比
| 样品编号 | 甲醛去除率％ |
| 纯氧化锌 | 63.6 |
| 实施例一粉体 | 95.7 |
| 实施例二粉体 | 91.3 |
| 实施例三粉体 | 82.7 |
| 实施例四粉体 | 93.5 |
Claims (4)
1.一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)按照配方精确称取硝酸锌、偏钨酸铵、2-甲基咪唑、氨水以及去离子水，首先将硝酸锌与偏钨酸铵加入去离子水中，加热搅拌使其充分溶解形成硝酸锌与偏钨酸铵的预混液；
2)将2-甲基咪唑加入到步骤1)制得的预混液中，搅拌1～72h之后，按照10滴/分钟的速率滴加氨水，使体系瞬时pH值维持在9.5，加热继续搅拌，加入无机硅分散剂，待体系粘度达到400cps，再进行零下80℃冷冻干燥，得到白色粉末；
3)将步骤2)制得的白色粉末加入管式炉中，在保护性气体的保护下，在300～1000℃下进行煅烧0.5～36h，冷却至室温之后即得纳米级自带氧空穴的极小部分锌晶格掺杂氧化钨和极小部分钨晶格掺杂氧化锌的高效复合弱光光触媒，粉末整体呈现微黄色。
2.根据权利要求1所述一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硝酸锌与偏钨酸铵的摩尔比为1:0.001～100；硝酸锌与去离子水的摩尔比为1:10～200；搅拌的温度为10～100℃。
3.根据权利要求1所述一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.0001～1；硝酸锌与氨水的摩尔比为1:0.0001～1。
4.根据权利要求1所述一种钨/锌晶格互掺的高效纳米弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中保护性气体为高纯氢气、氢氩混合气或其它含氢气的保护性气体。
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