CN113117693A - 一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化氧化CO的Pd‑Cu/TiO2双金属催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂的制备方法为：将钯盐、铜盐与TiO2在去离子水中于碱性条件下搅拌反应，随后静置、抽滤、洗涤、干燥、焙烧，即制得Pd‑Cu/TiO2双金属催化剂产品。本发明提供了制备步骤简单，贵金属载量低和催化氧化性能优异的合金类Pd‑Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，本发明的制备方法得到催化剂，其Pd‑Cu的粒径为2‑5nm，Pd‑Cu合金粒子中不同金属成分间的协同作用大幅提升了催化剂对CO低温氧化的活性，载体TiO2有效防止合金粒子的团聚，保证较高的贵金属利用效率。该新型催化剂呈现出优异的CO低温催化氧化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于CO低温催化氧化催化剂的技术领域，具体涉及一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
一氧化碳是主要的大气污染物之一，来源于含碳物质的不完全燃烧。常见于化石燃料燃烧排放的烟气、汽车排放的尾气和燃煤取暖设备排放的废气等。这不仅污染环境，而且严重危害人类的生命健康，因为一氧化碳具有毒性，经呼吸道吸入极易与血红蛋白结合，使血红蛋白丧失运输氧气的功能，使人窒息。随着交通运输业和石化产业的发展，各种石化燃料的消耗与日俱增，排放到大气中的一氧化碳也呈现增多的趋势。因此，能高效消除尾气、烟气和废气中的CO将极大程度降低CO的大气排放量。
目前解决排气的有效手段就是在燃料燃烧的排放口安装内置CO催化氧化催化剂的净化装置，其中的催化剂好坏直接影响着净化装置的普及率。贵金属催化剂由于其高活性和优异的催化性能受到广泛关注，但贵金属价格昂贵，限制了净化装置的推广普及。双金属催化剂能很好地规避这个问题，以双金属合金取代单金属，双金属在协同作用下能降低粒径对催化活性和稳定性的影响。同时以廉价金属代替贵金属能大幅降低催化剂成本，有利于推进催化剂在净化装置中的实际应用。
申请公布号为CN107519871A的中国发明专利申请公开了一种催化氧化CO的Au-Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法，得到的AuAg的粒径为2-5 nm，该核壳结构催化剂的直径在50-120nm之间。该方案的双金属Au-Ag都为贵金属，且合金粒子的负载量很高，不适合推广到实际应用中。
申请公布号CN110026175A的中国发明专利申请提供了一种铈锆复合氧化物，所述氧化物以氧化铈和氧化锆为载体，活性组分是铂、铑、钯，经过750℃热处理4-8h后的孔容为0.30-0.65 ml/g。该方案的催化剂在CO转化率为90%时，温度太高，达到145℃，在实际应用中易烧结。
申请公布号CN102059115A公开了一种凹凸棒黏土负载纳米钯催化剂。该催化剂以凹凸棒黏土为载体，负载活性组分纳米钯和助剂五氧化二钒或三氧化钼，活性组分含量为0.5~3%，助剂含量为0.1~2%，其余为载体。该催化剂稳定性及抗毒性较好，但活性较差，在30℃下使10~200ppm的CO转化率为99.4%。
申请公布号CN102059127A报道了一种低温催化氧化CO催化剂。该催化剂活性组分为钯和过渡金属（铁，铈，钴，锰，铜，镧，镍，钼）氧化物的一种或几种组成，载体为氧化铝，采用以柠檬酸为原料的溶胶凝胶法制备催化剂。该催化剂在钯的质量分数为载体2.2%，过渡金属为Fe氧化物时活性最高。
由上述可知，现有技术中催化剂的贵金属使用量一般很大，致使成本上升，限制了贵金属催化剂的大规模应用。同时，一氧化碳在尾气排放口的空速大，反应停留时间短，这对催化剂的活性提出了更高的要求。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂及其制备方法和应用，本发明将TiO2作为载体对活性金属起到了支撑分散作用，Pd-Cu的协同作用降低了贵金属的负载量，同时降低了催化剂的制备成本。
所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于所述催化剂采用共沉淀法制得，具体制备步骤如下：
1）将钯盐、铜盐一并溶解于去离子水中，得到混合液A；将纳米TiO2分散于去离子水中，得到混合液B；
2）取步骤1）所得混合液A，预热至70-90℃；取步骤1）所得混合液B，预热至70-90℃；维持温度70-90℃且不断搅拌条件下，将混合液A缓慢滴入至混合液B中，待其两者完全混合后，加碱调节pH为8.5-10，继续搅拌反应2-4h后停止搅拌，然后保温静置0.5-2h；
3）待步骤2）静置完成后，将混合液趁热抽滤，滤渣用去离子水洗涤后干燥，干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，然后在H2气氛下焙烧还原，即最终制得Pd-Cu/TiO2双金属催化剂产品。
