CN105396546A - 一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法 - Google Patents

一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，它涉及一种制备无机空心多孔材料的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的无机空心多孔材料的制备方法复杂，价格昂贵，耗时长和后续处理工艺繁琐的问题。方法：一、制备金属盐晶体均匀分散的溶液；二、将NaOH水溶液加入到金属盐晶体均匀分散的溶液中，搅拌，离心，清洗，得到无机空心多孔材料。本发明制备的无机空心多孔材料吸附刚果红污染物的吸附率为92.6％～94.9％，吸附10min～30min达到平衡，每1g该产品吸附83mg～120mg刚果红。本发明可获得一种无机空心多孔材料。

Description

一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备无机空心多孔材料的方法。
背景技术
无机多孔空心材料具有比表面积大、密度低、内部空间大、渗透性好等优点，在催化、锂离子电池、超级电容器、微纳米反应器、传感器、污水处理及药物的缓释等多种领域有着广泛的应用，引起了研究者广泛的关注。水质污染及污水处理与我们的生活息息相关，许多污染物对于人体及环境有着不可逆转的伤害。污水中的酸、碱、氧化剂，以及铜、镉、汞、砷等化合物、苯、二氯乙烷、乙二醇等有机毒物具有高毒性、致癌性等。目前已有许多材料被研发用于去除污水中的重金属离子及有机染料，例如活性炭、壳聚糖及改性壳聚糖、碳纳米管、有机无机吸附剂及分子印迹吸附剂等材料。但制备多孔空心材料一般采用模板法及奥斯瓦尔德熟化为机理的无模板法，制备方法复杂，价格昂贵，耗时长，模板法还需要去除模板，后处理工艺繁琐。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的无机空心多孔材料的制备方法复杂，价格昂贵，耗时长和后续处理工艺繁琐的问题，而提供一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法。
一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，是按以下步骤完成的：
一、将饱和的金属盐水溶液加入到溶剂中，再在搅拌速度为500r/min～1700r/min下搅拌2h～6h，得到金属盐晶体均匀分散的溶液；
步骤一中所述的饱和的金属盐水溶液为饱和的硫酸铜水溶液或饱和的硫酸镍水溶液；
步骤一中所述的溶剂为无水乙醇或丙酮；
步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(0.2μL～500μL):1mL；
二、将NaOH水溶液加入到金属盐晶体均匀分散的溶液中，再在搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应1min～10min，再在离心速度为2500r/min～5000r/min下离心15s～120s，弃去离心后的上层清液，再使用蒸馏水清洗3次～5次，得到无机空心多孔材料；
步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.01mol/L～0.3mol/L；
步骤二中所述的金属盐晶体均匀分散的溶液与NaOH水溶液的体积比为(0.006～100):1。
本发明原理及优点：
一、本发明以硫酸铜或硫酸镍和氢氧化钠为原料，以水和无水乙醇或丙酮为溶剂，在温和的条件下，制备出了无机空心多孔材料，本发明制备的无机空心多孔材料具有较强的吸附性能，可以吸附刚果红污染物，吸附刚果红污染物的吸附率为92.6％～94.9％，吸附10min～30min达到平衡，每1g该产品吸附83mg～120mg刚果红，所以本发明制备无机多孔空心材料在污水处理方面有很大的应用潜力；
二、本发明制备的无机空心多孔材料的方法简单，容易操作；
三、本发明反应在温和的条件下完成，所有步骤均在室温条件下进行，无需加热；
四、本发明无需去除模板，在反应过程中晶体溶解；
五、本发明制备的无机多空材料可以对污水进行处理；
六、本发明方法可进行放大生产，且重复性好。
本发明可获得一种无机空心多孔材料。
附图说明
图1为实施例一制备的无机多孔空心材料的SEM图；
图2为实施例二制备的无机多孔空心材料的SEM图；
图3为实施例二制备的无机多孔空心材料吸附刚果红0min时的数码照片；
图4为实施例二制备的无机多孔空心材料吸附刚果红30min时的数码照片；
图5为实施例三制备的无机多孔空心材料的SEM图；
图6为实施例三四制备的无机多孔空心材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施范例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式是一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法是按以下步骤完成的：
一、将饱和的金属盐水溶液加入到溶剂中，再在搅拌速度为500r/min～1700r/min下搅拌2h～6h，得到金属盐晶体均匀分散的溶液；
步骤一中所述的饱和的金属盐水溶液为饱和的硫酸铜水溶液或饱和的硫酸镍水溶液；
步骤一中所述的溶剂为无水乙醇或丙酮；
步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(0.2μL～500μL):1mL；
二、将NaOH水溶液加入到金属盐晶体均匀分散的溶液中，再在搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应1min～10min，再在离心速度为2500r/min～5000r/min下离心15s～120s，弃去离心后的上层清液，再使用蒸馏水清洗3次～5次，得到无机空心多孔材料；
步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.01mol/L～0.3mol/L；
步骤二中所述的金属盐晶体均匀分散的溶液与NaOH水溶液的体积比为(0.006～100):1。
本实施方式原理及优点：
