CN103357422A - 一种一氧化碳催化氧化催化剂及其制备方法 - Google Patents

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王发根
董亚梅
王婷
何丹农
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Abstract

一种一氧化碳催化氧化催化剂，活性催化组分氯化钯在催化剂中的质量百分比为2～3%，助催化剂氯化铜在催化剂中的质量百分比为2～3%，载体为活性氧化铝，质量分数为94～96%。一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，采用浸渍方法制备，包括以下步骤：将氯化钯和氯化铜溶解在过量氨水中形成均匀稳定的络合溶液，将氯化钯和氯化铜的络合溶液浸渍在氧化铝载体上浸渍完后将催化剂样品进行干燥后在300℃焙烧，得到一氧化碳室温催化氧化催化剂。能够实现对一氧化碳的室温催化氧化，并且具有较好的稳定性。本方法具有制备工艺简单、催化氧化效率高等特点。

Description

一种一氧化碳催化氧化催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可以在室温条件下催化氧化一氧化碳的担载型氯化钯-氯化铜/氧化铝催化剂，主要针对半封闭空间如隧道、地下停车场等机动车排放的低浓度一氧化碳室温催化氧化消除，属于环境技术领域。
背景技术
室温下一氧化碳催化氧化消除技术在环境保护、燃料电池以及半封闭空间中如隧道、地下停车场等机动车排放的低浓度一氧化碳治理等方面具有很强的应用价值。催化氧化技术是实现一氧化碳治理最好的方式之一，因而探索室温下一氧化碳催化氧化的纳米催化材料具有重要的学术价值和重要的应用价值。
过渡金属氧化物催化剂和贵金属氧化物催化剂在一氧化碳氧化过程中占据着重要的位置。过渡金属氧化物催化剂以氧化铜-氧化锰为主要成分的Hopcalite催化剂为代表，但其抗水性能和稳定性能很差，贵金属氧化物催化剂以金催化剂为主要代表。但由于贵金属催化剂使用的贵金属含量都比较高，一般大于5%，高昂的价格已经并非足够稳定的缺点限制了其的实际应用。尽管很多研究者对其进行了相关的改进研究，例如采用不同的制备条件以改善提高催化剂的催化活性和稳定性，但依然不能实际应用。因而寻找低含量，高活性和稳定性的贵金属催化剂成为了一氧化碳催化氧化催化剂的研究热点。
钯催化剂在室温条件对一氧化碳催化剂有较高活性。制备高性能，高稳定和低贵金属含量的钯催化剂是其实际应用的前提。本发明提供一种具有高性能的一氧化碳催化氧化催化剂，能够实现常温下一氧化碳的消除，在高空速条件下依然具有很好的催化活性并且长时间保持稳定。这可以为半封闭空间内 (地下隧道和地下停车场等) 的空气净化过程中一氧化碳的常温净化消除提供技术支持。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种一氧化碳催化氧化催化剂及其制备方法。该可以在室温条件下，可催化氧化空气污染物中的一氧化碳的催化剂。
一种一氧化碳催化氧化催化剂，其特征在于，活性催化组分氯化钯在催化剂中的质量百分比为 2～3%，助催化剂氯化铜在催化剂中的质量百分比为2～3%，载体为活性氧化铝，质量分数为94～96%。
一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，采用浸渍方法制备，包括以下步骤：
(1) 将氯化钯和氯化铜溶解在过量氨水中形成均匀稳定的络合溶液，氯化钯的浓度范围为0.015～0.03g/mL，氯化铜的浓度范围为0.2～0.4g/mL，氨水的浓度为25%，使用体积为5毫升；
(2) 将氯化钯和氯化铜的络合溶液浸渍在氧化铝载体上，氯化钯和氯化铜的质量分数各为2～3%；
(3) 浸渍完后将催化剂样品进行干燥后在300℃焙烧，得到一氧化碳室温催化氧化催化剂。
与现有的技术相比，本发明具有的实质性特点是：
(1) 可以在室温条件下实现微量一氧化碳 (50~100ppm) 的有效转化；
(2) 适用于高空速36000~120000 mL/(gh)条件；
(3) 贵金属用量低，氯化钯在催化剂中质量百分比低于5%。
与现有技术相比，本发明具有工艺简单、催化氧化效率高等特点，对能够实现室温下一氧化碳的高效催化转化。
催化剂性能评价在柱型玻璃管反应器中进行，反应气质量空速（GHSV）为36000~120000 mL/(gh)，催化剂质量为0.5~1g，反应气流速为600~1000mL/min。反应在室温常压环境下进行。
本发明以未处理氧化铈和氧化钛为对比催化剂，原料气CO浓度为50或100ppm，以空气为载气，反应温度20～25℃，相对湿度60～75%，测试时间为4 h。经过约2h吸附饱和后，测定CO转化率基本为0。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例：
实施例1：
(1) 准确称取0.076g 氯化钯粉末和0.107g氯化铜，溶解在5mL 25%的氨水溶液中；
