CN109742333A - 一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,涉及化学合成材料技术领域,该方法先将四水合醋酸钴和四水合醋酸镍分别溶于去离子水中,再加入四水钼酸铵溶液,使其混合均匀;在混合溶液中加入PEG 4000,继续搅拌一小时;将混合溶液置于烘箱中120℃水热反应12h,水热后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤,然后置于真空干燥箱60℃条件下干燥8h;然后将得到的粉末置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h,得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。本发明通过设计电化学性能增强材料的制备方法,通过向混合液中加入聚乙二醇,借助聚合物PEG分子的链状结构,在水热条件下合成了形貌相当的微米花复合材料,显著增强了钼酸盐材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成材料技术领域,尤其涉及一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法。
背景技术
近年来,针对锂离子电池循环使用过程中出现的电池容量低,倍率性能差等问题,各种不同尺寸形貌和维度的过渡金属氧化物常被用来尝试作为负极材料,以期发现性能较好的过渡金属材料。这类材料的反应机理主要是金属锂与过渡金属氧化物发生氧化还原反应生成相应的金属M和非晶态的Li2O,Li2O能够和金属反应重新生成氧化物和金属锂。这种彻底氧化还原的转化机制能够使较多的电子发生转移,增大了电池的比容量,一般过渡金属氧化物材料的理论容量都要高于传统的C类负极材料。鉴于循环过程中能够在材料体相内生产Li2O,缓解了循环过程导致的物质体积膨胀程度,故有利于提高材料的循环稳定性。
Mo基过渡金属氧化物其独特的层状结构,在锂离子电池中可以高效的为锂离子的嵌入和脱嵌过程提供通道,而成为一种重要的负极材料。Cherian等人采用改进的聚合物辅助固相法合成的CoMoO4亚微米颗粒材料在锂离子电池上展示出较高的储存容量和稳定可逆循环容量,Leyzerovich等人首先比较研究了四种不同组分的材料CuMoO4、ZnMoO4、NiMoO4和FeMoO4在锂离子电池上的应用,结果显示不同组分的钼酸盐材料在锂离子的插入和脱出过程中的机理并不完全相同。
然而目前市场上使用的电池在进行充放电循环的过程中,会出现电池体积膨胀和收缩的现象,且材料的不可逆容量损失严重和电池的循环寿命较短,因此本发明想通过一种简单的合成方法,成功合成具有电化学性能优异的CoMoO4@NiMoO4复合材料,借助材料的自组装结构得到新型的复合材料,使其在充放电循环过程中,能够明显的降低体积膨胀和收缩的现象,改善材料的不可逆容量损失严重和电池的循环寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题,采用以下技术方案来实现:
一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,其特征在于:由如下重量配比的原料制成:
四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.035-0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2-0.205g和去离子水40-60ml。
优选的,所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法由以下质量份数的各组分组成:四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2g和去离子水40ml。
优选的,所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法及其制作方法,包括如下步骤:
a.取0.25g四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液A;取0.25g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液B,把A,B溶液混合,室温条件下磁力搅拌使其均匀;
b.取0.35g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液C,并向a步骤的混合溶液中逐滴加入b步骤的钼酸铵溶液,持续搅拌30min,使其混合均匀;
c.把步骤b得到的混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG 4000),持续搅拌30min,使其混合均匀;
d.把步骤c得到的混合液置于60毫升不锈钢反应釜中,放置于控温烘箱中,水热反应,温度在120℃,时间12h;
e.把d步骤中水热反应后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤,然后置于真空干燥箱干燥,即得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合材料前驱体水合物CoMoO4@NiMoO4·nH2O(n=4-6);
f.取CoMoO4@NiMoO4·nH2O样品置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h,得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。
优选的,所述步骤b中通过滴管将步骤a的混合溶液中逐滴加入到钼酸铵溶液中,且在逐滴加入的过程中,需要持续轻微晃动钼酸铵溶液,当混合溶液全部滴入到钼酸铵溶液后,再持续搅拌其两者的混合物30min。
优选的,所述步骤e中样品在置于真空干燥箱内进行干燥20min后,需要对样品进行前后翻转,然后再次置于真空干燥箱内进行干燥20min。
优选的,所述步骤e中真空干燥箱的温度控制在60℃条件下。
本发明的有益效果是:
本发明通过设计一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,首先,通过向混合液中加入聚乙二醇(PEG 4000),借助聚合物PEG分子的链状结构,在水热条件下合成了形貌相当的微米花复合材料,显著增强了钼酸盐材料的电化学性能,其次,利用复合材料中各单一样品的优势,不仅提升了复合材料的储存锂离子能量也提升了电化学循环的稳定性,最后,将混合溶液中逐滴加入到钼酸铵溶液时,需要持续轻微晃动钼酸铵溶液,晃动溶液能够使得混合更加的均匀彻底。
附图说明
图1为本发明微米花结构CoMoO4@NiMoO4复合材料的XRD图;
图2为本发明微米花结构CoMoO4@NiMoO4复合材料的SEM图;
图3为本发明微米花结构CoMoO4@NiMoO4复合材料的EDS图;
图4为本发明(A)CoMoO4@NiMoO4复合材料,(B)NiMoO4和(C)CoMoO4的锂离子电池循环稳定性图(100mAh·g-1恒流充放电电流密度);
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明,但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例,并非全部。基于实施方式中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例,都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,按重量组份计,由如下配比的原料制成:
