CN107899580A - 一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法 - Google Patents
一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法，包括如下步骤：裁剪合适大小的碳纸，再将碳纸进行超声清洗；以去离子水为溶剂，配制0.5‑1mol/L六水合硝酸镍和0.5‑1mol/L六水合硝酸钴的混合溶液，再加入3mol/L氟化铵和7.5mol/L尿素，去离子水体积为35ml，配制完成后进行磁力搅拌使溶液均匀；将溶液倒入高压反应釜中，再将碳纸轻轻放在液面上，紧固高压反应釜后，置于鼓风干燥箱中，以8℃/分钟的加热速率加热到100‑200℃，随后保温1‑5小时；冷却至室温，取出碳纸样品，用去离子水清洗碳纸样品表面，烘干；将碳纸样品放入三温区管式炉退火处理。从而制备得到钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料，其中纳米片和纳米线均匀分布，细长的线材长在均匀的纳米片上。
Description
技术领域
本发明属于电催化析氧材料的制备领域，具体涉及一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法。
背景技术
材料、能源、信息被称为21世纪三大支柱产业，能源产业是一切运转的动力，尽管我国的能源结构正在进行逐步优化，但是依旧还是以化石燃料为主，人们越来越意识到化石燃料的储量问题和使用它们所带来的环境污染的加剧将，使未来社会将不得不依赖可持续能源和再生能源进行发展。氢气燃料在使用前后都不会对环境产生有毒、有害性的污染，且氢气热值高，易控制，所以氢气燃料被认为是一种优秀的具有发展前景的能源材料。电催化裂解水制备氢气是发展清洁能源的一种重要手段，但是缓慢的析氧反应动力学过程则延缓了氢气的生成，传统的电催化制氢的电极材料通常为贵金属或贵金属氧化物，其高昂的成本严重制约了电解水制氢的商业化进程。近年来研究发现具有尖晶石结构的钴酸镍纳米材料具有良好的氧析出反应(Oxygen evolution reaction)活性，是一种很有发展潜力的非贵金属电催化材料。独特的具有晶体结构与均匀性的纳米片纳米线结构增加样品的活性比表面积，催化剂材料单位面积上的活性位点密度同时增强催化剂中活性位点的反应活性，加速了电子传输，使得材料具有更佳的OER特性。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术的不足之处，提供一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法。利用非贵金属材料代替贵金属材料，节约成本的同时获得优良的OER性能。
为了解决以上技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)裁剪合适大小的碳纸，再将碳纸进行超声清洗；
(2)以去离子水为溶剂，配制0.5-1mol/L六水合硝酸镍和0.5-1mol/L 六水合硝酸钴的混合溶液，再加入3mol/L氟化铵和7.5mol/L尿素，去离子水体积为35ml，配制完成后进行磁力搅拌使溶液均匀；
(3)将步骤(2)得到溶液倒入高压反应釜中，再将碳纸轻轻放在液面上，紧固高压反应釜后，再将高压反应釜置于鼓风干燥箱中，以8℃/分钟的加热速率加热到100-200℃，随后保温1-5小时；
(4)保温结束后，冷却至室温，取出碳纸样品，用去离子水清洗碳纸样品表面，烘干；
(5)将碳纸样品放入三温区管式炉退火处理。
优选地，步骤(1)的具体过程如下：裁剪碳纸呈2cm x 2cm大小的正方形，依次将碳纸浸泡在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行约10min的超声清洗。
优选地，步骤(3)中碳纸漂浮于溶液表面。
优选地，步骤(5)中，退火温度300-400℃，退火时间1-2小时，退火的升温速度1℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1.本发明制备的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料有序纳米片纳米线分级阵列，多孔结构可有效提高电子传输速度，该材料具有很好的OER 特性，并具有良好的循环稳定性。
2.具有晶体结构与均匀性的纳米片纳米线结构增加样品的活性比表面积，催化剂材料单位面积上的活性位点密度同时增强催化剂中活性位点的反应活性。
3.本发明的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法具有简单、稳定、可控的特点，适合大规模工业化生产。
附图说明：
图1为本发明中实施例1所制备的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的扫描电子照片。
图2为本发明中实施例1所制备的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的扫描电子照片。
图3为本发明中实施例2所制备的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的扫描电子照片。
图4为本发明中实施例1和例2所制备的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的XRD照片。
图5为本发明中生长时间5h，镍钴比2:1时各温度所制备的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的对应的LSV曲线图片。
图6为本发明中生长时间5h，镍钴比2:1时各温度所制备的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的对应的CV曲线图片。
具体实施方式
下面结合具体事例针对本发明作进一步说明。
实施例1
一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料制备方法，包括如下步骤：
(1)裁剪碳纸呈2cm x 2cm大小的正方形，依次将碳纸浸泡在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行约10min的超声清洗。
(2)以去离子水为溶剂，配制1mol/L和0.5mol/L六水合硝酸镍和六水合硝酸钴混合溶液，再加入3mol/L氟化铵和7.5mol/L尿素，去离子水体积为35ml，配制完成后进行磁力搅拌使溶液均匀。
(3)将步骤(2)得到溶液倒入高压反应釜中，再将碳纸轻轻放在液面上，碳纸漂浮在溶液液面上方，然后将内胆放置在反应釜中，紧固后将反应釜置于鼓风干燥箱中，将高压反应釜以8℃/分钟的加热速率加热到100℃随后保温5小时。
(4)保温结束后让样品在干燥箱中随炉冷却至室温，然后用镊子取出内胆中浮在溶液上方的碳纸，由于碳纸漂浮在溶液上方，因此只有与液相接触面才生长有钴酸镍，用去离子水对碳纸表面进行清洗后将其烘干。
