CN109935819A - 一种用于锂离子电池的负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于锂离子电池的多层中空CoNiP负极材料的制备方法，该方法为首先配置以水和乙醇为溶剂、镍盐和活性剂为溶质的溶液，再配置钴氰化钾的水溶液，将两种溶液混合，磁力搅拌并陈化至反应完全。通过离心洗涤分离获得有机框架材料Ni/Co‑PB，将其分散在乙醇中，与氢氧化钾溶液及氨水混合进行水热反应，后经离心洗涤分离，真空干燥，得到多层中空模板，在空气气氛下煅烧多层中空模板获得多层中空Ni/Co氧化物，将Ni/Co氧化物与次亚磷酸钠混合磷化煅烧，即可获得CoNiP负极材料。本发明所得材料孔洞结构丰富，多层中空结构能够在提高循环寿命的同时增加体积比容量，用于锂离子电池负极时，具有优异的储锂性能。
Description
技术领域
本发明属于材料合成及能源技术领域，具体涉及一种锂离子电池用CoNiP材料制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、无记忆性等优点，在数码、储能、电动汽车等领域得到广泛的应用，成为应用前景最为明朗的高能电池体系。
目前商业化的锂离子电池多用石墨负极材料，但石墨材料存在比容量低的缺点，其理论容量只有372mAh/g。金属氧化物负极虽然具有较高的理论容量，但是却一直存在首次库伦效率低、导电性能差和倍率性能不佳等问题困扰。因此，开发新型高性能负极材料是发展下一代高能量密度锂离子电池的关键。金属磷化物具有超高的可逆容量、不错的电子传递率和倍率性能等优点，是值得深入研究的新型锂离子电池负极材料。但是此类材料在储能过程的体积膨胀明显，导致循环寿命不佳，研究者常用构筑中空结构的方式降低膨胀效应，但中空结构常造成体积比容量下降的问题。
发明内容
针对以上问题，本发明通过多孔金属有机框架物模板的合成，设计制备了多层中空CoNiP材料作为锂离子电池负极。该方法所得产品的理化性质均匀，材料具有较大比表面积和孔隙区域，为膨胀效应提供了足够的空间，而多层结构设计能有效提高材料的体积比容量。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
(1)配置以水和乙醇为溶剂、镍盐和活性剂为溶质的溶液，磁力搅拌0.5～3h，再配置钴氰化钾的水溶液，将两种溶液混合，磁力搅拌0.5～3h，在40～80℃陈化10～30h，用乙醇清洗沉淀物，离心分离获得有机框架材料Ni/Co-PB，将其分散在乙醇中得到悬浮液；
(2)将步骤(1)所得悬浮液与氢氧化钾溶液及氨水一同倒入水热反应釜中反应，待反应釜自然冷却后，离心清洗，真空干燥，得到多层中空模板；
(3)将步骤(2)所得多层中空模板在空气气氛中煅烧，得到多层中空Ni/Co氧化物，再将Ni/Co氧化物与次亚磷酸钠混合，在氮气气氛中磷化煅烧，用去离子水反复清洗，烘干，即可得到多层中空CoNiP负极材料。
优选地，所述步骤(1)中水和乙醇体积比为1:(0.5～3)。
优选地，所述步骤(1)中镍盐为硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或氯化镍，所述步骤(1)中活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、EDTA或聚乙二醇，镍盐、活性剂和钴氰化钾的质量比为1：(5～15):(2～6)。
优选地，所述步骤(2)中氢氧化钾溶液浓度为0.01～5mol/L，悬浮液、氢氧化钾溶液和氨水的体积比为1:(0.5～10)：(0.05～1)。
优选地，所述步骤(2)中，水热温度80～120℃，反应时间10～30h。
优选地，所述步骤(3)中，空气煅烧温度300～700℃，升温速率1～10℃/min，煅烧时间为1～5h。
优选地，所述步骤(3)中，氮气煅烧温度200～600℃，升温速率1～10℃/min，煅烧时间为1～5h。
优选地，所述步骤(3)中，Ni/Co氧化物与次亚磷酸钠的质量比为1：(5～20)。
优选地，所述步骤(2)中多层中空模板的内壁数量为2～4层，比表面积为30～100m2/g。
优选地，所述步骤(3)中多层中空CoNiP负极材料的内壁数量为2～4层，粒径大小为200nm～2μm，比表面积为40～120m2/g。