四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.025g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.025g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.035g、聚乙二醇(PEG 4000)0.2g和去离子水40ml。
包括如下步骤:
a.取0.025g四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液A;取0.025g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液B,把A,B溶液混合,室温条件下磁力搅拌使其均匀;
b.取0.035g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液C,并向a步骤的混合溶液中逐滴加入b步骤的钼酸铵溶液,持续搅拌30min,使其混合均匀;
c.把步骤b得到的混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG 4000),持续搅拌30min,使其混合均匀;
d.把步骤c得到的混合液置于60毫升不锈钢反应釜中,放置于控温烘箱中,水热反应,温度在120℃,时间12h;
e.把d步骤中水热反应后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤,然后置于真空干燥箱干燥,即得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合材料前驱体水合物CoMoO4@NiMoO4·nH2O(n=4-6);
f.取CoMoO4@NiMoO4·nH2O样品置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h,得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。
步骤b中通过滴管将步骤a的混合溶液中逐滴加入到钼酸铵溶液中,且在逐滴加入的过程中,需要持续轻微晃动钼酸铵溶液,当混合溶液全部滴入到钼酸铵溶液后,再持续搅拌其两者的混合物30min。步骤e中样品在置于真空干燥箱内进行干燥20min后,需要对样品进行前后翻转,然后再次置于真空干燥箱内进行干燥20min。步骤e中真空干燥箱的温度控制在60℃条件下。
实施例2
一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,按重量组份计,由如下配比的原料制成:
四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG 4000)0.205g和去离子水40ml。
包括如下步骤:
a.取0.25g四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液A;取0.25g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液B,把A,B溶液混合,室温条件下磁力搅拌使其均匀;
b.取0.35g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液C,并向a步骤的混合溶液中逐滴加入b步骤的钼酸铵溶液,持续搅拌30min,使其混合均匀;
c.把步骤b得到的混合液中加入0.205g聚乙二醇(PEG 4000),持续搅拌30min,使其混合均匀;
d.把步骤c得到的混合液置于60毫升不锈钢反应釜中,放置于控温烘箱中,水热反应,温度在120℃,时间12h;
e.把d步骤中水热反应后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤,然后置于真空干燥箱干燥,即得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合材料前驱体水合物CoMoO4@NiMoO4·nH2O(n=4-6);
f.取CoMoO4@NiMoO4·nH2O样品置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h,得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。
步骤b中通过滴管将步骤a的混合溶液中逐滴加入到钼酸铵溶液中,且在逐滴加入的过程中,需要持续轻微晃动钼酸铵溶液,当混合溶液全部滴入到钼酸铵溶液后,再持续搅拌其两者的混合物30min。步骤e中样品在置于真空干燥箱内进行干燥20min后,需要对样品进行前后翻转,然后再次置于真空干燥箱内进行干燥20min。步骤e中真空干燥箱的温度控制在60℃条件下。
实施例3
一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,按重量组份计,由如下配比的原料制成:
四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG 4000)0.2g和去离子水40ml。
包括如下步骤:
a.取0.25g四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液A;取0.25g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液B,把A,B溶液混合,室温条件下磁力搅拌使其均匀;
b.取0.35g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液C,并向a步骤的混合溶液中逐滴加入b步骤的钼酸铵溶液,持续搅拌30min,使其混合均匀;
c.把步骤b得到的混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG 4000),持续搅拌30min,使其混合均匀;
d.把步骤c得到的混合液置于60毫升不锈钢反应釜中,放置于控温烘箱中,水热反应,温度在120℃,时间12h;
e.把d步骤中水热反应后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤,然后置于真空干燥箱干燥,即得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合材料前驱体水合物CoMoO4@NiMoO4·nH2O(n=4-6);
f.取CoMoO4@NiMoO4·nH2O样品置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h,得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。
步骤b中通过滴管将步骤a的混合溶液中逐滴加入到钼酸铵溶液中,且在逐滴加入的过程中,需要持续轻微晃动钼酸铵溶液,当混合溶液全部滴入到钼酸铵溶液后,再持续搅拌其两者的混合物30min。步骤e中样品在置于真空干燥箱内进行干燥20min后,需要对样品进行前后翻转,然后再次置于真空干燥箱内进行干燥20min。步骤e中真空干燥箱的温度控制在60℃条件下。
实施例4
一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,按重量组份计,由如下配比的原料制成:
四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG 4000)0.2g和去离子水60ml。
包括如下步骤:
a.取0.25g四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液A;取0.25g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液B,把A,B溶液混合,室温条件下磁力搅拌使其均匀;
b.取0.35g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液C,并向a步骤的混合溶液中逐滴加入b步骤的钼酸铵溶液,持续搅拌30min,使其混合均匀;
