CN102211025B - 一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳的催化剂 - Google Patents
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Abstract
一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳的催化剂，属于化工技术领域的催化剂及其制备方法。其特征是由载体和活性金属构成，所述载体为氧化铝、氧化锰、铈锆复合氧化物CexZr1-xO2和少量粘结剂的混合物，其中氧化铝和氧化锰质量比为1～5∶1，铈锆复合氧化物的质量为载体质量的1～10％，其中0.5≤x≤1，粘结剂为载体质量的0.5～5％；所述活性金属为Pt、Pd，其中Pt的质量为载体质量的0.1～1％，Pd的质量为载体质量的0.3～2％。本发明的效果和益处是制成的催化剂成本低，低温催化活性高、耐盐雾、耐湿性能好，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种化工技术领域的催化剂及其制备方法，具体的说是涉及一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳的催化剂。
背景技术
随着我国经济建设的迅速发展，化工燃料燃烧，化学工业以及机动车使用会产生浓烟、高浓度CO气体及其他有害气体，对人员造成极大的伤害，另外CO是煤矿事故现场人员中毒致死的主要有害成分。因此，制备优良的CO氧化催化剂以应对复杂的环境因素势在必行。另外，常温常湿条件下的CO催化氧化剂在封闭内循环式CO激光器、CO气体探测器、室内空气净化以及密闭空间微量CO的消除等方面都显示出了广阔的应用前景。目前：主要应用的催化剂有过渡金属(铜、锰)催化剂以及贵金属催化剂：如已经商品化的催化剂霍加拉特剂，即属于铜、锰、镁等氧化物的混合物作为活性组分，该催化剂成本较低；但抗湿性能差是致命缺点，吸湿后即失活；贵金属催化剂应用较多的主要有铂钯催化剂和金催化剂，采用的载体有无机氧化物载体和活性炭载体。金催化剂对CO低温氧化具有很高的催化性能，但在实验中发现，金催化剂的性能随载体、制备方法、活化处理、金颗粒大小等的不同会出现较大差异，而且气氛中水汽的存在对金催化剂的性能影响也很大，性能不够稳定。铂钯催化剂的CO催化氧化已形成稳定的生产工艺，由于其具有金属粒径小、分散度高、活性表面积大等优点，在工业上得到广泛应用。虽然铂钯催化剂具有活性高，耐湿性能好，寿命长的优点，但是，成本昂贵，且抗中毒性能差，高温稳定性不够理想。而本身催化剂的使用环境复杂，如沿海城市，舰船，潜艇等盐雾现象严重，普通催化剂耐盐雾、耐湿性能差。因此，有必要寻找一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳催化剂来满足现今的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳的催化剂，该催化剂成本低，低温催化活性高、耐盐雾、耐湿性能好，稳定性好，制备工艺简单。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及的一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳催化剂，由载体和活性金属构成。所述载体为氧化铝、氧化锰、铈锆复合氧化物CexZr1-xO2和少量粘结剂的混合物，其中氧化铝和氧化锰质量比为1～5：1，铈锆复合氧化物的质量为载体质量的1～10％，其中0.5≤x＜1，粘结剂为载体质量的0.5～5％；所述活性金属为Pt、Pd，其中Pt的质量为载体质量的0.1～1％，Pd的质量为载体质量的0.3～2％。
本发明涉及的一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳催化剂的制备方法如下：
第一步为铈锆复合氧化物CexZr1-xO2的制备
将一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O混合溶解于去离子水中，加入一定量乙醇助溶的柠檬酸溶液，控制总盐浓度为0.25mol/L，柠檬酸浓度与之相同，室温下搅拌，并升温至一定温度陈化，去除乙醇和水，得到有一定流动性和黏度的黄色凝胶，120℃下发泡，得到的固体泡沫在600℃焙烧5h，得到铈锆复合氧化物CexZr1-xO2。
第二步为含铈锆复合氧化物载体的制备
按比例称取粒径为0.02～0.04mm的γ-A12O3、碳酸锰和铈锆复合氧化物CexZr1-xO2，加入适量粘结剂，滚球成型或挤制成型，120℃烘干3h，450℃焙烧5h，制成载体，其中碳酸锰转变成氧化锰。
第三步为活性金属Pt、Pd的担载
采用常用的等体积浸渍法制备，按照比例称取Pt、Pd前驱物，配置成水溶液，稀释至一定体积，加入等体积备用的上述载体，放置4～12小时后，在红外灯下烘干，在H2/惰性气体的气氛下，将烘干后的混合物在200～600℃下焙烧1～12h，即得到成品催化剂。
本发明的效果和益处是：
1、本发明采用适当铈锆比例的铈锆复合氧化物CexZr1-xO2作为活性助剂，充分利用铈锆的储氧性能，能够增强催化活性和稳定性，延长催化剂寿命，降低贵金属Pt、Pd的使用量。
2、本发明采用的Pt、Pd贵金属活性高，低温反应活性高，耐盐雾和耐湿性能强，使催化剂在高盐雾环境及低温下仍能具有良好的消除CO性能。