本发明所采用的技术方案与现有技术相比至少具有下列优点：
1、本发明首先制备电极材料的模板，通过磷化煅烧获得CoNiP，所得材料中空结构能够缓冲材料充电膨胀。
2、材料的多层结构能够提高材料的体积比容量。
3、本发明制备的CoNiP负极材料具有较强的循环性能，在200mA/g的高电流密度下循环50周可逆容量可达820mAh/g以上。
附图说明
图1为实施例1中CoNiP负极材料的XRD图。
图2为实施例1中CoNiP负极材料的SEM图。
图3为实施例1中CoNiP负极材料在200mA/g电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于此。
实施例1
一种用于锂离子电池的CoNiP负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取100mg的氯化镍和600mg的聚乙烯吡咯烷酮溶于60ml水和乙醇(体积比1:1)中，磁力搅拌1h，再称取200mg钴氰化钾溶于30ml水中，将两种溶液混合，磁力搅拌1h，在50℃下陈化20h，用乙醇清洗沉淀物，离心分离获得有机框架材料Ni/Co-PB(-PB表示普鲁士蓝结构)，将其分散在乙醇中得到悬浮液；
(2)将10ml悬浮液与20ml浓度为1mol/L氢氧化钾溶液及1ml氨水一同倒入水热反应釜中反应，反应温度80℃，反应时间20h，待反应釜自然冷却后，离心清洗，真空干燥，得到多层中空模板，中空模板内壁数量为2层，比表面积为41m2/g；
(3)将多层中空模板在空气气氛中煅烧，煅烧温度500℃，升温速率5℃/min，煅烧时间2h，得到Ni/Co氧化物，再将10mg的Ni/Co氧化物与60mg的次亚磷酸钠混合，在氮气气氛中磷化煅烧，煅烧温度300℃，升温速率6℃/min，煅烧时间2h，用去离子水反复清洗，烘干，即可得到多层中空CoNiP负极材料，比表面积为48m2/g。
本实施例制备的CoNiP负极材料的XRD图如图1所示，从图1可知，材料具有Co2P和Ni2P两种特征峰，本实施例制备的CoNiP负极材料的SEM图如图2所示，具有两层内壁，粒径约为700nm。
电化学性能测试：将所制得的电极材料与乙炔黑和PVDF按质量比8:1:1混合均匀，加入适量N～甲基吡咯烷酮溶解，将浆料涂膜在铜箔上制得电极。将此试验电极在真空烘箱中110℃干燥24小时，在高纯氩气氛手套箱中以EC/DEC/DMC＝1:1:1(体积比)为电解液，以LiPF6为电解质，以玻璃纤维滤纸为吸液膜，PP膜为隔膜，金属锂为电池负极，组装成2016扣式电池。充放电条件：以相同的电流密度放电到0.02V后再充电到2V，选择的电流密度为200mA/g。对上述电池进行测试，得到的循环性能图如图3。从图3可知，按实施例1方法制备的电极材料在200mA/g电流密度下充放电，循环50周后可逆容量保持在820mAh/g，说明CoNiP材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例2
一种用于锂离子电池的CoNiP负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取100mg的醋酸镍和800mg的EDTA溶于70ml水和乙醇(体积比1:2)中，磁力搅拌0.5h，再称取300mg钴氰化钾溶于40ml水中，将两种溶液混合，磁力搅拌0.5h，在40℃下陈化24h，用乙醇清洗沉淀物，离心分离获得有机框架材料Ni/Co-PB，将其分散在乙醇中得到悬浮液；
(2)将10ml悬浮液与25ml浓度为2mol/L氢氧化钾溶液及2ml氨水一同倒入水热反应釜中反应，反应温度80℃，反应时间20h，待反应釜自然冷却后，离心清洗，真空干燥，得到多层中空模板，中空模板内壁数量为2层，比表面积为35m2/g；
(3)将多层中空模板在空气气氛中煅烧，煅烧温度400℃，升温速率3℃/min，煅烧时间3h，得到Ni/Co氧化物，再将10mg的Ni/Co氧化物与80mg的次亚磷酸钠混合，在氮气气氛中磷化煅烧，煅烧温度400℃，升温速率6℃/min，煅烧时间3h，用去离子水反复清洗，烘干，即可得到2层中空CoNiP负极材料，比表面积为43m2/g，粒径约为600nm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，可逆容量保持在736.2mAh/g，说明CoNiP负极材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例3
