CN116590743A - 一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备和应用。通过采用一步水热法制备具有优异催化性能的催化剂。其中纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料具体制备方法为在水热反应釜中加入镍源、铁源配制得到预反应液，再加入载体后进行加热，冷却后洗涤、真空干燥收集得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料。所得纳米材料在电催化合成有机物中具有优异的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料的制备及电催化应用领域。具体涉及到一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备和应用。
背景技术
生产氢气的途径有多种，其中传统途径包括蒸汽重整和煤气化，但是以上方式会释放出大量的二氧化碳，伴随技术的进步，电催化水分解成为替代传统化石燃料生产清洁氢气的方法。通过水分解进行催化氢气生产是一种有前途且环保的方式，但缺点依然存在。例如，要以优异的速率生产氢气，通常需要相当大的超电势。这增加了电能成本，因此需要高效的电催化剂来降低超电势和提高催化效率。
众所周知，整体水分解性能取决于两个重要的反应，析氢反应(HER)和析氧反应(OER)，水分解效率高度依赖于电催化剂的HER和OER活性。相较于氧化半反应产生氧气，还原半反应产生氢气更为容易。这种限制可以通过使用易于氧化的有机分子来代替强大的OER来克服，从而实现更高效的氢气生产。这种耦合概念在由水分解产生高效氢气和同时进行高附加值化学合成方面显示出巨大的应用潜力。
在过去的几年中，过渡金属(如铁、钴、镍)基材料已被证明是OER和有机物氧化的有效电催化剂，由于其成本低、储量丰富且具有丰富的催化活性位点，有望取代水分解应用中的贵金属电催化剂(如铂基、钌/铱基材料)。在碱性介质中的电催化过程中，原位形成的过渡金属氧化物、氢氧化物和羟基氧化物已被证明是氢氧根和OER的催化活性物质；此外，形成的高价态物质，如羟基氧化物(如CoOOH、NiOOH)，是有机物电催化氧化的原因。基于此，设计和制造具有高选择性和高法拉第效率的过渡金属基电催化剂，通过水分解高效生成氢气是需要解决的关键问题。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种具有纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备方法，及其电催化水分解及电催化合成的应用。该纳米材料为具有高选择性和高法拉第效率的过渡金属基电催化剂，具体技术方案为：
一种具有纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的简单制备方法，其制备步骤如下：首先在水热反应釜中配制一定比例的镍铁水溶液，之后将裁剪后的载体放入水热反应釜中，加热反应一定时间后，待其自然冷却，离心、洗涤、真空干燥收集得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料。
进一步优选的，本发明上述的制备方法采用的镍源为六水合硝酸镍、六水合氯化镍、醋酸镍、乙酸镍、乙酰丙酮镍中的一种或几种，优选镍源为六水合硝酸镍，镍源水溶液的浓度为0.01～0.1mol/L，更进一步的镍源水溶液的浓度为0.01～0.04mol/L；铁源为六水合三氯化铁、九水合硝酸铁、三氧化二铁、四水合氯化亚铁中的一种或几种，更进一步的，铁源为九水合硝酸铁，铁源水溶液的浓度为0.01～0.05mol/L，更进一步的，铁源水溶液的浓度为0.01～0.04mol/L。
进一步优选的，所述镍源与铁源的摩尔比为1～4：1～2，优选为2：1。
进一步优选的，本发明制备的纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料过程采用的载体为碳纸、碳布中的一种或几种，优选为碳布，载体大小为1×1～1×1.5cm2。
进一步优选的，本发明制备的纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料过程中具体制备条件为将所得镍铁水溶液在140～180℃下加热反应，反应时间3～4小时，最优为150～170℃保温反应3.5小时。
本发明具有以下有益效果：
纳米催化剂的制备方法相对于传统的催化剂更为简单，可以通过物理或化学方法制备，而且通常需要的原材料和能源消耗也相对较低。
纳米催化剂的表面积大，晶体缺陷多，因此可以提高HER和OER反应的活性，从而提高催化效率。由于纳米催化剂的尺寸小、表面活性高、界面效应强等特点，其电催化性能较好。提高电催化过程的稳定性和耐久性。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料电镜图。
具体实施例方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一、取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。取30mL去离子水加入到50mL聚四氟乙烯内胆中，搅拌下依次加入六水合氯化镍(1mmol)、九水合硝酸铁(2mmol)，再放入碳布，密封水热高压釜后将其置于160℃的烘箱内保温3.5h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤真空干燥后得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料，该材料电镜图见图1。
二、纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料合成和电催化应用；
1.将生长在碳布上的纳米材料裁剪大小为0.5×1cm2的碳布，将其用作电催化剂，作为工作电极；
2.采用三电极体系，在辰华660E电化学工作站上进行电解有机物氧化合成性能测试。以生长在碳布上的纳米材料为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。以含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH作为电解液，以H型玻璃电解槽为反应装置；在含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH电解液中的起始电势仅为1.45V；
