CN101898137B - 一种用于CO低温氧化的Pd-Cu催化剂及制备方法 - Google Patents

一种用于CO低温氧化的Pd-Cu催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于CO低温催化氧化的负载型Pd-Cu催化剂及其制备方法，催化剂的活性组分为Pd和Cu；载体为Al2O3或稀土和碱土金属元素改性的Al2O3，其中稀土和碱土金属元素为Ca、Sr、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Eu、或Yb中的一种或一种以上；助剂为V、Fe、Co、Ni、Mn、Mo中的一种或一种以上。Al2O3或稀土和碱土金属元素改性的Al2O3载体采用沉淀法制备，在使用前经酸溶液和表面活性剂预处理。催化剂的制备采用浸渍法制备，并在活性金属Pd和Cu的前身盐溶液中加入一定量的有机溶剂作分散剂。本发明的催化剂具有良好的低温活性，可以在较宽的温度范围(-60～100℃)、较大的湿度范围(10％～100％)，实现空气中CO(5～5000ppm)的有效消除，并具有高的稳定性。

Description

一种用于CO低温氧化的Pd-Cu催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种在低温条件下可催化氧化CO的负载型Pd-Cu催化剂，主要用于防毒面具、CO2激光器、CO传感器、地下隧道以及密闭环境中的CO的净化消除。
背景技术
低温或常温下CO氧化在防毒面具、CO2激光器中气体纯化、燃料电池中氢气的纯化、呼吸用气体净化装置、消除封闭体系内微量CO以及空气污染尤其是汽车尾气控制中起着十分重要的作用。
CO氧化催化剂主要分为两大类，非贵金属催化剂和贵金属催化剂。现在，防毒面具中多用Hopcalite催化剂及其改进型催化剂，它是CuO-MnOx为主的复合氧化催化剂，其最大的缺点是抗水性差，遇水很容易失活。且随着人们对环境质量要求的日益提高，该催化剂活性也越来越不能满足人们对催化剂的性能要求。日本公开特许公报76,140.872对Hopcalite催化剂进行改进，添加Cr2O3、Mn2O3、Ni等助剂之后，在30℃下催化剂保持较高活性的同时，其耐水性能也有所提高，不过空速不能超过500hr-1。
在CO氧化催化剂中，近年来金催化剂引起了人们的广泛关注和研究。Au通常被认为是惰性的，但是Haruta研究组发现用沉积-沉淀法制备的金属氧化物(TiO2、Fe2O3、NiO等)负载金催化剂，对室温乃至零度以下CO氧化具有很高的活性(M.Haruta，N.Yamada，J.Catal.，1989，115，301)；中国发明专利CN00122829公开的负载型金催化剂能在环境温度(-10～40℃)和环境湿度下具有良好的催化活性。Wenfu Yan等(J.Am.Chem.Soc.2005，127，10480-10481)用Al2O3改性TiO2表面，制备了Au/Al2O3/P25，在-40℃时CO转化率为50％。
由此可以看出，金催化剂对CO氧化具有很高的活性，某些金催化具有一定的抗水中毒性能，但是都不具有抗卤素毒化的性能。金催化剂在制备的过程中必须将卤素离子洗涤干净，否则微量的卤素存在就会导致金颗粒的长大失活(Mayfair C.Kung et al.，J.Phys.Chem.C2007，111，11767-11775)。并且金催化的稳定性差，光照或者存放一段时间后，都会导致其失活。金催化剂的制备条件一般比较复杂苛刻，催化剂重复性差，且在制备过程中金的损失量大，成本高。
常温下对CO催化氧化有较高活性的催化剂还有PdCl2-CuCl2催化剂，即Wacker催化剂。Wacker催化剂作为CO常温消除虽然具有一定的活性，但是其对微量(＜100ppm)的CO消除能力很差，且在低温或室温下CO氧化消除很难达到100％。随着反应时间的增加，CO氧化过程释放的热量会使体系中Cl-以HCl的形式逐渐挥发，缩短催化剂使用寿命。Wacker催化剂经过稍高温度(70℃)反应后，其活性也会下降，这同样是由于HCl的挥发(Ki Dong Kimel al.，Appl.Catal.B 5(1994)103-115)。现在Wacker催化剂最常用的载体为活性炭，但是活性炭种类很多，且随着产地和生产工艺的不同，活性炭的性质也差别很大，进而对催化剂的性能产生显著的影响。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种可以在低温和潮湿条件下，可催化氧化空气中CO的催化剂。
与已有技术相比，本发明具有的实质性特点是：
(1)可以在较宽的温度范围内(-60℃～100℃)实现微量CO(5～5000ppm)的有效消除；
(2)良好的耐湿性能，相对湿度10％～100％；
(3)优良的抗卤素毒化能力；
(4)采用浸渍法制备催化剂，制备方法简单，重复性好，成本低，便于大规模的工业化使用。
本发明通过改变催化组成和制备方法来实现上述目的。
本发明的催化剂由催化剂活性组分、助剂和催化剂载体三部分构成：
活性组分为Pd和Cu的盐或者氧化物，其中Pd在催化剂中含量为0.05～10％(重量)，Cu在催化剂中含量为0.1～20％(重量)。
载体为Al2O3或稀土、碱土金属改性的氧化铝M-Al2O3，或为经过酸溶液和表面活性剂处理修饰过的Al2O3或M-Al2O3。其中M元素为Ca、Sr、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Eu、或Yb中的一种或一种以上，M含量为M-Al2O3重量的0～10％。
助剂选用V、Fe、Co、Ni、Mn、Mo中的一种或一种以上，助剂与Pd的原子比为0.1～5％；
本发明的催化剂制备的技术路线是：
载体制备：采用沉淀法，以硝酸铝、稀土或碱土的可溶性盐为原料，以弱碱溶液为沉淀剂，沉淀完全后，经过滤、洗涤、干燥和焙烧后，得到Al2O3、稀土或碱土氧化物改性的M-Al2O3。
载体表面修饰：将一定量的表面活性剂溶解到稀酸溶液中，然后加入焙烧好的Al2O3或M-Al2O3，经搅拌、过滤、洗涤和烘干后制得表面修饰的Al2O3或M-Al2O3。所说的酸溶液是H2SO4、HNO3、HCl、NH4Cl、HF、NH4F、H3PO4或醋酸中的一种或一种以上。所说表面活性剂是四丁基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇(PEG)中的一种或一种以上。
Pd-Cu/M-Al2O3催化剂的制备：催化剂的制备采用浸渍法，以Pd盐、Cu盐和作为助剂的其他金属盐类为原料，经溶解制成一定组成的Pd、Cu和助剂盐类的混合溶液，接着加入有机溶剂作扩散剂。然后在搅拌条件下加入载体M-Al2O3，滴加完全后，经搅拌、静置、真空干燥后，在100～600℃下处理得到Pd-Cu/M-Al2O3催化剂。
具体实施方式
【实施例1】
载体1％Ce-1％Ca-Al2O3的制备：将硝酸铝和去离子水按1∶5～15的重量比混合，然后加入一定量Ce(NO3)3和Ca(NO3)2，控制Ce、Ca含量分别为催化剂总重量的1％；逐滴加入10％的稀氨水溶液，至溶液的pH值到9；室温下，继续搅拌反应1-5小时；过滤，洗涤；然后于120℃干燥12小时；最后于空气中焙烧3小时，焙烧温度为550℃。
1％Ce-1％Ca-Al2O3的表面改性：将1g载体投入到15ml的H2SO4和HCl混合酸溶液中，H2SO4和HCl浓度分别为0.5mol/L和0.01mol/L，搅拌1h，然后再加入0.01g十六烷基三甲基溴化铵，70℃下剧烈搅拌2h后，过滤洗涤，120℃烘干12h。
2％Pd-10％Cu/1％Ce-1％Ca-Al2O3催化剂的制备包括以下步骤：将0.033g PdCl2、0.211gCuCl2溶解于10ml 0.1mol/L的HCl溶液中，加入0.1ml V含量为0.01g/ml的V2O5溶液，再用氨水调节pH至5，然后加入10ml的异丙醇。搅拌下在混合溶液中加入载体，继续搅拌3h后，静置过夜。真空干燥后，于550℃焙烧2h.
催化剂评价方法：CO催化氧化反应在常压固定床U型反应器(内径为4毫米)中进行性能评价。所用原料气组分为：CO：5～5000ppm，其余为空气，空速为1,5000ml·h-1·gcat -1。原料气先通过一个装有水的鼓泡器，带入反应温度下的饱和水蒸气(30℃以上的反应，均带入30℃的饱和水蒸气)，然后再经过催化剂床层。使用GC-7970型气相色谱仪，碳分子筛分离柱，Ni催化转化炉，氢火焰检测器(FID)在线分析反应尾气中CO的含量。CO完全转化温度(残余CO低于气相色谱检测极限为1ppm)为CO的最低反应温度，称为最低全转化温度，用T100表示。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为10℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例2】