(2) 将2g活性氧化铝载体浸入配好的氯化钯溶液中，并使载体和浸渍液混合，在电磁搅拌作用下充分混合均匀，在室温条件下浸渍24h并在25~35℃条件下自然烘干；
(3) 将所制的粉末在300℃焙烧4h，即制得所需要的氯化钯-氯化铜/活性氧化铝催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：50ppm，其余为空气，总流速为600mL/min，空速为36000mL/(gh)，催化剂用量1g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明30h内一氧化碳最高转化率保持95%以上。
实施例2：
(1) 准确称取0.076g 氯化钯粉末和0.107g氯化铜，溶解在5mL 25%的氨水溶液中；
(2) 将2g 活性氧化铝载体浸入配好的氯化钯溶液中，并使载体和浸渍液混合，在电磁搅拌作用下充分混合均匀，在室温条件下浸渍24h并在25~35℃条件下自然烘干；
(3) 将所制的粉末在300℃焙烧4h，即制得所需要的氯化钯-氯化铜/活性氧化铝催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：50ppm，其余为空气，总流速为1000 mL/min,空速为60000mL/(gh)，催化剂用量1g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明30h内一氧化碳最高转化率保持85%以上。
实施例3：
(1) 准确称取0.076g 氯化钯粉末和0.107g氯化铜，溶解在5mL 25%的氨水溶液中；
(2) 将2g 活性氧化铝载体浸入配好的氯化钯溶液中，并使载体和浸渍液混合，在电磁搅拌作用下充分混合均匀，在室温条件下浸渍24h并在25~35℃条件下自然烘干；
(3) 将所制的粉末在300℃焙烧4h，即制得所需要的催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：50ppm，其余为空气，总流速为1000mL/min,空速为120000mL/(gh)，催化剂质量0.5g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明30h内一氧化碳最高转化率保持70%以上。
实施例4：
(1) 准确称取0.076g 氯化钯粉末和0.107g氯化铜，溶解在5mL 25%的氨水溶液中；
(2) 将2g 活性氧化铝载体浸入配好的氯化钯溶液中，并使载体和浸渍液混合，在电磁搅拌作用下充分混合均匀，在室温条件下浸渍24h并在25-35℃条件下自然烘干；
(3) 将所制的粉末在300℃焙烧4h，即制得所需要的催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：100ppm，其余为空气，总流速为600mL/min，空速为36000mL/(gh)，催化剂用量1g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明30h内一氧化碳最高转化率保持90%以上。
实施例5：
(1) 准确称取0.076g 氯化钯粉末和0.107g氯化铜，溶解在5mL 25%的氨水溶液中；
(2) 将2g 活性氧化铝载体浸入配好的氯化钯溶液中，并使载体和浸渍液混合，在电磁搅拌作用下充分混合均匀，在室温条件下浸渍24h并在25-35℃条件下自然烘干；
(3) 将所制的粉末在300℃焙烧4h，即制得所需要的催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：100ppm，其余为空气，总流速为1000mL/min，空速为60000mL/(gh)，催化剂用量1g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明30h内一氧化碳最高转化率保持80%以上。

Claims (2)

1.一种一氧化碳催化氧化催化剂，其特征在于，活性催化组分氯化钯在催化剂中的质量百分比为 2～3%，助催化剂氯化铜在催化剂中的质量百分比为2～3%，载体为活性氧化铝，质量分数为94～96%。
2.根据权利1所述一种一氧化碳催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于，采用浸渍方法制备，包括以下步骤：
(1) 将氯化钯和氯化铜溶解在过量氨水中形成均匀稳定的络合溶液，氯化钯的浓度范围为0.015～0.03g/mL，氯化铜的浓度范围为0.2～0.4g/mL，氨水的浓度为25%，使用体积为5毫升；
(2) 将氯化钯和氯化铜的络合溶液浸渍在氧化铝载体上，氯化钯和氯化铜的质量分数各为2～3%；
(3) 浸渍完后将催化剂样品进行干燥后在300℃焙烧，得到一氧化碳室温催化氧化催化剂。
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