3.以生长在碳布上的纳米材料为工作电极，在三电极体系中进行循环伏安测试，使样品活化。循环伏安测试电压区间为0～0.8V，最高电位0.8V，最低电位0V，开始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为0.05V/s。采样间隔为0.001V，静置时间为2s，扫描段数为500；
4.经循环伏安测试后，以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行线性电压扫描测试，电压区间为0～0.8V。初始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为5mV/s。采样间隔为0.001V。静置时间为2s；
5.以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，对催化剂进行交流阻抗测试，以进行动力学过程分析。参数设置如下，初始电位为0.6V，高频为100000Hz，低频为0.1Hz，振幅为0.005V，静止时间为2s；
6.以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行i-t稳定性扫描测试，电压为0.8V，采样间隔为0.1s，扫描时间为10800s；
7.收集i-t测试的电解溶液，取出1.0mL电解质溶液，并用1.0mL乙酸乙酯萃取，然后在室温下进行气相色谱分析测试，以进行产率分析。能实现95％的高选择性以及92％的法拉第效率。
实施例2
一、取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。取30mL去离子水加入到50mL聚四氟乙烯内胆中，搅拌下依次加入六水合硝酸镍(4mmol)、九水合硝酸铁(1mmol)，再放入碳布，密封水热高压釜后将其置于150℃的烘箱内保温3h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤真空干燥后得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料。
二、纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料合成和电催化应用；
1.将生长在碳布上的纳米材料裁剪大小为0.5×1cm2的碳布，将其用作电催化剂，作为工作电极；
2.采用三电极体系，在辰华660E电化学工作站上进行电解有机物氧化合成性能测试。以生长在碳布上的纳米材料为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。以含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH作为电解液，以H型玻璃电解槽为反应装置；在含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH电解液中的起始电势仅为1.4V；
3.以生长在碳布上的纳米材料为工作电极，在三电极体系中进行循环伏安测试，使样品活化。循环伏安测试电压区间为0～0.8V，最高电位0.8V，最低电位0V，开始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为0.05V/s。采样间隔为0.001V，静置时间为2s，扫描段数为500；
4.经循环伏安测试后，以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行线性电压扫描测试，电压区间为0～0.8V。初始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为5mV/s。采样间隔为0.001V。静置时间为2s；
5.以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，对催化剂进行交流阻抗测试，以进行动力学过程分析。参数设置如下，初始电位为0.6V，高频为100000Hz，低频为0.1Hz，振幅为0.005V，静止时间为2s；
6.以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行i-t稳定性扫描测试，电压为0.8V，采样间隔为0.1s，扫描时间为10800s；
7.收集i-t测试的电解溶液，取出1.0mL电解质溶液，并用1.0mL乙酸乙酯萃取，然后在室温下进行气相色谱分析测试，以进行产率分析。能实现98％的高选择性以及96％的法拉第效率。
实施例3
一、取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。取30mL去离子水加入到50mL聚四氟乙烯内胆中，搅拌下依次加入六水合硝酸镍(2mmol)、六水合三氯化铁(3mmol)，再加入碳纸，密封水热高压釜后将其置于170℃的烘箱内保温4h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤真空干燥后得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料。
二、纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料合成和电催化应用；
1.将生长在碳纸上的纳米材料裁剪大小为0.5×1cm2的碳纸，将其用作电催化剂，作为工作电极；
2.采用三电极体系，在辰华660E电化学工作站上进行电解有机物氧化合成性能测试。以生长在碳纸上的纳米材料为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。以含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH作为电解液，以H型玻璃电解槽为反应装置；在含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH电解液中的起始电势仅为1.5V；
3.以生长在碳纸上的纳米材料为工作电极，在三电极体系中进行循环伏安测试，使样品活化。循环伏安测试电压区间为0～0.8V，最高电位0.8V，最低电位0V，开始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为0.05V/s。采样间隔为0.001V，静置时间为2s，扫描段数为500；