所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中，钯盐为Pd(NO3)2，铜盐为Cu(NO3)2·3H2O；钯盐中的Pd元素与铜盐中的Cu元素两者质量之比为1:3~130。
所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中将混合液A与混合液B进行混合时，钯盐中的Pd元素与铜盐中的Cu元素两者质量之和与TiO2的质量之比为0.05~0.07:1。
所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中，混合液A、混合液B均预热至80℃，并在80℃温度下将混合液A缓慢滴入至混合液B中，滴加速度为1-3滴/s，进行搅拌的速度为300-500r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.05~0.15mol/L的NaOH溶液调节pH为9-10，继续搅拌反应3-4h后停止搅拌，然后保温静置1-1.5h。
所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中，去离子水洗涤的温度为80-100℃，洗涤后进行干燥的温度为80-100℃；干燥后的固体置于管式炉中先在空气气氛下焙烧的过程为：在空气气氛下，从室温以3-7℃/min的升温速率升温至200-400℃，随后恒温焙烧2-4h，随后自然降温至室温，即焙烧完成；
然后在H2气氛下焙烧还原的过程为：将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在200-400℃温度下焙烧2-4h，最后自然降温至室温，即焙烧完成。
按照上述方法制备的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂。
所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂，其特征在于所述催化剂包括TiO2载体及负载于TiO2载体上的Pd-Cu合金粒子，所述催化剂的粒径在50-120 nm之间，Pd-Cu合金粒子的粒径为2-5nm。
所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂在低温催化氧化CO中的应用。
所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂在低温催化氧化CO中的应用，其特征在于所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂催化氧化CO的反应温度在20-120℃。
本发明所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂在负载贵金属后，300℃煅烧3h用于CO催化氧化时：CO转化率为50%的半转化温度T50可以低至100℃以下，在120℃左右CO的转化率可以达到100%。
本发明所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂，通过Pd-Cu的协同作用，提高了催化剂的低温催化活性，一定程度上降低了催化氧化CO催化剂中贵金属的含量，从而降低了制备成本。
与现有技术相比，本发明所述的催化剂具有如下优点：
(1)可以实现同类催化剂中较低温度下CO的有效脱除；
(2)较低的贵金属含量；
(3)不易失活，使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
0.083%Pd-5%Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：称取质量分数为0.0245%的Pd(NO3)2溶液3.3935g于250ml烧杯中，再加入0.1891g Cu(NO3)2·3H2O固体，并加入100ml去离子水稀释使其溶解，记为混合液A；称取1.0000g纳米TiO2（粒径范围约在22-33nm）于500ml烧杯中，加入100ml去离子水将其分散，记为混合液B；
(2)溶液混合与反应：取步骤(1)所得的混合液A，预热至80℃；取步骤(1)所得的混合液B，预热至80℃；不断搅拌条件下，再用恒压滴液漏斗将混合液A缓慢的滴入混合液B中（恒压滴液漏斗低速约为1滴/s），维持反应温度为80℃，搅拌速度为400r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应液pH约为9-10；在80℃下继续搅拌反应3h后关闭搅拌，在80℃下静置1h；
(3)处理粗产物：将步骤(2)所得混合液进行趁热抽滤，滤渣用1L的80℃去离子水洗涤；将洗涤后的滤渣置于80℃烘箱干燥过夜；干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，焙烧的过程为“在空气气氛下，从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，随后恒温焙烧3h，最后自然降温至室温”，随后将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在300℃温度下焙烧3h，最后自然降温至室温，即制备完成。
