CN104998666A - 一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法及催化剂用途 - Google Patents

一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法及催化剂用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法及催化剂用途，所述方法包括如下步骤：向水中加入五水硝酸铋，加入量相对于水的体积为0.4g/15mL~0.5g/15mL，搅拌15~25分钟；然后边搅拌边加入氟化铵，加入量相对于水的体积为0.2g/15mL~0.3g/15mL，继续搅拌5~15分钟形成混合溶液；再将所述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应；反应结束后，冷却，离心取沉淀物，洗涤、干燥得到所述蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。该方法简单易行，易于大规模推广，所制得的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂可稳定存在，形态好，蝴蝶结状的形貌未曾有报道，对有机物的催化降解能力高于常用的TiO2催化剂。

Description

一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法及催化剂用途
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法及催化剂用途。
背景技术
随着化学工业的发展，环境污染日益严重。利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势。TiO2是最常见并且是被研究得最多的催化剂之一，但其产生的光生电子空穴对很容易复合，导致电子和空穴不能及时迁移至表面参与氧化还原反应，从而光转化效率较低。因此寻找性能优异的新型光催化材料以获得具有高效光催化活性的光催化剂非常有意义。
含铋系列复合物有着广泛的用途，不仅可以用于医药行业，还可应用于半导体。由于铋元素相对是一种无毒绿色的金属，近年来在光催化剂的制备上，日益取代含铅、锑、镉、汞等有毒元素的化合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5的方法，该方法简单易行、易于大规模推广；
本发明的另一目的在于提供所述制备方法制得的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5，该方法制得的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂可稳定存在，形态好；
本发明的还一目的在于提供该蝴蝶结状氟氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法，包括如下步骤：向水中加入五水硝酸铋，加入量相对于水的体积为0.4g/15mL~0.5g/15mL，搅拌15~25分钟；然后边搅拌边加入氟化铵，加入量相对于水的体积为0.2g/15mL~0.3g/15mL，继续搅拌5~15分钟形成混合溶液；再将所述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应；反应结束后，冷却，离心取沉淀物，洗涤、干燥得到所述蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。
进一步地，所述水热反应条件为：140℃~160℃反应10~14小时。
进一步地，所述离心条件为：2500~3500r/min离心2~4分钟。
进一步地，所述洗涤方法为：先用纯水离心洗涤，再用无水乙醇离心洗涤。
进一步地，所述干燥条件为：50~70℃条件下干燥1~3小时。
一种上述方法制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。
前述蝴蝶结状氟氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法简单易行，易于大规模推广，所制得的氟氧铋光催化剂呈蝴蝶结状，该形貌未曾有报道，其对有机污染物的催化降解活性比常用的TiO2催化剂催化活性更高。
2、使用本发明制备方法制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂可稳定存在，形态好，催化活性高，能够高效降解废水溶液中的罗丹明B（RhB）。
附图说明
图1：实施例1制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的扫描电子显微镜（SEM）图；
图2：实施例1制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的X射线衍射（XRD）图；
图3：实施例1制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂对RhB的降解效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的制备
向15mL水中加入0.45g五水硝酸铋，搅拌20分钟；然后边搅拌边加入0.25g氟化铵，继续搅拌10分钟形成混合溶液；再将该混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应，水热反应条件为150℃反应12小时；反应结束后，冷却2h，3000r/min离心3分钟，得沉淀物。沉淀物先用纯水离心洗涤2遍（离心时转速为3000 转/分钟，每次离心2分钟），再用无水乙醇离心洗涤2遍（离心时转速为3000 转/分钟，每次离心2分钟），60℃干燥2小时得到蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。
图2为实施例1制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的X射线衍射（XRD）图，与XRD标准卡(JCPDS: 50-0003)，说明实施例1制备的蝴蝶结状氟氧铋是纯的Bi7F11O5。图1为实施例1制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的扫面电子显微镜（SEM）图，可以看出该催化剂形貌为蝴蝶结状，该形貌未曾有报道。
实施例2：蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的制备
向15mL水中加入0.4g五水硝酸铋，搅拌15分钟；然后边搅拌边加入0.2g氟化铵，继续搅拌5分钟形成混合溶液；再将该混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应，水热反应条件为140℃反应14小时；反应结束后，冷却2h，2500r/min离心4分钟，得沉淀物。沉淀物先用纯水离心洗涤2遍（离心时转速为3000 转/分钟，每次离心2分钟），再用无水乙醇离心洗涤2遍（离心时转速为3000 转/分钟，每次离心2分钟），50℃干燥3小时得到蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。实施例2制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的SEM图和XRD图与实施例1一致。
实施例3：蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的制备
向15mL水中加入0.5g五水硝酸铋，搅拌25分钟；然后边搅拌边加入0.3g氟化铵，继续搅拌15分钟形成混合溶液；再将该混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应，水热反应条件为160℃反应10小时；反应结束后，冷却2h，3500r/min离心2分钟，得沉淀物。沉淀物先用纯水离心洗涤2遍（离心时转速为3000 转/分钟，每次离心2分钟），再用无水乙醇离心洗涤2遍（离心时转速为3000 转/分钟，每次离心2分钟），70℃干燥1小时得到蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。实施例3制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的SEM图和XRD图与实施例1一致。
实施例4：对有机污染物的降解试验
分别称取实施例1方法制备的样品和市售TiO2各0.1g，分别加入到两份相同体积（200mL）、相同浓度（10mg/L）的RhB水溶液中，同时准备空白对照溶液一份（不加催化剂），三份RhB水溶液先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据Lambert–Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为RhB在553 nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中RhB的浓度变化。从图3（横坐标为时间，纵坐标为RhB当前浓度与初始浓度比值）可以看出：本发明制得的蝴蝶结状氟氧铋Bi7F11O5光催化剂对RhB具有较高的光催化降解活性，且催化降解活性显著高于本领域常用的锐钛矿TiO2。

Claims (7)

1.一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤：向水中加入五水硝酸铋，加入量相对于水的体积为0.4g/15mL~0.5g/15mL，搅拌15~25分钟；然后边搅拌边加入氟化铵，加入量相对于水的体积为0.2g/15mL~0.3g/15mL，继续搅拌5~15分钟形成混合溶液；再将所述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应；反应结束后，冷却，离心取沉淀物，洗涤、干燥得到所述蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。
2.根据权利要求1所述的制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法，其特征在于，所述水热反应条件为：140℃~160℃反应10~14小时。
3.根据权利要求2所述的制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法，其特征在于，所述离心条件为：2500~3500r/min离心2~4分钟。
4.根据权利要求3所述的制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法，其特征在于，所述洗涤方法为：先用纯水离心洗涤，再用无水乙醇离心洗涤。
5.根据权利要求4所述的制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法，其特征在于，所述干燥条件为：50~70℃条件下干燥1~3小时。
6.一种权利要求1-5任一所述方法制备的蝴蝶结状氟氧铋光催化剂Bi7F11O5。
7.权利要求6所述蝴蝶结状氟氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
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