CN102658144A - 氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂及其制备方法 - Google Patents

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朱少波
万凤至
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任金涛
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陈明华
郭广霖
郭苗
李艳红
邵先涛
孙秀枝
朱振新
章文锋
毕得福
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Abstract

本发明涉及一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂及其制备方法，其特征在于，所述的催化剂包括氧化石墨烯和四氧化三钴，四氧化三钴负载在氧化石墨烯纳米片上，其中氧化石墨烯纳米片的质量分数为5-95%；其制备方法包括：（1）将氧化石墨烯加入到正己醇中，超声分散；（2）将二价钴盐溶于正己醇中；（3）在搅拌下，将步骤（2）中制备的溶液缓慢加入到步骤（1）制备的溶液中，同时加入碱溶液，搅拌得混合液；搅拌下将所得的混合液加热反应，冷却至室温后洗涤，得沉淀物，最后真空干燥，即得。本发明的催化剂的催化效果强，纳米四氧化三钴的粒径可控；本发明的制备工艺简单，条件较温和，制备周期短，适用于工业化生产。

Description

氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化石墨复合材料及其制备领域，特别涉及一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂及其制备方法。
背景技术
高级氧化技术（Advanced Oxidation Processes，简称AOPs）是20世纪50年代发展起来的一种用于处理难降解有机污染物的技术。以硫酸根自由基（SO4 -·）为主要活性物种的高级氧化技术因硫酸根自由基的高氧化能力、操作简便、与环境兼容、SO4 -·的产生方式比·OH容易的多、SO4 -·的失活因素少等优点引起了研究者越来越多的关注，并相继开展了研究与开发的工作。过渡金属活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐均可以产生硫酸根自由基，并且反应可以在常温常压下进行，反应条件温和。
均相Co/PMS系统具虽然有催化效率高，氧化能力强等优点，但同时也存在着局限性，比如催化剂不易回收再利用等，而最大的局限性就是Co2+对环境不友好，尽管均相催化需要的Co2+的量不是很多，但是仍然可以造成潜在的二次污染和生物毒性。如果能够将钻离子固定化，而又不会使其失去活性，那么以上的缺点就可以得到克服。非均相催化正是基于这一点而产生的。
氧化石墨烯为单层的氧化石墨，是石墨烯重要的派生物，它的结构与石墨烯大体相同，只是在一层碳原子构成的二维空间无限延伸的基面上连接有大量-OH、C-O-C、-COOH等亲水活性基团，这些功能性基团赋予氧化石墨烯一些新的特性，如分散性、亲水性、与聚合物的兼容性等。氧化石墨烯表面带有大量亲水性酸性官能团，具有良好的润湿性能和表面活性，因而使其能够在稀碱和纯水中分散而形成稳定的胶状悬浮液。而正是由于氧化石墨烯具有的这些特性，使得氧化石墨烯能与绝大多数金属和金属氧化物复合得到性能优异的复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂及其制备方法，该催化剂可应用在基于硫酸根自由基的高级氧化技术中，从而解决钴的溶出及催化效果低下等问题，其制备方法反应条件温和，操作简单，成本低。
本发明的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂，该催化剂包括氧化石墨烯纳米片和四氧化三钴，四氧化三钴负载在氧化石墨烯纳米片上，其中氧化石墨烯纳米片的质量分数为5-95%。
所述的氧化石墨烯纳米片的厚度为0.8-100纳米，平面直径为0.5-50微米。
所述的四氧化三钴为球状，四氧化三钴的粒径为3-300纳米。
本发明的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，包括：
（1）将氧化石墨烯加入到正己醇中，超声分散0.5-5小时；
（2）将二价钴盐溶于正己醇中；
（3）在搅拌下，将步骤（2）中制备的溶液缓慢加入到步骤（1）制备的溶液中，同时加入碱溶液，并继续搅拌2-5小时，得混合液；搅拌下将所得的混合液于50-150℃加热反应5-20小时，冷却至室温后洗涤，得沉淀物，最后将得到的沉淀物于40-60℃真空干燥12-24小时，即得氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。
步骤（1）中所述的氧化石墨烯与正己醇的质量比为1:10-1000。
步骤（2）中所述的二价钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴、硫酸钴、碳酸钴中的一种。
步骤（2）中所述的二价钴盐与正己醇的质量比为0.5-5:10-100。
步骤（3）中所述的碱溶液的用量与氧化石墨烯的质量比为20-500:1。
步骤（3）中所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、乙酸钠水溶液、乙酸钾水溶液中的一种，碱溶液的质量浓度为10-40%。
同时，对制备出来的复合材料进行催化性能测试。测试步骤包括：