一、本实施方式以硫酸铜或硫酸镍和氢氧化钠为原料，以水和无水乙醇或丙酮为溶剂，在温和的条件下，制备出了无机空心多孔材料，本实施方式制备的无机空心多孔材料具有较强的吸附性能，可以吸附刚果红污染物，吸附刚果红污染物的吸附率为92.6％～94.9％，吸附10min～30min达到平衡，每1g该产品吸附83mg～120mg刚果红，所以本实施方式制备无机多孔空心材料在污水处理方面有很大的应用潜力；
二、本实施方式制备的无机空心多孔材料的方法简单，容易操作；
三、本实施方式反应在温和的条件下完成，所有步骤均在室温条件下进行，无需加热；
四、本实施方式无需去除模板，在反应过程中晶体溶解；
五、本实施方式制备的无机多空材料可以对污水进行处理；
六、本实施方式方法可进行放大生产，且重复性好。
本实施方式可获得一种无机空心多孔材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(0.2μL～10μL):1mL。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(10μL～100μL):1mL。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(100μL～500μL):1mL。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～0.1mol/L。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.3mol/L。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.06mol/L～0.2mol/L。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的金属盐晶体均匀分散的溶液与NaOH水溶液的体积比为(0.006～1):1。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的金属盐晶体均匀分散的溶液与NaOH水溶液的体积比为(1～100):1。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的优点：
实施例一：一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法是按以下步骤完成的：
一、将10μL饱和的硫酸铜水溶液加入到1mL丙酮中，再在搅拌速度为1700r/min下搅拌6h，得到硫酸铜晶体均匀分散的丙酮溶液；
二、将2mLNaOH水溶液加入到1mL硫酸铜晶体均匀分散的丙酮溶液中，再在搅拌速度为500r/min下搅拌反应1min，再在离心速度为2500r/min下离心30s，弃去离心后的上层清液，再使用蒸馏水清洗5次，得到无机空心多孔材料；
步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.03mol/L。
图1为实施例一制备的无机多孔空心材料的SEM图；从图1可知实施例一制备的无机空心多孔材料为类球形，从破损的样品可以看出实施例一制备的无机空心多孔材料为空心结构。
实施例一制备的无机空心多孔材料吸附刚果红污染物的吸附率为94.9％，吸附30min达到平衡，每1g该产品吸附83mg刚果红。
实施例二：一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法是按以下步骤完成的：
一、将10μL饱和的硫酸铜水溶液加入到1mL无水乙醇中，再在搅拌速度为500r/min下搅拌3h，硫酸铜晶体均匀分散的乙醇溶液；
二、将1mLNaOH水溶液加入到1mL硫酸铜晶体均匀分散的乙醇溶液中，再在搅拌速度为500r/min下搅拌反应1min，再在离心速度为2500r/min下离心30s，弃去离心后的上层清液，再使用蒸馏水清洗5次，得到无机空心多孔材料；
步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L。
图2为实施例二制备的无机多孔空心材料的SEM图；从图2可知实施例二制备的无机空心多孔材料为空心结构，部分样品由于壳层厚度太薄，不能支撑而导致塌陷，从而形成类似葡萄皮的样品。
图3为实施例二制备的无机多孔空心材料吸附刚果红0min时的数码照片；
图4为实施例二制备的无机多孔空心材料吸附刚果红30min时的数码照片；
从图3和图4可知实例二所制备的无机空心多孔材料对刚果红有较好的吸附效果。
实施例二制备的无机空心多孔材料吸附刚果红污染物的吸附率为92.6％,吸附10min达到平衡，每1g该产品吸附120mg刚果红。
实施例三：一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法是按以下步骤完成的：
一、将10μL饱和的硫酸镍水溶液加入到1mL丙酮中，再在搅拌速度为1700r/min下搅拌6h，硫酸镍晶体均匀分散的丙酮溶液；
二、将1mLNaOH水溶液加入到1mL硫酸镍晶体均匀分散的丙酮溶液中，再在搅拌速度为500r/min下搅拌反应1min，再在离心速度为2500r/min下离心30s，弃去离心后的上层清液，再使用蒸馏水清洗5次，得到无机空心多孔材料；
步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.13mol/L。
图5为实施例三制备的无机多孔空心材料的SEM图；从图5可知实例三制备的无机空心多孔材料为类球形，从开口的样品可以看出实例三制备的无机空心多孔材为空心结构。
实施例四：一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法是按以下步骤完成的：
一、将10μL饱和的硫酸镍水溶液加入到1mL无水乙醇中，再在搅拌速度为1700r/min下搅拌3h，得到硫酸镍晶体均匀分散的无水乙醇溶液；
二、将2mLNaOH水溶液加入到1mL硫酸镍晶体均匀分散的无水乙醇溶液中，再在搅拌速度为500r/min下搅拌反应1min，再在离心速度为2500r/min下离心30s，弃去离心后的上层清液，再使用蒸馏水清洗5次，得到无机空心多孔材料；
步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.15mol/L。
图6为实施例四制备的无机多孔空心材料的SEM图；从图6可知实施例四制备的无机空心多孔材料为类球形，从开口的样品可以看出实施例四制备的无机空心多孔材料为空心结构。

