CN112877729B - 一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片及其制备方法和在电催化氧化苄胺中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化氧化苄胺技术领域，具体涉及一种泡沫镍上负载的NiMn‑LDH纳米片制备方法如下：将泡沫镍放在HCl溶液中超声清洗，以去除泡沫镍表面NiOx层，用乙醇、丙酮和去离子水依次冲洗数次，烘干，得到处理的NF；将Ni(NO3)2·6H2O、无水MnCl2和尿素分别加入去离子水和乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌；将得到的溶液与处理过的NF一起置于不锈钢四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，进行反应，冷却；用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80℃的烘箱中干燥过夜。成功地合成了超薄的镍锰层状的双氢氧化物纳米片，用于电催化苄胺的氧化以代替缓慢的OER反应。该催化剂展示出了优异的电催化氧化苄胺的活性，相同电压下比OER电流密度高很多，起始电位有所降低。
Description
技术领域
本发明属于电催化氧化苄胺技术领域，具体涉及一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片阵列以及在电催化氧化苄胺中的应用。
技术背景
由于人类现代生活的能源需求日益增长和严重的环境污染，开发可再生和清洁能源是非常可取的。氢气的燃烧产物为水，被认为是天然燃料的理想替代品。水裂解是一种绿色的制氢策略，阳极析氧反应(OER)比较缓慢，所以水裂解整体反应受到的极大阻碍。尽管已经开发出许多先进的非贵金属电催化剂来提高OER的活性，但是OER反应仍然需要更高的过电势才能与HER的速率相匹配，从而导致能量转换效率较低。因此，用热力学更有利的物种的电氧化代替阳极OER反应的策略，对于提高氢气产生速率具有越来越重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的之一是将泡沫镍与含镍和锰的化合物在加热条件下结合在一起，制备具有提高电催化水相中苄胺氧化的NiMn-LDH@NF材料，本发明的目的之二是将NiMn-LDH@NF复合材料应用于电催化领域，在电催化阳极苄胺氧化过程，具有相比于单独的镍和锰的电催化效果具有较明显的提高。
本发明的具体方法如下：一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，制备方法包括如下步骤：
1)将泡沫镍放在HCl溶液中超声清洗，以去除泡沫镍表面NiOx层，用乙醇、丙酮和去离子水依次冲洗数次，烘干，得到处理的NF；
2)将Ni(NO3)2·6H2O、无水MnCl2和尿素分别加入去离子水和乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌；
3)将步骤2)得到的溶液与处理过的NF一起置于不锈钢四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，进行反应，冷却；
4)取出样品用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80℃的烘箱中干燥过夜。
上述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，步骤2)中，按摩尔比，Ni(NO3)2·6H2O：无水MnCl2：尿素＝1：1：2。
上述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，将步骤2)替换为：将Ni(NO3)2·6H2O、尿素分别加入去离子水和乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌。
上述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，按质量比，Ni(NO3)2·6H2O：尿素＝1：2。
上述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，将步骤2)替换为：将无水MnCl2和尿素分别加入去离子水和乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌；
上述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，按摩尔比，无水MnCl2：尿素＝1：2。
上述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，其特征在于，步骤3)中，反应温度为120℃，反应时间为12h。
上述的任一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片用于电催化氧化苄胺。
本发明的有益效果：成功地合成了超薄的镍锰层状的双氢氧化物纳米片，用于电催化苄胺的氧化以代替缓慢的OER反应。该催化剂展示出了优异的电催化氧化苄胺的活性，相同电压下比OER电流密度高很多，起始电位有所降低。
附图说明
图1为NiMn-LDH@NF的扫描电镜图。
图2为NiMn-LDH@NF的X射线衍射谱图(XRD)。
图3为NiMn-LDH@NF用于苄胺电催化氧化和电催化水氧化线性扫描伏安曲线，
图4为NiMn-LDH@NF、Ni-LDH@NF和Mn-LDH@NF三种材料分别用于电催化氧化苄胺的LSV曲线。
具体实施方式
实施例1泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片