4.经循环伏安测试后，以生长在碳纸上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行线性电压扫描测试，电压区间为0～0.8V。初始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为5mV/s。采样间隔为0.001V。静置时间为2s；
5.以生长在碳纸上的纳米材料作为工作电极，对催化剂进行交流阻抗测试，以进行动力学过程分析。参数设置如下，初始电位为0.6V，高频为100000Hz，低频为0.1Hz，振幅为0.005V，静止时间为2s；
6.以生长在碳纸上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行i-t稳定性扫描测试，电压为0.8V，采样间隔为0.1s，扫描时间为10800s；
7.收集i-t测试的电解溶液，取出1.0mL电解质溶液，并用1.0mL乙酸乙酯萃取，然后在室温下进行气相色谱分析测试，以进行产率分析。能实现94％的高选择性以及90％以上的法拉第效率。
实施例4
一、取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。取30mL去离子水加入到50mL聚四氟乙烯内胆中，搅拌下依次加入六水合氯化镍(3mmol)、六水合三氯化铁(2mmol)，再放入碳布，密封水热高压釜后将其置于170℃的烘箱内保温3.8h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤真空干燥后得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料。
二、纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料合成和电催化应用；
1.将生长在碳布上的纳米材料裁剪大小为1×1.5cm2的碳布，将其用作电催化剂，作为工作电极；
2.采用三电极体系，在辰华660E电化学工作站上进行电解有机物氧化合成性能测试。以生长在碳布上的纳米材料为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。以含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH作为电解液，以H型玻璃电解槽为反应装置；在含有15mM苯甲醇反应物的1M KOH电解液中的起始电势仅为1.45V；
3.以生长在碳布上的纳米材料为工作电极，在三电极体系中进行循环伏安测试，使样品活化。循环伏安测试电压区间为0～0.8V，最高电位0.8V，最低电位0V，开始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为0.05V/s。采样间隔为0.001V，静置时间为2s，扫描段数为500；
4.经循环伏安测试后，以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行线性电压扫描测试，电压区间为0～0.8V。初始电位为0V，终止电位为0.8V。扫描速率为5mV/s。采样间隔为0.001V。静置时间为2s；
5.以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，对催化剂进行交流阻抗测试，以进行动力学过程分析。参数设置如下，初始电位为0.6V，高频为100000Hz，低频为0.1Hz，振幅为0.005V，静止时间为2s；
6.以生长在碳布上的纳米材料作为工作电极，在三电极体系中进行i-t稳定性扫描测试，电压为0.8V，采样间隔为0.1s，扫描时间为10800s；
7.收集i-t测试的电解溶液，取出1.0mL电解质溶液，并用1.0mL乙酸乙酯萃取，然后在室温下进行气相色谱分析测试，以进行产率分析。能实现95％的高选择性以及89％以上的法拉第效率。
对比实施例1
取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。取30mL去离子水加入到50mL聚四氟乙烯内胆中，搅拌下依次加入硝酸镍(1mmol)、四氧化三铁(2mmol)，再放入碳布，密封水热高压釜后将其置于170℃的烘箱内保温3.5h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤真空干燥后得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料。
采用上述纳米材料进行电催化应用测试，具体条件同实施例1，经检测所得纳米制剂具有78％的选择性和69％的法拉第效率。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：在水热反应釜中加入镍源和铁源配制镍铁水溶液，其中镍源水溶液的浓度为0.01～0.1mol/L，铁源水溶液的浓度为0.01～0.05mol/L，将载体放入水热反应釜中加热反应后，待其自然冷却，离心、洗涤收集得到纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，所述镍源为六水合硝酸镍、六水合氯化镍、醋酸镍、乙酸镍、乙酰丙酮镍中的一种或几种；铁源为六水合三氯化铁、九水合硝酸铁、三氧化二铁、四水合氯化亚铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备过程加入的镍源与铁源的摩尔比为1～4:1～2。
4.根据权利要求1所述的一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，所述载体为碳纸、碳布中的一种或几种，载体大小为0.5×1～1×1.5cm2。
5.根据权利要求1所述的一种纳米片状镍掺杂氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤中，将所得镍铁水溶液和载体在140～180℃下加热反应，反应时间3～4小时。
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2023
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