（1）在100毫升0.2毫摩尔每升的酸性橙Ⅱ染料废水中，加入0.2毫摩尔过氧硫酸氢钾复合盐，并用0.5摩尔每升的碳酸氢钠溶液调节pH值为中性；
（2）再加入0.01-0.05克上述氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂，室温下搅拌反应，并定时取出一定反应液淬灭反应后测定其吸光度；
（3）根据吸光度值的大小计算染料的降解程度，从而考察上述氧化石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的催化效果。
本发明将单层氧化石墨烯与纳米四氧化三钴进行复合，来解决高级氧化技术催化剂中钴离子的溶出问题，且由于氧化石墨烯和纳米四氧化三钴之间存在协同作用而能增强其催化效果。
有益效果
同普通的催化剂相比，我们制备的这种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂具有以下显著的突出结构特点和性能优点。本发明制备方法的突出特点在于：
（1）制备工艺简单，条件较温和，设备便利，制备周期短，适用于工业化生产；
（2）制备出的复合材料氧化石墨烯和纳米四氧化三钴之间存在协同作用，有利于催化效果的增强；
（3）本发明中的四氧化三钴的尺寸可以根据加入碱溶液的量来调节，从而纳米四氧化三钴的粒径可控；同时纳米级的四氧化三钴更有利于催化效果的增强。
（4）本发明将解决非均相高级氧化技术钴离子等金属离子的溶出问题，同时协同作用的存在会大幅度的提高催化效率。
附图说明
图1是本发明制备的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的X射线衍射结果；
图2是本发明制备的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的能谱分析图；
图3是本发明制备的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的扫描电镜图；
图4是本发明制备的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的透射电镜图；
图5是实例6中本发明制备的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的催化性能曲线图。
图6是实例7中本发明制备的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的催化性能曲线图。
图7是实例8中本发明制备的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的催化性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将50毫克氧化石墨烯加入到30毫升正己醇中，超声0.5小时使其形成均匀分散的悬浮液。
将2毫摩尔六水合硝酸钴溶解到另一份20毫升正己醇中，形成红色的溶液。
将以上两份溶液进行混合，同时加入2毫升30%的氨水，并在室温下搅拌2小时使两种物质混合均匀。然后将混合液在140℃下磁力搅拌加热10h。反应结束后将反应体系冷却到室温，用无水乙醇和去离子水离心洗涤并用乙醇反复洗涤3次以除去其中的杂物。最后在60℃真空干燥箱中烘干12小时，即得氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。
本实施例中所得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂样品的仪器检测结果见附图中的图1、图2、图3。
图1的衍射峰为四氧化三钴的峰。
图2是本发明中得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的能谱分析图，说明复合材料由碳、钴和氧组成，上面的铂是做检测引入的。
图3是本发明中得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的扫描电镜图。可见纳米四氧化三钴的粒径约为300纳米。
实施例2
将50毫克氧化石墨烯加入到20毫升正己醇中，超声0.5小时使其形成均匀分散的悬浮液。
将2毫摩尔六水合硝酸钴溶解到另一份20毫升正己醇中，形成红色的溶液。
将以上两份溶液进行混合，同时加入10毫升30%的氨水，并在室温下搅拌2小时使两种物质混合均匀。然后将混合液在140℃下磁力搅拌加热10h。反应结束后将反应体系冷却到室温，用无水乙醇和去离子水离心洗涤并用乙醇反复洗涤3次以除去其中的杂物。最后在60℃真空干燥箱中烘干12小时，即得氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。
本实施例中所得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂样品的X射线衍射结果和能谱分析结果与实施例1相同。
图4是本发明中得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的高分辨率透射电镜图。可见纳米四氧化三钴的粒径为3-5纳米。
实施例3
将50毫克氧化石墨烯加入到30毫升正己醇中，超声1小时使其形成均匀分散的悬浮液。
将4毫摩尔六水合硝酸钴溶解到另一份20毫升正己醇中，形成红色的溶液。
将以上两份溶液进行混合，同时加入5毫升30%的氨水，并在室温下搅拌3小时使两种物质混合均匀。然后将混合液在140℃下磁力搅拌加热5h。反应结束后将反应体系冷却到室温，用无水乙醇和去离子水离心洗涤并用乙醇反复洗涤4次以除去其中的杂物。最后在60℃真空干燥箱中烘干20小时，即得氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。
实施例4
