CN103613147A - La0.7Sr0.3CoO3钙钛矿复合材料的制备 - Google Patents

La0.7Sr0.3CoO3钙钛矿复合材料的制备 Download PDF

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丁全
柏凌
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Abstract

本发明公开了一种La0.7Sr0.3CoO3钙钛矿复合材料的制备方法。该方法过程包括将K2S2O8溶液与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的混合溶液反应，得到含聚甲基丙烯酸甲酯小球的微乳液；将乳液离心分离得到PMMA胶体晶体；按照摩尔比配制La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2和Co(NO3)2·6H2O的浸渍液，将该浸渍液与得到的PMMA胶晶粉末等体积浸渍，经焙烧得到三维大孔La0.7Sr0.3CoO3钙钛矿结构材料。本发明优点在于可以克服普通聚合物微球耐热性差，高温处理大孔结构容易坍塌的缺点，可以得到完美的三维大孔La0.7Sr0.3CoO3钙钛矿复合材料。

Description

La0.7Sr0.3CoO3钙钛矿复合材料的制备
技术领域
本发明涉及一种La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿复合材料的制备方法，属于钙钛矿型复合材料的技术领域。
背景技术
目前制备三维有序La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿复合材料最有效的方法，是以单分散聚合物微球为模板的胶体晶体模板法。但由于普通聚合物微球的耐热性能差，导致胶体晶体模板的热稳定性较低，在600℃到800℃高温热处理时会导致大孔结构的坍塌。由于钙钛矿氧化物需要高温热处理才能得到完美的晶型，因此这种方法具有很大的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿复合材料的制备方法，该方法能在高温下制得三维有序、晶体完美的La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿复合材料。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿复合材料的制备方法，其制备过程包括以下步骤：
(1)在室温下，将K 2 S 2 O 8 加入去离子水中配成3.2×10 -3 g/ml的溶液，将甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)按照体积比10:1配制成混合溶液，在搅拌下升温至75
Figure 2013106506188100002DEST_PATH_IMAGE001
，按K 2 S 2 O 8 溶液与混合液的体积比为10:1向K 2 S 2 O 8 溶液中加入混合溶液，在N 2 保护下反应2h，得到白色的乳液，冷却至室温，超声30min，得到含聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)小球的微乳液；
(2)将含有PMMA微球的白色乳液离心分离，得到PMMA胶体晶体；
(3)按照7:3:10的摩尔比称取一定量的La(NO 3 ) 3 ·6H 2 O、Sr(NO 3 ) 2 和Co(NO 3 ) 2 ·6H 2 O，将其分别溶于按体积比为6:4的乙二醇(EG)和甲醇(Me)混合溶液中，采用超声震荡促进其溶解，配制成0.3mol/L浓度的金属离子浸渍液，将该浸渍液与步骤(2)得到的PMMA胶晶粉末等体积浸渍，超声分散后，静置5h，室温干燥后，置于管式炉中在空气气氛下700℃焙烧5h，最终得到大孔钙钛矿结构材料。
本发明优点在于可以克服普通聚合物微球耐热性差，高温处理大孔结构容易坍塌的缺点，可以得到完美的三维大孔La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿复合材料。
附图说明：
图1为实施例1中所制得的三维有序大孔的La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
La 0.7 Sr 0.3 CoO 3 钙钛矿制备：取1.6g的K 2 S 2 O 8 溶解于500mL去离子水中加入三口烧瓶，在恒压漏斗中加入45.5mL的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和4.5mL的丙烯酸(AA)，室温下向溶液中通入流速为10ml/min的N 2 ，在350rpm的搅拌速度下持续搅拌1h后，升温至75
Figure 236614DEST_PATH_IMAGE001
，打开恒压漏斗，慢慢滴加MMA和AA的混合溶液，待完全加入后，在75反应2h，得到白色的乳液，停止加热，维持搅拌冷却至室温，抽滤掉大块的爆聚物，超声30min，得到含PMMA小球的微乳液。此乳液离心，得到PMMA胶体晶体。再分别称取的7.5779g La(NO 3 ) 3 ·6H 2 O、1.5872g 的Sr(NO 3 ) 2 和7.2758g 的Co(NO 3 ) 2 ·6H 2 O，将其溶解于75ml的乙二醇(EG)和甲醇(Me)混合溶液中，采用超声震荡促进其溶解，得到金属离子浸渍液。取7.25ml金属离子浸渍液滴加到5g PMMA胶晶粉末上，10min促进溶液分散后，静置5h，干燥后，置于管式炉中在空气气氛下700℃焙烧，最终得到大孔钙钛矿结构材料。

Claims (1)

1.一种La0.7Sr0.3CoO3钙钛矿复合材料的制备方法，其制备过程包括以下步骤：
(1)在室温下，将K2S2O8加入去离子水中配成3.2×10-3g/ml的溶液，将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸按照体积比10:1配制成混合溶液，在搅拌下升温至75                                               
Figure 2013106506188100001DEST_PATH_IMAGE001
，按K2S2O8溶液与混合液的体积比为10:1向K2S2O8溶液中加入混合溶液，在N2保护下反应2h，得到白色的乳液，冷却至室温，超声30min，得到含聚甲基丙烯酸甲酯小球的微乳液；
(2)将含有聚甲基丙烯酸甲酯微球的白色乳液离心分离，得到聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体；
(3)按照7:3:10的摩尔比称取一定量的La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2和Co(NO3)2·6H2O，将其分别溶于按体积比为6:4的乙二醇和甲醇混合溶液中，采用超声震荡促进其溶解，配制成0.3mol/L浓度的金属离子浸渍液，将该浸渍液与步骤(2)得到的聚甲基丙烯酸甲酯胶晶粉末等体积浸渍，超声分散后，静置5h，室温干燥后，置于管式炉中在空气气氛下700℃焙烧5h，得到大孔钙钛矿结构材料。
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