Claims (10)

1.一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法是按以下步骤完成的：
一、将饱和的金属盐水溶液加入到溶剂中，再在搅拌速度为500r/min～1700r/min下搅拌2h～6h，得到金属盐晶体均匀分散的溶液；
步骤一中所述的饱和的金属盐水溶液为饱和的硫酸铜水溶液或饱和的硫酸镍水溶液；
步骤一中所述的溶剂为无水乙醇或丙酮；
步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(0.2μL～500μL):1mL；
二、将NaOH水溶液加入到金属盐晶体均匀分散的溶液中，再在搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应1min～10min，再在离心速度为2500r/min～5000r/min下离心15s～120s，弃去离心后的上层清液，再使用蒸馏水清洗3次～5次，得到无机空心多孔材料；
步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.01mol/L～0.3mol/L；
步骤二中所述的金属盐晶体均匀分散的溶液与NaOH水溶液的体积比为(0.006～100):1。
2.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(0.2μL～10μL):1mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(10μL～100μL):1mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤一中所述的金属盐水溶液与溶剂的体积比为(100μL～500μL):1mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.3mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤二中所述的NaOH水溶液的摩尔浓度为0.06mol/L～0.2mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤二中所述的金属盐晶体均匀分散的溶液与NaOH水溶液的体积比为(0.006～1):1。
10.根据权利要求1所述的一种基于水/乙醇或丙酮两相界面制备无机空心多孔材料的方法，其特征在于步骤二中所述的金属盐晶体均匀分散的溶液与NaOH水溶液的体积比为(1～100):1。
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