(5)将碳纸样品放在三温区管式炉进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为2小时，退火的升温速度为1℃/min。
实施例1所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料扫描形貌图如图1、2所示，可以看到明显的纳米片纳米线分级阵列，纳米片和纳米线均匀分布，纳米线均匀的长在纳米片上，经测定，纳米片的厚度为20-100nm，直径为2000-10000nm，纳米线的直径为20-90nm，长度为100-200nm。
实施例1所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料XRD照片如图4所示，通过对这些图谱的检索匹配的卡片为JCPDS 40-1191 (Ni1.29Co1.71O4)和JCPDS 20-0781(NiCo2O4)。
实施例1所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料LSV曲线如图5所示，发现在1.5V电压下材料产生的电流密度为426.5mA/cm2，起始点位为73mv。
实施例1所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料CV曲线如图6所示,CV曲线面积大。
实施例1所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料计时伏安法曲线所示，在0.003A/cm2电流下300s和1000s的电位分别是0.5789V和 0.5797V，电位变化值为8×10-4V。
实施例2
一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料制备方法，包括如下步骤：
(1)裁剪碳纸呈2cm x 2cm大小的正方形，依次将碳纸浸泡在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行约10min的超声清洗。
(2)以去离子水为溶剂，配制1mol/L和0.5mol/L六水合硝酸镍和六水合硝酸钴混合溶液，再加入3mol/L氟化铵和7.5mol/L尿素，去离子水体积为35ml，配制完成后进行磁力搅拌使溶液均匀。
(3)将步骤(2)得到溶液倒入高压反应釜中，再将碳纸轻轻放在液面上，碳纸漂浮在溶液液面上方，然后将内胆放置在反应釜中，紧固后将反应釜置于鼓风干燥箱中，将高压反应釜以8℃/分钟的加热速率加热到120℃，随后保温5小时。
(4)保温结束后让样品在干燥箱中随炉冷却至室温，然后用镊子取出内胆中浮在溶液上方的碳纸，由于碳纸漂浮在溶液上方，因此只有与液相接触面才生长有钴酸镍，用去离子水对碳纸表面进行清洗后将其烘干。
(5)将碳纸样品放在三温区管式炉进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为2小时，退火的升温速度为1℃/min。
实施例2所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料扫描形貌图如图3所示，可以看到明显的纳米片纳米线分级阵列，纳米片和纳米线均匀分布，纳米线均匀的长在纳米片上，纳米片的厚度为20-100nm，直径为 2000-10000nm，纳米线的直径为20-90nm，长度为100-200nm。
实施例2所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料XRD照片如图4所示，通过对这些图谱的检索匹配的卡片为JCPDS 40-1191 (Ni1.29Co1.71O4)和JCPDS 20-0781(NiCo2O4)。
实施例2所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料LSV曲线如图5所示，发现在1.5V电压下材料产生的电流密度为178mA/cm2，起始点位为180mv。
实施例2所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料CV曲线如图6所示,CV曲线面积较大。
实施例2所制备的一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料计时伏安法曲线，在0.003A/cm2电流下300s和1000s的电位分别是0.5918V和0.5958V，电位变化值为40×10-4V。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)裁剪合适大小的碳纸，将碳纸进行超声清洗；
(2)以去离子水为溶剂，配制0.5-1mol/L六水合硝酸镍和0.5-1mol/L六水合硝酸钴的混合溶液，再加入3mol/L氟化铵和7.5mol/L尿素，去离子水体积为35ml，配制完成后进行磁力搅拌使溶液均匀；
(3)将步骤(2)得到溶液倒入高压反应釜中，再将碳纸轻轻放在液面上，紧固高压反应釜后，再将高压反应釜置于鼓风干燥箱中，以8℃/分钟的加热速率加热到100-200℃，随后保温1-5小时；
(4)保温结束后，冷却至室温，取出碳纸样品，用去离子水清洗碳纸样品表面，烘干；
(5)将碳纸样品放入三温区管式炉退火处理。
2.根据权利要求1所述的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程如下：裁剪碳纸呈2cm x 2cm大小的正方形，依次将碳纸浸泡在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行约10min的超声清洗。
3.根据权利要求1所述的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碳纸漂浮于溶液表面。
4.根据权利要求1所述的钴酸镍纳米结构分级阵列电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，退火温度300-400℃，退火时间1-2小时，退火的升温速度1℃/min。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN108425134A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-08-21 | 盐城工学院 | 纳米钴酸镍碳布电极及其制备方法 |
| CN108872216A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-11-23 | 首都师范大学 | 一种钴镍纳米线阵列及其制备方法与应用 |
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2017
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