c.把步骤b得到的混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG 4000),持续搅拌30min,使其混合均匀;
d.把步骤c得到的混合液置于60毫升不锈钢反应釜中,放置于控温烘箱中,水热反应,温度在120℃,时间12h;
e.把d步骤中水热反应后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤,然后置于真空干燥箱干燥,即得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合材料前驱体水合物CoMoO4@NiMoO4·nH2O(n=4-6);
f.取CoMoO4@NiMoO4·nH2O样品置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h,得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。
步骤b中通过滴管将步骤a的混合溶液中逐滴加入到钼酸铵溶液中,且在逐滴加入的过程中,需要持续轻微晃动钼酸铵溶液,当混合溶液全部滴入到钼酸铵溶液后,再持续搅拌其两者的混合物30min。步骤e中样品在置于真空干燥箱内进行干燥20min后,需要对样品进行前后翻转,然后再次置于真空干燥箱内进行干燥20min。步骤e中真空干燥箱的温度控制在60℃条件下。
通过对实施例1-4所制作的一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法进行检测,得到以下检测结果:
分析实验数据:
通过按照不同的组份制备该CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构电化学性能增强材料,经过测试观察得出,实施例3中的配比可使得随着电池循环充放电的次数增加,复合材料的容量、NiMoO4的锂离子电池能量和CoMoO4的锂离子电池能量可达到最大,实施例1、实施例2与实施例4中的配比得到的复合材料的容量、NiMoO4的锂离子电池能量和CoMoO4的锂离子电池能量均小于实施例3中得到的复合材料的容量、NiMoO4的锂离子电池能量和CoMoO4的锂离子电池能量,由此可得出,实施例3配得的复合材料为最佳方案。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,其特征在于:由如下重量配比的原料制成:
四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.035-0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2-0.205g和去离子水40-60ml。
2.根据权利要求1所述的一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,其特征在于:所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法由以下质量份数的各组分组成:四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2g和去离子水40ml。
3.一种权利要求1所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a.取0.25g四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液A;取0.25g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去离子水中,得到溶液B,把A,B溶液混合,室温条件下磁力搅拌使其均匀;
b.取0.35g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于20ml去离子水中,得到溶液C,并向a步骤的混合溶液中逐滴加入b步骤的钼酸铵溶液,持续搅拌30min,使其混合均匀;
c.把步骤b得到的混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG 4000),持续搅拌30min,使其混合均匀;
d.把步骤c得到的混合液置于60毫升不锈钢反应釜中,放置于控温烘箱中,水热反应,温度在120℃,时间12h;
e.把d步骤中水热反应后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤,然后置于真空干燥箱干燥,即得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合材料前驱体水合物CoMoO4@NiMoO4·nH2O(n=4-6);
f.取CoMoO4@NiMoO4·nH2O样品置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h,得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。
4.根据权利要求3所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,其特征在于:所述步骤b中通过滴管将步骤a的混合溶液中逐滴加入到钼酸铵溶液中,且在逐滴加入的过程中,需要持续轻微晃动钼酸铵溶液,当混合溶液全部滴入到钼酸铵溶液后,再持续搅拌其两者的混合物30min。
5.根据权利要求3所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,其特征在于:所述步骤e中样品在置于真空干燥箱内进行干燥20min后,需要对样品进行前后翻转,然后再次置于真空干燥箱内进行干燥20min。
6.根据权利要求3所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法,其特征在于:所述步骤e中真空干燥箱的温度控制在60℃条件下。
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YI DING, YONG WAN, YU-LIN MIN, WEI ZHANG, AND SHU-HONG YU: "General Synthesis and Phase Control of Metal Molybdate Hydrates MMoO4 • nH2O (M ) Co, Ni, Mn, n ) 0, 3/4, 1) Nano/Microcrystals by a Hydrothermal Approach: Magnetic, Photocatalytic, and Electrochemical Properties", 《INORGANIC CHEMISTRY》 * |
ZHEN ZHANG,YUNDAN LIU,ZONGYU HUANG, LONG REN,XIANG QI...: "Facile hydrothermal synthesis of NiMoO4@CoMoO4 hierarchical nanospheres for supercapacitor applications", 《 PHYSICAL CHEMISTRY CHEMICAL PHYSICS》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US11183343B1 (en) | 2020-08-15 | 2021-11-23 | United Arab Emirates University | Composite material for supercapacitor electrodes |
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