CN112391647A - 一种用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法，本发明的制备方法具体步骤包括：1)：将一定量的镍源、铬源、铁源、碱源、二甲基甲酰胺混合均匀，并加入超纯水，搅拌均匀得到溶液A；2)：将泡沫镍浸泡在1)中所得溶液A中，于125～135℃条件下进行水热反应；3)：水热反应结束后自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，洗涤、烘干后得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。本发明的制备方法制备成本低、制备流程简单且过程易于控制，根据本发明制备方法所制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下具有良好的全解水性能。
Description
技术领域
本发明涉及电催化材料技术领域，具体涉及一种用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法。
背景技术
随着环境污染的加剧和化石燃料的大量消耗造成的能源短缺，开发高效、低成本、环保的新能源技术对下一代能源科学技术具有重要意义，氢作为绿色、可持续的清洁能源将是人类未来的理想能源之一，而以水为原料的电催化产氢技术将是提供氢能的重要绿色途径，设计高效低廉的催化剂是电催化产氢的核心与关键。贵金属基材料(如Pt，Ru或Ir的氧化物)是目前公认最好的水裂解催化剂，然而其价格昂贵、储量低的缺点极大地限制了该类催化剂的广泛应用。
因此，近几年来，科研工作者致力于开发由地壳高丰度元素构成的、高催化活性的非贵金属产氢电催化剂。镍基层状氢氧化物长期以来被认为是很有应用前景的催化剂，其性能可以通过掺杂杂原子(过渡金属V、Fe、Co、Cr和Mn等；非金属N、S、P、Se等)和与导电基底复合(碳纳米管、泡沫镍、石墨烯和碳纤维纸等)等方法进一步提高。因此，镍基氢氧化物作为氧析出反应(OER)阳极催化剂和氢析出反应(HER)阴极催化剂显示出巨大的潜力，并最终能在低的工作电位下驱动整体水裂解反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法。本发明的制备方法制备成本低、制备流程简单且过程易于控制，根据本发明制备方法所制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下具有良好的全解水性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将170～180mg的镍源、55～65mg的铬源、35～45mg的铁源、115～125mg的碱源、1.5～2mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入20～25ml的超纯水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二：将泡沫镍浸泡在步骤一所得溶液A中，于125～135℃条件下水热反应10～14h；
步骤三：水热反应结束后自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，洗涤、烘干后得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
进一步的，所述步骤一中的镍源、铬源、铁源、碱源分别为六水合硝酸镍、九水合硝酸铬、六水合氯化铁、尿素。
进一步的，所述步骤一中的搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为10～30min。
进一步的，所述步骤二中的泡沫镍提前经过预处理，预处理过程为：将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10～15min，然后倒入配好的1～3mol/L盐酸中超声清洗5～10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2～3次，再在25～35℃下真空干燥10～12h。
进一步的，所述步骤二中的水热反应在对位聚苯的水热反应釜中进行反应，填充比为60～70％。
进一步的，所述步骤三中的洗涤为采用超纯水和无水乙醇交替冲洗3～4次，所述烘干的烘干温度为70～80℃，时间为3～5h。
根据上述任意一项所述的制备方法制备所得的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法采用一步水热法合成了用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极，该方法反应过程简单、温度低、不需要大型的设备和苛刻的条件，对环境友好、成本低，适合大规模生产；通过引入了少量二甲基甲酰胺对反应溶剂水进行调控，通过严格控制两者之间的体积、镍源、铬源、铁源和碱源的配比、反应填充比、反应时间、反应温度等参数，充分利用调控剂的诱导作用，实现了用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的控制；本发明采用泡沫镍(NF)作为硬模板剂，其独特的立体结构增加了材料的担载量、提供了更多的反应活性位点，其多孔有利于物质的传输及气体的及时溢出，能够避免使用昂贵的粘接剂，有效降低了接触电阻，提高其导电性，同时增强了电极的机械稳定性，从而提升其催化活性和稳定性。
本发明用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极应用在电催化剂HER和OER上时，表现出了良好的电化学活性。对本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性(pH＝14)溶液下进行全解水电催化测试，当电流密度达到100mA/cm2所需的HER和OER过电势分别为260mV和365mV，表现出良好的电催化活性。并且，我们对用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性环境下进行了25h的电化学产氢I-T测试，曲线基本无明显的上下浮动，表明用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极具有优异的电化学稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实施例1制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的低倍扫描电镜(SEM)照片；
图3是本发明实施例1制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下线性扫描伏安(LSV)曲线的产氢性能图(HER)；
图4是本发明实施例1制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下线性扫描伏安(LSV)曲线的产氧性能图(OER)；
图5是本发明实施例1制备用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下电化学产氢电流-时间(I-T)曲线性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗5min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在25℃下真空干燥12h后备用；
步骤二：将170mg的六水合硝酸镍、55mg的九水合硝酸铬、45mg的六水合氯化铁、125mg的尿素、1.5mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入20ml的超纯水，磁力搅拌20min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为62％，于125℃条件下水热反应14h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在70℃下烘干5h，得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
对本实施例所制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极进行结构表征及性能测试：
本实施例所制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的X射线衍射(XRD)图谱结果如图1所示，从图中可以看出，所制的样品的衍射峰，与PDF#14-0117标准卡片上的相符合，说明我们成功地制备出了氢氧化镍电极。
图2为本实施例所制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的低倍扫描电镜(SEM)照片，从图中可以看出，生成的样品形貌表现为由纳米片组成的花状三维多级结构，其间的间隙有利于电解液的渗透，有利于与催化剂充分接触，便于反应。
将本实施例所制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极应用在电催化剂上，并在碱性(pH＝14)溶液下进行全解水电催化测试，其结果如图3、图4所示，从图3、图4可以看出，当电流密度达到100mA/cm2所需的HER和OER过电势分别为260mV和365mV。
