CN110274934A - 一种气敏材料及其制备方法 - Google Patents

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龚列谦
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易永利
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State Grid Zhejiang Electric Power Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种气敏材料及其制备方法，所述材料包括按质量份数计的如下组分：葡萄糖100份；硫酸铜5～40份；硝酸铯1～20份。该气敏材料对混合气体中的一氧化碳具有单一选择性响应，能应用于变电站中的绝缘材料分解气体的检测，无需分离分解气体，不再需要色谱柱，降低了变电站运行维护成本。

Description

一种气敏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气敏材料，具体涉及一种在低温下对一氧化碳具有单一选择性的氧化物气敏材料及其制备方法。
背景技术
气敏材料广泛应用于变电站中的绝缘材料分解气体的检测。绝缘油和绝缘纸的分解产物主要为氢气和一氧化碳。通常情况下，氢气和一氧化碳溶解于绝缘油中。为了检测气体含量，需要首先通过油气分离装置将混合气体提取出来，再利用色谱柱将这两种气体分开，再应用氢气气敏材料和一氧化碳气敏材料分别对其进行检测。由于需要每天检测油中溶解气体的含量，且色谱柱的运行需要消耗较多载气，因此变电站需要投入精力更换载气瓶。
因此，提供一种在混合气体环境下实现在低温下对一氧化碳具有单一选择性的氧化物气敏材料是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在混合气体环境下实现在低温下对一氧化碳具有单一选择性的新型气敏材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下述技术方案：
一种气敏材料，所述材料包括按质量份数计的如下组分：
葡萄糖100份；
硫酸铜5～40份；
硝酸铯1～20份。
优选的，所述葡萄糖的分子量为100～550、纯度＞99％。
优选的，所述硫酸铜纯度＞99％。
优选的，所述硝酸铯纯度＞99.5％。
一种如上述任一项所述气敏材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备葡萄糖和硫酸铜的混合粉末；
(2)将上述混合粉末加入硝酸铯溶液混合研磨；
(3)制备所述气敏材料。
优选的，所述步骤(1)包括
在50～350℃的反应釜中对葡萄糖水溶液和硫酸铜水溶液的混合溶液保温8～40h后，用去离子水洗涤、干燥；并
于40～120℃的烘箱中烘干10～20h后，在235～800℃的管式炉中烧结1～30h得葡萄糖和硫酸铜的混合粉末。
优选的，所述葡萄糖水溶液的质量分数为50％～99％；所述硫酸铜水溶液的质量分数为1％～50％。
优选的，所述硝酸铯溶液的质量分数为55％～99％。
优选的，所述步骤(3)包括在40～120℃下烘干20～150min后，于235～800℃的管式炉中煅烧1～30h得所述气敏材料。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
本发明提供的新型气敏材料，在传统的气敏材料中添加了硝酸铯，该气敏材料对混合气体中的一氧化碳具有单一选择性响应，检测下限达到50ppm，对氢气没有响应，能应用于变电站中的绝缘材料分解气体的检测，无需分离分解气体，不再需要色谱柱，降低了变电站运行维护成本。
附图说明
图1为本发明提供的新型气敏材料的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1制备本发明的新型气敏材料
(1)制备葡萄糖和硫酸铜的混合粉末：
在200℃的反应釜中对质量分数为70％的葡萄糖水溶液和25％的硫酸铜水溶液的混合溶液保温20h后，用去离子水洗涤、干燥；并
于80℃的烘箱中烘干15h后，在550℃的管式炉中烧结15h得葡萄糖和硫酸铜的混合粉末；
(2)将上述混合粉末加入65％的硝酸铯溶液混合研磨；
(3)制备所述气敏材料：
在80℃下烘干60min后，于600℃的管式炉中煅烧15h得所述气敏材料。
实施例2制备本发明的新型气敏材料
(1)制备葡萄糖和硫酸铜的混合粉末：
A、在50℃的反应釜中对质量分数为50％的葡萄糖水溶液和1％的硫酸铜水溶液的混合溶液保温8h后，用去离子水洗涤、干燥；
B、于40℃的烘箱中烘干10h后，在235℃的管式炉中烧结1h得葡萄糖和硫酸铜的混合粉末；
(2)将上述混合粉末加入55％的硝酸铯溶液混合研磨；
(3)制备所述气敏材料：
在40℃下烘干150min后，于235℃的管式炉中煅烧30h得所述气敏材料。
实施例3制备本发明的新型气敏材料
(1)制备葡萄糖和硫酸铜的混合粉末：
A、在350℃的反应釜中对质量分数为99％的葡萄糖水溶液和50％的硫酸铜水溶液的混合溶液保温40h后，用去离子水洗涤、干燥；
B、于120℃的烘箱中烘干20h后，在800℃的管式炉中烧结30h得葡萄糖和硫酸铜的混合粉末；
(2)将上述混合粉末加入99％的硝酸铯溶液混合研磨；
(3)制备所述气敏材料：
在120℃下烘干20min后，于800℃的管式炉中煅烧1h得所述气敏材料。
对比例：按照现有工艺制备气敏材料：
A、在200℃的反应釜中对质量分数为70％的葡萄糖水溶液和25％的硫酸铜水溶液的混合溶液保温20h后，用去离子水洗涤、干燥，得混合粉末；
B、将上述混合粉末于80℃的烘箱中烘干15h后，在550℃的管式炉中烧结15h；
C、在80℃下烘干60min后，于600℃的管式炉中煅烧15h得所述气敏材料。
二、性能测试
将实施例1～3和对比例所制得的气敏材料分别涂覆到叉指电极上，利用电阻测试仪分别检测气敏材料对气体的选择性响应能力列于下表1，其中：气体流动的线速度为28.9cm/min：
表1浓度与电阻响应
如上表可知，本发明提供的制备方法所制得的气敏材料仅对一氧化碳有响应，检测下限达到50ppm，而对氢气没有响应。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种气敏材料，其特征在于，所述材料包括按质量份数计的如下组分：
葡萄糖100份；
硫酸铜5～40份；
硝酸铯1～20份。
2.如权利要求1所述的气敏材料，其特征在于，所述葡萄糖的分子量为100～550、纯度＞99％。
3.如权利要求1所述的气敏材料，其特征在于，所述硫酸铜纯度＞99％。
4.如权利要求1所述的气敏材料，其特征在于，所述硝酸铯纯度＞99.5％。
5.一种如权利要求1～4任一项所述气敏材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备葡萄糖和硫酸铜的混合粉末；
(2)将上述混合粉末加入硝酸铯溶液混合研磨；
(3)制备所述气敏材料。
6.如权利要求5所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括
将葡萄糖水溶液和硫酸铜水溶液的混合溶液在50～350℃下加热8～40h后，用去离子水洗涤、干燥；并
于40～120℃的烘箱中烘干10～20h后，在235～800℃的管式炉中烧结1～30h得葡萄糖和硫酸铜的混合粉末。
7.如权利要求6所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖水溶液的质量分数为50％～99％；所述硫酸铜水溶液的质量分数为1％～50％。
8.如权利要求5所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铯溶液的质量分数为55％～99％。
9.如权利要求5所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括在40～120℃下烘干20～150min后，于235～800℃的管式炉中煅烧1～30h得所述气敏材料。
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