CN111569913A - 一种Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料的制备方法，该方法以硝酸轧、五水合硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵作为原料，异丙醇，乙二醇作为反应溶剂，采用一种简单易操作的水热合成法制备出Gd/BiOBr复合光催化材料(以下简称复合材料)。用氙灯作为光源，通过滤波片将低波长的光(λ<420nm)滤去，对Gd/BiOBr光催化材料进行光催化性能测试。通过将二氧化碳还原成甲醇并且计算其转化率来表征复合材料的光催化性能。该材料是一种稀土元素元素和卤氧化铋半导体的复合，特殊的电子结构以及对可见光的良好的吸收性能是其作为光催化剂的基础，催化剂本身具备无毒、易合成、稳定性好等优点，使得它们在水污染治理和空气中二氧化碳去除方面具有广阔的应用前景。

Description

一种Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土离子掺杂的BiOBr光催化材料的制备方法，具体属于光催化材料制备领域。
背景技术
在污水处理中，光催化被认为是一种绿色、廉价的方法，随着纳米技术的不断发展，许多潜在的光敏纳米半导体金属氧化物、硫化物和卤化物被合成出来，比如说Bi2O3、Fe2O3、ZnO、TiO2、CdS、BiOCl。
近年来，Bi基光催化剂的发展引起了广泛关注。BiOBr作为一种用在水净化的创新型光催化剂，其在水中表现出化学惰性、无害且耐腐蚀的特点。同样的，BiOBr在去除污染物、减少二氧化碳、固氮、消毒、析氧析氢中表现出良好的光催化活性。以上都是基于它的较小禁带宽度，使得它能够吸收部分的可见光。但是，就像所有的半导体光催化剂一样，纯的BiOBr光催化剂也仅仅是吸收极少部分的可见光，较低的量子效率、较高的电子-空穴复合率依然影响BiOBr光催化材料在实际生活中的应用。
发明内容
本发明提供一种稀土离子Gd3+掺杂BiOBr光催化材料的制备方法，用以解决环境和能源问题。
一种稀土离子Gd3+掺杂BiOBr光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵加入到煮沸的乙二醇中，搅拌，得到溶液A；将五水合硝酸铋加入到丙三醇中，在加入水合硝酸轧，搅拌，得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，进行超声处理，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)中得到的悬浊液转移到反应釜中，在140～180℃条件下反应8-16h；
(3)将步骤(2)中得到的反应液离心，分离出沉淀物，洗涤沉淀物；
(4)将步骤(3)中洗涤后的沉淀物干燥，得到Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料。
优选的，所述超声处理的时间为25～30min。
优选的，所述反应釜的内衬为聚四氟乙烯材料。
优选的，步骤(2)所述的反应温度为160℃，反应时间为12h。
优选的，所述加入的原料中水合硝酸轧与BiOBr的用量按照硝酸钆:BiOBr的摩尔质量比为0.02:1、0.05:1或0.1:1计算。
上述方法制备得到的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料，能够用于污水处理领域。该材料是一种稀土元素元素和卤氧化铋半导体的复合，特殊的电子结构以及对可见光的良好的吸收性能是其作为光催化剂的基础，催化剂本身具备无毒、易合成、稳定性好等优点，使得它们在水污染治理和空气中二氧化碳去除方面具有广阔的应用前景。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过简单的水热合成方法制备出了Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料，方法简单易操作；
(2)制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料结晶度比较高，不含其他杂质，相对于纯的BiOBr，它在还原二氧化碳方面效率得到了提高；
(2)制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料具有较好的循环稳定性，避免了进行一次光催化后材料的光催化效率大幅度降低的问题；
(4)运用简单，只需要将制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料粉末投入到二氧化碳浓度较高的地方，在太阳光的照射下就可以进行二氧化碳还原；
(5)制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料不含重金属元素，不用担心使用后重金属元素造成的污染。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料的SEM图。
图2：本发明实施例1～3制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料在可见光下(λ>420nm)还原二氧化碳效果图。
图3：本发明实施例1制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料在可见光下(λ>420nm)循环还原二氧化碳效果图。