将本实施例所制备的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极进行25h的电化学产氢I-T测试，结果如图5所示，从图中可以看出，曲线基本无明显的上下浮动，表明用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极具有优异的电化学稳定性。
实施例2
本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗15min，然后倒入配好的1mol/L盐酸溶液中超声清洗10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2次，再在35℃下真空干燥10h后备用；
步骤二：将180mg的六水合硝酸镍、65mg的九水合硝酸铬、35mg的六水合氯化铁、115mg的尿素、1.6mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入21ml的超纯水，磁力搅拌21min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为70％，于135℃条件下水热反应10h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗4次，并在80℃下烘干3h，得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例3
本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗11min，然后倒入配好的2mol/L盐酸溶液中超声清洗8min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在30℃下真空干燥11h后备用；
步骤二：将175mg的六水合硝酸镍、60mg的九水合硝酸铬、40mg的六水合氯化铁、120mg的尿素、1.7mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入22ml的超纯水，磁力搅拌22min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为62％，于130℃条件下水热反应12h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗4次，并在72℃下烘干4.5h，得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例4
本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗12min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在27℃下真空干燥12h后备用；
步骤二：将170mg的六水合硝酸镍、65mg的九水合硝酸铬、35mg的六水合氯化铁、125mg的尿素、1.8mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入23ml的超纯水，磁力搅拌23min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为64％，于134℃条件下水热反应10h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在75℃下烘干4h，得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例5
本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗13min，然后倒入配好的1mol/L盐酸溶液中超声清洗10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2次，再在32℃下真空干燥10h后备用；
步骤二：将180mg的六水合硝酸镍、55mg的九水合硝酸铬、45mg的六水合氯化铁、115mg的尿素、1.9mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入24ml的超纯水，磁力搅拌24min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为66％，于126℃条件下水热反应14h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗4次，并在78℃下烘干3.5h，得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例6
本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗14min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗5min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在25～35℃下真空干燥10～12h后备用；
步骤二：将180mg的六水合硝酸镍、55mg的九水合硝酸铬、35mg的六水合氯化铁、125mg的尿素、2mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入25ml的超纯水，磁力搅拌25min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为68％，于127℃条件下水热反应13h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在80℃下烘干3h，得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例7
本发明的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗5min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在25℃下真空干燥10h后备用；
步骤二：将170mg的六水合硝酸镍、65mg的九水合硝酸铬、45mg的六水合氯化铁、115mg的尿素、2mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入25ml的超纯水，磁力搅拌20min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为60％，于110℃条件下水热反应10h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在80℃下烘干3h，得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
Claims (7)
1.一种用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一：将170～180mg的镍源、55～65mg的铬源、35～45mg的铁源、115～125mg的碱源、1.5～2mL的二甲基甲酰胺混合均匀，并加入20～25ml的超纯水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二：将泡沫镍浸泡在步骤一所得溶液A中，于125～135℃条件下水热反应10～14h；
步骤三：水热反应结束后自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，洗涤、烘干后得用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的镍源、铬源、铁源、碱源分别为六水合硝酸镍、九水合硝酸铬、六水合氯化铁、尿素。
3.根据权利要求1所述的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的泡沫镍提前经过预处理，预处理过程为：将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10～15min，然后倒入配好的1～3mol/L盐酸中超声清洗5～10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2～3次，再在25～35℃下真空干燥10～12h。
5.根据权利要求1所述的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的水热反应在对位聚苯的水热反应釜中进行反应，填充比为60～70％。
6.根据权利要求1所述的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的洗涤为采用超纯水和无水乙醇交替冲洗3～4次，所述烘干的烘干温度为70～80℃，时间为3～5h。
7.根据上述任意一项权利要求所述的制备方法制备所得的用于全解水的铬铁共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
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2020
- 2020-10-30 CN CN202011188590.7A patent/CN112391647A/zh active Pending
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