3、本发明的催化剂载体采用氧化铝和氧化锰混合物，充分利用二者的耐高温抗氧化，抗毒性强的特点，既可以作为载体，也可以作为活性组分。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
1、分别称取21.71gCe(NO3)3·6H2O和21.45g Zr(NO3)4·5H2O混合溶解于250ml去离子水中，称取21g柠檬酸溶解于220ml去离子水中，加入30ml90％乙醇助溶，将乙醇助溶的柠檬酸溶液滴入铈锆混合溶液中，室温下搅拌3h，减压蒸馏，去除一定量的乙醇和水，直到溶液形成黄色的可流动的凝胶，120℃下发泡5h，得到的固体泡沫600℃焙烧5h，得到铈锆复合氧化物，研磨，备用。
2、称取45.5gγ-Al2O3，碳酸锰73.7g，4g高铝水泥，加入上述铈锆复合氧化物5g，滚球成型，120℃烘干3h，450℃焙烧5h，制成载体。
3、分别称取0.5gPdCl2和0.27gH2PtCl6·6H2O溶于去离子水中，稀释至80ml，加入100g上述载体，放置4～12小时后，在红外灯下烘干，在H2惰性气体的气氛下，将烘干后的混合物在200～600℃下焙烧1～12h，即得到成品催化剂。性能测试结果见下表。
实施例2
1、分别称取43.4gCe(NO3)3·6H2O溶解于250ml去离子水中，称取21g柠檬酸溶解于220ml去离子水中，加入30m190％乙醇助溶，将乙醇助溶的柠檬酸溶液滴入铈锆混合溶液中，室温下搅拌3h，减压蒸馏，去除一定量的乙醇和水，直到溶液形成黄色的可流动的凝胶，120℃下发泡5h，得到的固体泡沫600℃焙烧5h，得到铈锆复合氧化物，研磨，备用。
2、称取74gγ-Al2O3，碳酸锰24.5g，1g田菁胶粉，加入上述铈锆复合氧化物10g，滚球成型，120℃烘干3h，450℃焙烧5h，制成载体。
3、分别称取3.34gPdCl2和2.66gH2PtCl6·6H2O溶于去离子水中，稀释至90ml，加入100g上述载体，放置4～12小时后，在红外灯下烘干，在H2惰性气体的气氛下，将烘干后的混合物在200～600℃下焙烧1～12h，即得到成品催化剂。性能测试结果见下表。
实施例3
1、分别称取30.4gCe(NO3)3·6H2O和12.87g Zr(NO3)4·5H2O混合溶解于250ml去离子水中，称取21g柠檬酸溶解于220ml去离子水中，加入30ml90％乙醇助溶，将乙醇助溶的柠檬酸溶液滴入铈锆混合溶液中，室温下搅拌3h，减压蒸馏，去除一定量的乙醇和水，直到溶液形成黄色的可流动的凝胶，120℃下发泡5h，得到的固体泡沫600℃焙烧5h，得到铈锆复合氧化物，研磨，备用。
2、称取78gγ-A12O3，碳酸锰30.8g，2g高铝水泥，加入上述铈锆复合氧化物1g，滚球成型，120℃烘干3h，450℃焙烧5h，制成载体。
3、分别称取1.67gPdCl2和1.33gH2PtCl6·6H2O溶于去离子水中，稀释至80ml，加入100g上述载体，放置4～12小时后，在红外灯下烘干，在H2惰性气体的气氛下，将烘干后的混合物在200～600℃下焙烧1～12h，即得到成品催化剂。性能测试结果见下表。
表1不同CO浓度条件下催化剂的性能
实验条件：温度：20～25℃；湿度：40～80％；空速：3000h-1
表2不同空速条件下催化剂性能
实验条件：温度：20～25℃；湿度：40～80％；空速：2000～10000h-1
表3不同湿度条件下催化剂的性能
实验条件：温度：20～25℃；湿度：20～100％；空速：3000h-1
表4催化剂耐盐雾性能
实验条件：温度：20～25℃；湿度：40～60％；空速：3000h-1，NaCl浓度：50g/l
(注：装有催化剂样品的反应器预先于盐雾试验箱中放置20小时，取出后测试)
表5不同温度下催化剂性能
实验条件：温度：20～25℃；湿度：40～80％；空速：3000h-1
(注：装有催化剂样品的反应器预先于冰箱中冷却至0℃，保持1小时，取出后迅速测试)
Claims (2)
1.一种耐盐雾、耐湿、低温消除一氧化碳的催化剂，其特征是由载体和活性金属构成；所述载体为氧化铝、氧化锰、铈锆复合氧化物CexZr1-xO2和粘结剂的混合物，氧化铝和氧化锰质量比为1～5∶1，铈锆复合氧化物的质量为载体质量的1～10％，其中0.5≤x＜1，粘结剂为载体质量的0.5～5％；所述活性金属为Pt、Pd，其中Pt的质量为载体质量的0.1～1％，Pd的质量为载体质量的0.3～2％。
2.权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征包括如下步骤：
第一步，将Ce(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O混合溶解于去离子水中，加入乙醇助溶的柠檬酸溶液，控制总盐浓度为0.25mol/L，柠檬酸浓度与之相同，室温下搅拌3h，并升温陈化，去除乙醇和水，得到黄色凝胶，120℃下发泡，得到的固体泡沫在600℃焙烧5h，得到铈锆复合氧化物；
第二步，按比例称取粒径为0.02～0.04mm的γ-Al2O3、碳酸锰和铈锆复合氧化物CexZr1-xO2，加入粘结剂，滚球成型或挤制成型，120℃烘干3h，450℃焙烧5h，制成载体；
第三步，采用等体积浸渍法制备，按照权利要求1所述的比例称取Pt、Pd前驱物，配置成水溶液，稀释，加入等体积备用的上述载体，放置4～12h后，烘干，在H2/惰性气体的气氛下，将烘干后的混合物在200～600℃下焙烧1～12h，即得到成品催化剂。
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