对实施例1制备的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂进行SEM图表征和TEM图表征时，通过SEM表征结果能够得出结论是，催化剂粒径大约在50-120nm。通过TEM表征结果，催化剂上均匀分散着一定量的小黑点，推测为Pd-Cu合金颗粒，颗粒大小约为2-5nm。
对本实施例1制备的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂进行催化活性测试，具体方法为：将0.5g的催化剂装于固定床反应管的等温区中，将固定床反应管升温至反应温度，床层温度以热电偶检测。通入流速为160 mL/min的原料气（原料气由以下体积分数的组分组成：3.8%CO，4% O2，92.2% N2），固定床反应管的出口气体组成由气相色谱仪进行实施动态监测（即实时监测出口气体中CO的浓度）。
按照上述催化活性测试过程，分别在反应温度T=40℃、60℃、80℃、100℃、110℃和120℃温度下测得催化剂的CO氧化活性，CO转化率依次分别为0、0、0、11.4%、82.6%、83.4%。
实施例2：
0.166%Pd-5%Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：称取质量分数为0.0245%的Pd(NO3)2溶液6.7870g于250ml烧杯中，再称取0.1891g Cu(NO3)2·3H2O固体；将Cu(NO3)2·3H2O固体加入Pd(NO3)2溶液中，并加入100ml去离子水稀释使其溶解，记为混合液A；称取1.0000g TiO2于500ml烧杯中，加入100ml去离子水将其分散，记为混合液B；
(2)溶液混合与反应：取步骤(1)所得的混合液A，预热至80℃；取步骤(1)所得的混合液B，预热至80℃；不断搅拌条件下，再用恒压滴液漏斗将混合液A缓慢的滴入混合液B中(恒压滴液漏斗低速约为1滴/s)，维持反应温度为80℃，搅拌速度为400r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应液pH约为9-10；在80℃下继续搅拌反应3h后关闭搅拌，在80℃下静置1h；
(3)处理粗产物：将步骤(2)所得混合液进行趁热抽滤，滤渣用1L的80℃去离子水洗涤；将洗涤后的滤渣置于80℃烘箱干燥过夜；干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，焙烧的过程为“在空气气氛下，从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，随后恒温焙烧3h，最后自然降温至室温”，随后将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在300℃温度下焙烧3h，最后自然降温至室温，即制备完成。
对本实施例2制备的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂进行催化活性测试，具体方法步骤重复实施例1中，按照其催化活性测试过程，分别在反应温度T=40℃、60℃、80℃、100℃、110℃和120℃温度下测得催化剂的CO氧化活性，CO转化率依次分别为0、0、0、35.8%、91.6%、96%。
实施例3：
0.414%Pd-5%Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：称取质量分数为0.0245%的Pd(NO3)2溶液16.9674g于250ml烧杯中，再称取0.1891g Cu(NO3)2·3H2O固体；将Cu(NO3)2·3H2O固体加入Pd(NO3)2溶液中，并加入100ml去离子水稀释使其溶解，记为混合液A；称取1.0000g TiO2于500ml烧杯中，加入100ml去离子水将其分散，记为混合液B；
(2)溶液混合与反应：取步骤(1)所得的混合液A，预热至80℃；取步骤(1)所得的混合液B，预热至80℃；不断搅拌条件下，再用恒压滴液漏斗将混合液A缓慢的滴入混合液B中(恒压滴液漏斗低速约为1滴/s)，维持反应温度为80℃，搅拌速度为400r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应液pH约为9-10；在80℃下继续搅拌反应3h后关闭搅拌，在80℃下静置1h；
(3)处理粗产物：将步骤(2)所得混合液进行趁热抽滤，滤渣用1L的80℃去离子水洗涤；将洗涤后的滤渣置于80℃烘箱干燥过夜；干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，焙烧的过程为“在空气气氛下，从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，随后恒温焙烧3h，最后自然降温至室温”，随后将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在300℃温度下焙烧3h，最后自然降温至室温，即制备完成。