将实施例1中的Ce(NO3)3换成La(NO3)3，Ca(NO3)2换成Yb(NO3)2控制La和Yb的含量都为催化剂总重量的1％，可制得1％La-1％Yb-Al2O3载体。
将实施例1中的1％Ce-1％Ca-Al2O3换为1％La-1％Yb-Al2O3，用同样的方法所制备的催化剂的T100为40℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。催化剂评价方法同实施例1。
【实施例3】
将实施例1中的Ce(NO3)3换成Pr(NO3)3，Ca(NO3)2换成Sr(NO3)2控制Pr和Sr的含量都为催化剂总重量的1％，可制得1％Pr-1％Sr-Al2O3载体。
将实施例1中的1％Ce-1％Ca-Al2O3换为1％Pr-1％Sr-Al2O3，用同样的方法所制备的催化剂的T100为15℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。催化剂评价方法同实施例1。
【实施例4】
将实施例1中的Ce(NO3)3换成Nd(NO3)3，Ca(NO3)2换成Ba(NO3)2控制Nd和Ba的含量都为催化剂总重量的1％，可制得1％Nd-1％Ba-Al2O3载体。
将实施例1中的1％Ce-1％Ca-Al2O3换为1％Nd-1％Ba-Al2O3，用同样的方法所制备的催化剂的T100为30℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。催化剂评价方法同实施例1。
【实施例5】
将实施例1中的Ce(NO3)3换成Eu(NO3)3，Ca(NO3)2换成Ba(NO3)2控制Eu和Ba的含量都为催化剂总重量的1％，可制得1％Eu-1％Ba-Al2O3载体。
将实施例1中的1％Ce-1％Ca-Al2O3换为1％Eu-1％Ba-Al2O3，用同样的方法所制备的催化剂的T100为30℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。催化剂评价方法同实施例1。
【实施例6】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成HNO3和NH4Cl混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成四丁基溴化铵，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-25℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例7】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成H3PO4和HF混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成十二烷基苯磺酸钠，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-25℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例7】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成H3PO4和NH4F混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成聚乙二醇(PEG)，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-25℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例8】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成HNO3和NH4Cl混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成四丁基溴化铵，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1，助剂V换成Fe，其用量同将实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-55℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例9】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成HNO3和NH4Cl混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成四丁基溴化铵，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1，助剂V换成Co，其用量同将实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-55℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例10】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成HNO3和NH4Cl混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成四丁基溴化铵，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1，助剂V换成Ni，其用量同将实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-55℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例11】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成HNO3和NH4Cl混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成四丁基溴化铵，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1，助剂V换成Mn，其用量同将实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-55℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例12】
将实施例1中的H2SO4和HCl混合酸换成HNO3和NH4Cl混合酸，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵换成四丁基溴化铵，混合酸浓度和表面活性剂用量都同实施例1，助剂V换成Mo，其用量同将实施例1。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为-55℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例13】
将实施例1中的氨水沉淀剂换成尿素，调剂pH至9。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为25℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例14】
将实施例1中的氨水沉淀剂换成碳酸铵，调剂pH至9。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为40℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。
【实施例15】
将实施例1中的氨水沉淀剂换成碳酸钠，调剂pH至9。其它制备方法步骤以及催化剂评价方法同实施例1。
活性测试表明，使用本方法制备的催化剂的T100为40℃，催化剂使用500h后活性保持稳定。