图4：本发明实施例1～3制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料电化学阻抗图。
图5：本发明实施例1制备的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料热重分析图。
具体实施方式
下面通过实施例1～3对本发明做进一步说明。
实施例1：
按照以下步骤制备BiOBr/Gd复合材料：
(1)称取1.45g十六烷基三甲基溴化铵放入到煮沸的18ml乙二醇中作为溶液A，称取1.9414g五水合硝酸铋加入到12ml丙三醇中，再加入0.036g水合硝酸轧，作为溶液B。溶液A和溶液B都被搅拌30分钟，然后将溶液B逐滴缓慢滴加到放有溶液A的烧杯中，将两种溶液混合后的混合液进行30min的超声处理，得到悬浊液。
(2)将步骤(1)中得到的悬浊液转移到50ml的钢制反应釜中，反应釜被放到烘箱中，烘箱加热到160摄氏度反应12h。
(3)将步骤(2)中得到的反应液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次。
(4)将步骤(3)中洗涤后得到的沉淀物放入到真空干燥箱中，80摄氏度下干燥12h，得到Gd/BiOBr复合材料，标记为BiOBr/Gd-0.02。
实施例2：
按照以下步骤制备Gd/BiOBr复合材料：
(1)称取1.45g十六烷基三甲基溴化铵放入到煮沸的18ml乙二醇中作为溶液A，称取1.9414g的五水合硝酸铋加入到12ml丙三醇中，再加入0.090g水合硝酸轧，作为溶液B。溶液A和溶液B都被搅拌30分钟，然后将溶液B逐滴缓慢滴加到放有溶液A的烧杯中，将两种溶液混合后的混合液进行30min的超声处理。
(2)将步骤(1)中得到的悬浊液转移到50ml的钢制反应釜中，反应釜被放到烘箱中，烘箱加热到160摄氏度反应12hours。
(3)将步骤(2)中得到的反应液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次。
(4)将步骤(3)中洗涤后得到的沉淀物放入到真空干燥箱中，80摄氏度下干燥12h，得到Gd/BiOBr复合材料，标记为BiOBr/Gd-0.05。
实施例3：
按照以下步骤制备Gd/BiOBr复合材料：
(1)称取1.45g十六烷基三甲基溴化铵放入到煮沸的18ml乙二醇中作为溶液A，称取1.9414g的五水合硝酸铋加入到12ml丙三醇中，再加入0.18g水合硝酸轧，作为溶液B。溶液A和溶液B都被搅拌30分钟，然后将溶液B逐滴缓慢滴加到放有溶液A的烧杯中，将两种溶液混合后的混合液进行30min的超声处理。
(2)将步骤(1)中得到的悬浊液转移到50ml的钢制反应釜中，反应釜被放到烘箱中，烘箱加热到160摄氏度反应12hours。
(3)将步骤(2)中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次。
(4)将步骤(3)中洗涤后得到的沉淀物放入到真空干燥箱中，80摄氏度下干燥12h，得到Gd/BiOBr复合材料，标记为BiOBr/Gd-0.05。
在氙灯的照射下，利用滤波片将420nm以下的光滤去，利用二氧化碳还原效率来表征其光催化性能。
稀土离子Gd3+的掺杂提高了BiOBr的光生电子空穴对的分离效率，最终提高了光催化剂的光还原效果。由于稀土离子掺杂能够在费米能级附近引入较高密度的杂质能级，并且稀土离子也可以作为电子捕获中心吸收来自和它复合的半导体材料的电子，以此来提高光催化剂电子-空穴对的分离效率，从而最终表现在对有机污染物降解光催化性能的提高。

Claims (7)

1.一种稀土离子Gd3+掺杂BiOBr光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵加入到煮沸的乙二醇中，搅拌，得到溶液A；将五水合硝酸铋加入到丙三醇中，在加入水合硝酸轧，搅拌，得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，进行超声处理，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)中得到的悬浊液转移到反应釜中，在140～180℃条件下反应8-16h；
(3)将步骤(2)中得到的反应液离心，分离出沉淀物，洗涤沉淀物；
(4)将步骤(3)中洗涤后的沉淀物干燥，得到Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声处理的时间为25～30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应釜的内衬为聚四氟乙烯材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的反应温度为160℃，反应时间为12h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加入的原料中硝酸轧与BiOBr的用量按照硝酸钆:BiOBr摩尔质量比为0.02:1、0.05:1或0.1:1计算。
6.根据权利要求1所述的方法得到的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料。
7.根据权利要求6所述的Gd3+掺杂的BiOBr光催化材料在污水处理领域的应用。
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