对本实施例3制备的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂进行催化活性测试，具体方法步骤重复实施例1中，按照其催化活性测试过程，分别在反应温度T=40℃、60℃、80℃、100℃、110℃和120℃温度下测得催化剂的CO氧化活性，CO转化率依次分别为0、0、0、62.8%、98.7%、100%。
实施例4：
2.76%Pd-5%Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：称取质量分数为0.0245%的Pd(NO3)2溶液113.1165g于250ml烧杯中，再称取0.1891g Cu(NO3)2·3H2O固体；将Cu(NO3)2·3H2O固体加入Pd(NO3)2溶液中，并加入100ml去离子水稀释使其溶解，记为混合液A；称取1.0000g TiO2于500ml烧杯中，加入100ml去离子水将其分散，记为混合液B；
(2)溶液混合与反应：取步骤(1)所得的混合液A，预热至80℃；取步骤(1)所得的混合液B，预热至80℃；不断搅拌条件下，再用恒压滴液漏斗将混合液A缓慢的滴入混合液B中(恒压滴液漏斗低速约为1滴/s)，维持反应温度为80℃，搅拌速度为400r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应液pH约为9-10；在80℃下继续搅拌反应3h后关闭搅拌，在80℃下静置1h；
(3)处理粗产物：将步骤(2)所得混合液进行趁热抽滤，滤渣用1L的80℃去离子水洗涤；将洗涤后的滤渣置于80℃烘箱干燥过夜；干燥后的固体用马弗炉焙烧，焙烧的过程为：干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，焙烧的过程为“在空气气氛下，从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，随后恒温焙烧3h，最后自然降温至室温”，随后将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在300℃温度下焙烧3h，最后自然降温至室温，即制备完成。
对本实施例4制备的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂进行催化活性测试，具体方法步骤重复实施例1中，按照其催化活性测试过程，分别在反应温度T=40℃、60℃、80℃、100℃、110℃和120℃温度下测得催化剂的CO氧化活性，CO转化率依次分别为0、0、0、90.3%、98.9%、100%。
实施例5：
0.083%Pd-5%Cu/Al2O3双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：称取质量分数为0.0245%的Pd(NO3)2溶液3.3935g于250ml烧杯中，再称取0.1891g Cu(NO3)2·3H2O固体；将Cu(NO3)2·3H2O固体加入Pd(NO3)2溶液中，并加入100ml去离子水稀释使其溶解，记为混合液A；称取1.0000g Al2O3于500ml烧杯中，加入100ml去离子水将其分散，记为混合液B；
(2)溶液混合与反应：取步骤(1)所得的混合液A，预热至80℃；取步骤(1)所得的混合液B，预热至80℃；不断搅拌条件下，再用恒压滴液漏斗将混合液A缓慢的滴入混合液B中(恒压滴液漏斗低速约为1滴/s)，维持反应温度为80℃，搅拌速度为400r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应液pH约为9-10；在80℃下继续搅拌反应3h后关闭搅拌，在80℃下静置1h；
(3)处理粗产物：将步骤(2)所得混合液进行趁热抽滤，滤渣用1L的80℃去离子水洗涤；将洗涤后的滤渣置于80℃烘箱干燥过夜；干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，焙烧的过程为“在空气气氛下，从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，随后恒温焙烧3h，最后自然降温至室温”，随后将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在300℃温度下焙烧3h，最后自然降温至室温，即制备完成。
对本实施例5制备的Pd-Cu/ Al2O3双金属催化剂进行催化活性测试，具体方法步骤重复实施例1中，按照其催化活性测试过程，分别在反应温度T=40℃、60℃、80℃、100℃、110℃和120℃温度下测得催化剂的CO氧化活性，CO转化率依次分别为0、0、0、0、52.7%、66.8%。
实施例6：
0.083%Pd-5%Fe/TiO2双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：称取质量分数为0.0245%的Pd(NO3)2溶液3.3935g于250ml烧杯中，再称取0.2159g Fe(NO3)3固体；将Fe(NO3)3固体加入Pd(NO3)2溶液中，并加入100ml去离子水稀释使其溶解，记为混合液A；称取1.0000g TiO2于500ml烧杯中，加入100ml去离子水将其分散，记为混合液B；