一种用于锂离子电池的CoNiP负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取100mg的硫酸镍和1g的聚乙二醇溶于90ml水和乙醇(体积比1:3)中，磁力搅拌2.2h，再称取600mg钴氰化钾溶于50ml水中，将两种溶液混合，磁力搅拌1.8h，在60℃下陈化17h，用乙醇清洗沉淀物，离心分离获得有机框架材料Ni/Co-PB，将其分散在乙醇中得到悬浮液；
(2)将10ml悬浮液与5ml浓度为5mol/L氢氧化钾溶液及0.5ml氨水一同倒入水热反应釜中反应，反应温度100℃，反应时间12h，待反应釜自然冷却后，离心清洗，真空干燥，得到多层中空模板，中空模板内壁数量为4层，比表面积为89m2/g；
(3)将多层中空模板在空气气氛中煅烧，煅烧温度700℃，升温速率10℃/min，煅烧时间5h，得到Ni/Co氧化物，再将10mg的Ni/Co氧化物与200mg的次亚磷酸钠混合，在氮气气氛中磷化煅烧，煅烧温度600℃，升温速率10℃/min，煅烧时间5h，用去离子水反复清洗，烘干，即可得到4层中空CoNiP负极材料，比表面积为95m2/g，粒径约为1.2μm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，可逆容量保持在741.3mAh/g，说明CoNiP负极材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例4
一种用于锂离子电池的CoNiP负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取100mg的硝酸镍和1.5g的聚乙烯吡咯烷酮溶于90ml水和乙醇(体积比1:0.5)中，磁力搅拌3h，再称取450mg钴氰化钾溶于40ml水中，将两种溶液混合，磁力搅拌2.8h，在80℃下陈化28h，用乙醇清洗沉淀物，离心分离获得有机框架材料Ni/Co-PB，将其分散在乙醇中得到悬浮液；
(2)将10ml悬浮液与100ml浓度为2.5mol/L氢氧化钾溶液及10ml氨水一同倒入水热反应釜中反应，反应温度120℃，反应时19h，待反应釜自然冷却后，离心清洗，真空干燥，得到多层中空模板，中空模板内壁数量为3层，比表面积为68m2/g；
(3)将多层中空模板在空气气氛中煅烧，煅烧温度400℃，升温速率7℃/min，煅烧时间4h，得到Ni/Co氧化物，再将10mg的Ni/Co氧化物与150mg的次亚磷酸钠混合，在氮气气氛中磷化煅烧，煅烧温度500℃，升温速率4℃/min，煅烧时间3h，用去离子水反复清洗，烘干，即可得到多层中空CoNiP负极材料，比表面积为78m2/g，粒径约为1.8μm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，可逆容量保持在704.8mAh/g，说明CoNiP负极材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例5
一种用于锂离子电池的CoNiP负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取100mg的硫酸镍和800mg的聚乙二醇溶于70ml水和乙醇(体积比1:2)中，磁力搅拌1.5h，再称取320mg钴氰化钾溶于35ml水中，将两种溶液混合，磁力搅拌2.3h，在40℃下陈化12h，用乙醇清洗沉淀物，离心分离获得有机框架材料Ni/Co-PB，将其分散在乙醇中得到悬浮液；
(2)将10ml悬浮液与30ml浓度为3.3mol/L氢氧化钾溶液及3ml氨水一同倒入水热反应釜中反应，反应温度110℃，反应时13h，待反应釜自然冷却后，离心清洗，真空干燥，得到多层中空模板，中空模板内壁数量为3层，比表面积为59m2/g；