采用简单一步法用乙二醇辅助水热法制备了泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片。首先在6M HCl溶液中超声清洗一片泡沫镍(2cm×4cm)15min，以去除泡沫镍表面NiOx层，然后用乙醇、丙酮和去离子水依次冲洗几次。然后，将349mg Ni(NO3)2·6H2O、161mg无水MnCl2和120mg尿素分别加入10mL去离子水和30mL乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌30min。将溶液与处理过的NF一起置于100mL不锈钢四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，并在120℃的烘箱中保持12h。冷却后，取出样品(NiMn-LDH@NF)，用去离子水和无水乙醇洗涤几次，然后在80℃的烘箱中干燥一夜。
实施例2泡沫镍上负载的Ni-LDH@NF纳米片
首先在6M HCl溶液中超声清洗一片泡沫镍(2cm×4cm)15min，以去除泡沫镍表面NiOx层，然后用乙醇、丙酮和去离子水依次冲洗几次。然后，将349mg Ni(NO3)2·6H2O、120mg尿素分别加入10mL去离子水和30mL乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌30min。将溶液与处理过的NF一起置于100mL不锈钢四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，并在120℃的烘箱中保持12h。冷却后，取出样品(Ni-LDH@NF)，用去离子水和无水乙醇洗涤几次，然后在80℃的烘箱中干燥一夜。
实施例3泡沫镍上负载的Mn-LDH@NF纳米片
首先在6M HCl溶液中超声清洗一片泡沫镍(2cm×4cm)15min，以去除泡沫镍表面NiOx层，然后用乙醇、丙酮和去离子水依次冲洗几次。然后，将161mg无水MnCl2和120mg尿素分别加入10mL去离子水和30mL乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌30min。将溶液与处理过的NF一起置于100mL不锈钢四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，并在120℃的烘箱中保持12h。冷却后，取出样品(NiMn-LDH@NF)，用去离子水和无水乙醇洗涤几次，然后在80℃的烘箱中干燥一夜。
实施例4性能测试
图1是NiMn-LDH@NF的扫描电镜图，从图中可以看出催化剂是一种片状的结构，催化剂的表面积较大，有利于催化反应进行。
图2为NiMn-LDH@NF的X射线衍射谱图(XRD)。如图2所示，NiMn-LDH、NF的衍射峰一一对应，证明NiMn-LDH@NF已成功合成。
电极的电化学性能测试：采用CHI760电化学工作站测试复合电极的电化学性能。采用H型电解池和三电极工作系统进行了电化学性能测试。以1M KOH为电解液，阳极室和阴极室分别加入20mL电解液，并且在阳极室加入1mmol的苄胺。以上述制备的电极为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。将电解池密封，向液面中通入氮气30min使得溶液氮气饱和，以除去溶液中的氧气，随后进行电化学性能分析。本文中所用的电压以标准氢电极电势为基准。
如图3所示，为NiMn-LDH@NF用于苄胺电催化氧化和电催化水氧化线性扫描伏安曲线，通过对比可以发现，加入苄胺后电流密度明显提升，说明在相同电压下，苄胺比水更容易氧化。
图4为NiMn-LDH@NF、Ni-LDH@NF和Mn-LDH@NF三种材料分别用于电催化氧化苄胺的LSV曲线，由此可以看出该材料比单独金属的催化性能好。
Claims (6)
1.一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1）将泡沫镍放在HCl溶液中超声清洗，以去除泡沫镍表面NiOx层，用乙醇、丙酮和去离子水依次冲洗数次，烘干，得到处理的NF；
2）将Ni(NO3)2⋅6H2O、无水MnCl2和尿素分别加入去离子水和乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌；
3）将步骤2）得到的溶液与处理过的NF一起置于不锈钢四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，进行反应，冷却；
4）取出样品用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80 °C的烘箱中干燥过夜；
步骤2）中，按摩尔比，Ni(NO3)2⋅6H2O：无水MnCl2：尿素=1：1：2；
步骤3）中，反应温度为120 °C，反应时间为12 h。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，其特征在于，将步骤2）替换为：将Ni(NO3)2⋅6H2O、尿素分别加入去离子水和乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌。
3.根据权利要求2所述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，其特征在于，按质量比，Ni(NO3)2⋅6H2O：尿素=1：2。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，其特征在于，将步骤2）替换为：将无水MnCl2和尿素分别加入去离子水和乙二醇混合溶液中，超声完全溶解后，搅拌。
5.根据权利要求4所述的一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片，其特征在于，按摩尔比，无水MnCl2：尿素=1：2。
6.权利要求1-5所述的任一种泡沫镍上负载的NiMn-LDH纳米片用于电催化氧化苄胺。
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| CN112877729A (zh) | 2021-06-01 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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