(2)溶液混合与反应：取步骤(1)所得的混合液A，预热至80℃；取步骤(1)所得的混合液B，预热至80℃；不断搅拌条件下，再用恒压滴液漏斗将混合液A缓慢的滴入混合液B中(恒压滴液漏斗低速约为1滴/s)，维持反应温度为80℃，搅拌速度为400r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应液pH约为9-10；在80℃下继续搅拌反应3h后关闭搅拌，在80℃下静置1h；
(3)处理粗产物：将步骤(2)所得混合液进行趁热抽滤，滤渣用1L的80℃去离子水洗涤；将洗涤后的滤渣置于80℃烘箱干燥过夜；干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，焙烧的过程为“在空气气氛下，从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，随后恒温焙烧3h，最后自然降温至室温”，随后将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在300℃温度下焙烧3h，最后自然降温至室温，即制备完成。
对本实施例6制备的Pd-Fe/TiO2双金属催化剂进行催化活性测试，具体方法步骤重复实施例1中，按照其催化活性测试过程，分别在反应温度T=40℃、60℃、80℃、100℃、110℃和120℃温度下测得催化剂的CO氧化活性，CO转化率依次分别为0、0、0、0、43.6%、57.9%。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (9)
1.一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于所述催化剂采用共沉淀法制得，具体制备步骤如下：
1）将钯盐、铜盐一并溶解于去离子水中，得到混合液A；将纳米TiO2分散于去离子水中，得到混合液B；
2）取步骤1）所得混合液A，预热至70-90℃；取步骤1）所得混合液B，预热至70-90℃；维持温度70-90℃且不断搅拌条件下，将混合液A缓慢滴入至混合液B中，待其两者完全混合后，加碱调节pH为8.5-10，继续搅拌反应2-4h后停止搅拌，然后保温静置0.5-2h；
3）待步骤2）静置完成后，将混合液趁热抽滤，滤渣用去离子水洗涤后干燥，干燥后的固体置于管式炉中，先在空气气氛下焙烧，然后在H2气氛下焙烧还原，即最终制得Pd-Cu/TiO2双金属催化剂产品。
2.如权利要求1所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中，钯盐为Pd(NO3)2，铜盐为Cu(NO3)2·3H2O；钯盐中的Pd元素与铜盐中的Cu元素两者质量之比为1:3~130。
3.如权利要求1所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中将混合液A与混合液B进行混合时，钯盐中的Pd元素与铜盐中的Cu元素两者质量之和与TiO2的质量之比为0.05~0.07:1。
4.如权利要求1所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中，混合液A、混合液B均预热至80℃，并在80℃温度下将混合液A缓慢滴入至混合液B中，滴加速度为1-3滴/s，进行搅拌的速度为300-500r/min；待混合液A与混合液B完全混合后，用0.05~0.15mol/L的NaOH溶液调节pH为9-10，继续搅拌反应3-4h后停止搅拌，然后保温静置1-1.5h。
5.如权利要求1所述的一种催化氧化CO的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中，去离子水洗涤的温度为80-100℃，洗涤后进行干燥的温度为80-100℃；干燥后的固体置于管式炉中先在空气气氛下焙烧的过程为：在空气气氛下，从室温以3-7℃/min的升温速率升温至200-400℃，随后恒温焙烧2-4h，随后自然降温至室温，即焙烧完成；
然后在H2气氛下焙烧还原的过程为：将管式炉中的气氛切换为H2气氛，在200-400℃温度下焙烧2-4h，最后自然降温至室温，即焙烧完成。
6.如权利要求1-5任一所述方法制备的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂。
7.如权利要求6所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂，其特征在于所述催化剂包括TiO2载体及负载于TiO2载体上的Pd-Cu合金粒子，所述催化剂的粒径在50-120 nm之间，Pd-Cu合金粒子的粒径为2-5nm。
8.如权利要求7所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂在低温催化氧化CO中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述的Pd-Cu/TiO2双金属催化剂催化氧化CO的反应温度在20-120℃。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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