(3)将多层中空模板在空气气氛中煅烧，煅烧温度510℃，升温速率2℃/min，煅烧时间3h，得到Ni/Co氧化物，再将10mg的Ni/Co氧化物与60mg的次亚磷酸钠混合，在氮气气氛中磷化煅烧，煅烧温度450℃，升温速率1℃/min，煅烧时间1h，用去离子水反复清洗，烘干，即可得到多层中空CoNiP负极材料，比表面积为64m2/g，粒径约为300nm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，可逆容量保持在633.4mAh/g，说明CoNiP负极材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
对比实施例
熔炼法制备锂离子电池用CuNiP材料，具体步骤如下：
(1)称取4g的钴粉、2g的镍粉、10g红磷，混合后倒入坩埚内。
(2)对步骤(1)坩埚进行煅烧处理。煅烧气氛为氮气，煅烧温度750℃，时间6h，待炉冷却，得到CoNiP材料，研磨过200目筛。
电化学性能测试：本对比例的电化学性能测试与实施例1相同，CuNiP材料在200mA/g电流密度下，循环50周的可逆容量为202.4mAh/g。
Claims (10)
1.一种用于锂离子电池的多层中空CoNiP负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置以水和乙醇为溶剂、镍盐和活性剂为溶质的溶液，磁力搅拌0.5～3h，再配置钴氰化钾的水溶液，将两种溶液混合，磁力搅拌0.5～3h，在40～80℃陈化10～30h，用乙醇清洗沉淀物，离心分离获得有机框架材料Ni/Co-PB，将其分散在乙醇中得到悬浮液；
(2)将步骤(1)所得悬浮液与氢氧化钾溶液及氨水一同倒入水热反应釜中反应，待反应釜自然冷却后，离心清洗，真空干燥，得到多层中空模板；
(3)将步骤(2)所得多层中空模板在空气气氛中煅烧，得到多层中空Ni/Co氧化物，再将Ni/Co氧化物与次亚磷酸钠混合，在氮气气氛中磷化煅烧，用去离子水反复清洗，烘干，即可得到多层中空CoNiP负极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水和乙醇体积比为1:(0.5～3)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中镍盐为硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或氯化镍，所述步骤(1)中活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、EDTA或聚乙二醇，镍盐、活性剂和钴氰化钾的质量比为1：(5～15):(2～6)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢氧化钾溶液浓度为0.01～5mol/L，悬浮液、氢氧化钾溶液和氨水的体积比为1:(0.5～10)：(0.05～1)。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水热温度80～120℃，反应时间10～30h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，空气煅烧温度300～700℃，升温速率1～10℃/min，煅烧时间为1～5h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氮气煅烧温度200～600℃，升温速率1～10℃/min，煅烧时间为1～5h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，Ni/Co氧化物与次亚磷酸钠的质量比为1：(5～20)。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中多层中空模板的内壁数量为2～4层，比表面积为30～100m2/g。
10.如权利要求1的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中多层中空CoNiP负极材料的内壁数量为2～4层，粒径大小为200nm～2μm，比表面积为40～120m2/g。
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| GR01 | Patent grant | ||
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