将50毫克氧化石墨烯加入到40毫升正己醇中，超声2小时使其形成均匀分散的悬浮液。
将5毫摩尔六水合硝酸钴溶解到另一份20毫升正己醇中，形成红色的溶液。
将以上两份溶液进行混合，同时加入5毫升30%的氨水，并在室温下搅拌5小时使两种物质混合均匀。然后将混合液在140℃下磁力搅拌加热15h。反应结束后将反应体系冷却到室温，用无水乙醇和去离子水离心洗涤并用乙醇反复洗涤5次以除去其中的杂物。最后在60℃真空干燥箱中烘干15小时，即得氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。
实施例5
将50毫克氧化石墨烯加入到30毫升正己醇中，超声5小时使其形成均匀分散的悬浮液。
将6毫摩尔七水合硫酸钴溶解到另一份20毫升正己醇中，形成红色的溶液。
将以上两份溶液进行混合，同时加入10毫升30%的氨水，并在室温下搅拌5小时使两种物质混合均匀。然后将混合液在140℃下磁力搅拌加热20h。反应结束后将反应体系冷却到室温，用无水乙醇和去离子水离心洗涤并用乙醇反复洗涤3次以除去其中的杂物。最后在60℃真空干燥箱中烘干12小时，即得氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。
实施例6
取100毫升浓度为0.2毫摩尔每升的染料废水于200毫升的锥形瓶中，加入0.2毫摩尔过氧硫酸氢钾复合盐，用0.5摩尔每升NaHCO3溶液调节pH值至中性，接着加入0.01克实施例1得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。室温下搅拌反应，每两分钟取样测定吸光度。
图5是用本发明中得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂作为催化剂，降解酸性橙Ⅱ的降解曲线图。从图中可以看出，酸性橙Ⅱ在6分钟内被降级完全。
实施例7
取100毫升浓度为0.2毫摩尔每升的染料废水于200毫升的锥形瓶中，加入0.2毫摩尔过氧硫酸氢钾复合盐，用0.5摩尔每升NaHCO3溶液调节pH值至中性，接着加入0.02克实施例1得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。室温下搅拌反应，每两分钟取样测定吸光度。
图6是实例7用本发明中得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂作为催化剂，降解酸性橙Ⅱ的降解曲线图。从图中可以看出，酸性橙Ⅱ在6分钟内被降级完全。
实施例8
取100毫升浓度为0.2毫摩尔每升的染料废水于200毫升的锥形瓶中，加入0.2毫摩尔过氧硫酸氢钾复合盐，用0.5摩尔每升NaHCO3溶液调节pH值至中性，接着加入0.05克本实施例1得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂。室温下搅拌反应，每两分钟取样测定吸光度。
图7是实例8用本发明中得到的氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂作为催化剂，降解酸性橙Ⅱ的降解曲线图。从图中可以看出，酸性橙Ⅱ在6分钟内被降级完全。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂，其特征在于，所述的催化剂包括氧化石墨烯纳米片和四氧化三钴，所述的四氧化三钴负载在氧化石墨烯纳米片上，其中氧化石墨烯纳米片的质量分数为5-95%。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂，其特征在于：所述的氧化石墨烯纳米片的厚度为0.8-100纳米，平面直径为0.5-50微米。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂，其特征在于：所述的四氧化三钴为球状，四氧化三钴的粒径为3-300纳米。
4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，包括：
（1）将氧化石墨烯加入到正己醇中，超声分散0.5-5小时；
（2）将二价钴盐溶于正己醇中；
（3）在搅拌下，将步骤（2）中制备的溶液缓慢加入到步骤（1）制备的溶液中，同时加入碱溶液，并继续搅拌2-5小时，得混合液；搅拌下将所得的混合液于50-150℃加热反应5-20小时，冷却至室温后洗涤，得沉淀物，最后将得到的沉淀物于40-60℃真空干燥12-24小时，即得。
5.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氧化石墨烯与正己醇的质量比为1:10-1000。
6.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的二价钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴、硫酸钴、碳酸钴中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的二价钴盐与正己醇的质量比为0.5-5:10-100。
8.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的碱溶液的用量与氧化石墨烯的质量比为20-500:1。
9.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯层间负载纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、乙酸钠水溶液、乙酸钾水溶液中的一种，碱溶液的质量浓度为10-40%。
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