Claims (3)

1.一种用于催化氧化CO的负载型Pd-Cu催化剂，用Pd-Cu/M-Al2O3表示，催化剂由催化剂活性组分、载体和助剂三部分构成，该催化剂对于空气中含量5～5000ppm的一氧化碳可以在温度-60℃～100℃和相对湿度10％～100％下使用，具有高的活性和稳定性，其特征在于：
活性组分为Pd和Cu，其中Pd含量为0.05～10％(重量)，Cu含量为0.1～20％(重量)；
载体M-Al2O3为稀土、碱土氧化物修饰的Al2O3，或以酸溶液或铵溶液，和表面活性剂预处理的M-Al2O3，M元素为Ca、Sr、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Eu、Yb中的一种或一种以上，M含量相对于M-Al2O3的重量，含量大于0％，小于等于10％；
酸为H2SO4、HNO3、HCl、HF、H3PO4或醋酸中的一种或一种以上；
铵盐为NH4Cl、NH4F中的一种或一种以上；
表面活性剂为四丁基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇(PEG)中的一种或一种以上；
助剂为V、Fe、Co、Ni、Mn、Mo中的一种或一种以上氧化物，其与Pd的质量比为0.1～5％。
2.根据权利要求1所述的一种用于催化氧化CO的负载型Pd-Cu催化剂，其特征在于负载型Pd-Cu催化剂采用浸渍法制备，具体的制备过程包括以下步骤：
将PdCl2和CuCl2溶解于一定量的溶液中，然后加入助剂前身盐的溶液形成混合溶液，再加入有机溶剂作分散剂，在搅拌条件下加入载体，经搅拌、静置后，真空干燥，然后在100～600℃下处理，得到CO氧化用Pd-Cu催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于催化氧化CO的负载型Pd-Cu催化剂，其特征在于：
浸渍溶液采用PdCl2和CuCl2的盐酸溶液、NH4Cl溶液、氨水溶液或乙醇溶液中的一种或一种以上；
有机分散剂采用乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、乙酰丙酮中的一种或一种以上。
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