CN110931769B - 泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，本发明通过水热法利用泡沫镍原位生长NCM纳米线。线状的NCM材料具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。首次放电比容量为175 mAh/g，经过50次循环放电比容量为159 mAh/g，容量保持率为90.8%。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。

Description

泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法及产品和应用
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，特别是涉及一种泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
由于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）具有优于磷酸亚铁锂和钴酸锂的特性，并且根据调节镍、钴、锰的比例，可以制备出不同性能的三元电极材料。LiNi1-x- yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）改善了材料的结构稳定性、提高了材料的充放电循环稳定性和高温稳定性，最大程度上发挥了其优异的电化学性能。该材料被日本企业垄断，松下和索尼是镍钴锰（NCM）的主要供应商，特斯拉的成功带动了世人对NCM材料的关注。
发明内容
为克服现有三元正极材料电化学性能的不足，本发明的目的在于：提供一种泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的泡沫镍原位生长三元正极材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，通过水热法利用泡沫镍原位生长NCM纳米线，该方法的具体步骤为：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗20-30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的反应釜底部；
（2）将锂盐、钴盐、锰盐、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，所述的锂盐、反应的镍、钴盐和锰盐的摩尔量之比为1：1-x-y：x：y（0<x<1, 0<y<1），尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5：0.2，常温条件下磁力搅拌15～30 min，然后转入水热反应釜中，110～130℃反应3～6 h，其中，所述的锂盐为硝酸锂、醋酸锂或柠檬酸锂中的一种或其组合；所述的钴盐为硝酸钴、醋酸钴或柠檬酸钴中的一种或其组合；所述的锰盐为硝酸锰、醋酸锰或柠檬酸锰中的一种或其组合；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱60～80℃干燥时间10～15 h；
（4）将上述沉淀物在400～600℃温度下煅烧3～5 h，得纳米线NCM。
本发明提供一种泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，本发明通过水热法利用泡沫镍原位生长NCM纳米线。线状的NCM材料具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
本发明提供一种泡沫镍原位生长三元正极材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种泡沫镍原位生长三元正极材料在锂离子电池中的应用。
有益效果：
本发明提供一种泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，本发明通过水热法利用泡沫镍原位生长NCM纳米线。线状的NCM材料具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。首次放电比容量为175 mAh/g，经过50次循环放电比容量为159 mAh/g，容量保持率为90.8%。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低。
附图说明
图1为实施例1线状LiNi1/3Co1/3Mn1/3材料的电化学倍率性能图；
图2为实施例2线状LiNi0.5Co0.3Mn0.2材料的循环寿命图；
图3为实施例3线状LiNi0.8Co0.1Mn0.1材料的循环寿命图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种泡沫镍原位生长三元正极材料，通过水热法利用泡沫镍原位生长NCM纳米线，按以下步骤制备：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗20-30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的反应釜底部；
（2）将硝酸锂、硝酸钴、硝酸锰、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，其中硝酸锂、反应的镍、硝酸钴和硝酸锰的摩尔量之比为1 mmol：0.33 mmol：0.33mmol：0.33 mmol，尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5 mmol ：0.2 mmol，常温条件下磁力搅拌15 min，然后转入水热反应釜中，120℃反应3h；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱60℃干燥时间为15 h，得沉淀物；
（4）将上述沉淀物在400℃温度下煅烧5 h，得纳米线LiNi1/3Co1/3Mn1/3。
图1为本实施例线状LiNi1/3Co1/3Mn1/3材料的电化学倍率性能图，0.1 C放电比容量为180 mAh/g，0.5 C放电比容量为185 mAh/g左右，10 C放电比容量约为104 mAh/g。
实施例2
一种泡沫镍原位生长三元正极材料，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的水热反应釜底部；
（2）将醋酸锂、醋酸钴、醋酸锰、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，其中醋酸锂、反应的镍、醋酸钴、醋酸锰的摩尔量之比为1 mmol：0.5mmol：0.3 mmol：0.2mmol，尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5 mmol ：0.2 mmol，常温条件下磁力搅拌15 min，然后转入水热反应釜中，120℃反应3h；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱80℃干燥时间为10h，得沉淀物；
（4）将上述沉淀物在450℃温度下煅烧3 h，得纳米线LiNi0.5Co0.3Mn0.2。
图2为本实施例线状LiNi0.5Co0.3Mn0.2的循环寿命图，首次放电比容量为187 mAh/g，经过50次循环放电比容量为158 mAh/g，容量保持率为85%。
实施例3
一种泡沫镍原位生长三元正极材料，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的水热反应釜底部；
（2）将柠檬酸锂、柠檬酸钴、柠檬酸锰、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，其中柠檬酸锂、反应的镍、柠檬酸钴和柠檬酸锰的摩尔量之比为1 mmol：0.8mmol：0.1 mmol：0.1mmol，尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5 mmol ：0.2 mmol，常温条件下磁力搅拌15 min，然后转入水热反应釜中，120℃反应6h；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱60℃干燥时间为10 h，得沉淀物；
（4）将上述沉淀物在450℃温度下煅烧3 h，得纳米线LiNi0.8Co0.1Mn0.1。
图3为本实施例线状LiNi0.8Co0.1Mn0.1的循环寿命图，首次放电比容量为175 mAh/g，经过50次循环放电比容量为159 mAh/g，容量保持率为90.8%。

Claims (6)

1.一种泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，其特征在于通过水热法利用泡沫镍原位生长NCM纳米线，包括以下步骤：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗20-30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的水热反应釜底部；
（2）将锂盐、钴盐、锰盐、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，所述的锂盐、反应的镍、钴盐和锰盐的摩尔量之比为1：1-x-y：x：y,其中0<x<1, 0<y<1，尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5：0.2，常温条件下磁力搅拌15～30 min，然后转入水热反应釜中，110～130℃反应3～6 h，其中，所述的锂盐为硝酸锂、醋酸锂或柠檬酸锂中的一种或其组合；所述的钴盐为硝酸钴、醋酸钴或柠檬酸钴中的一种或其组合；所述的锰盐为硝酸锰、醋酸锰或柠檬酸锰中的一种或其组合；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱60～80℃干燥时间为10～15 h，得沉淀物；
（4）将上述沉淀物在400～600℃温度下煅烧3～5 h，得纳米线NCM。
2.根据权利要求1所述泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，其特征在于按以下步骤制备：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗20-30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的反应釜底部；
（2）将硝酸锂、硝酸钴、硝酸锰、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，其中硝酸锂、反应的镍、硝酸钴和硝酸锰的摩尔量之比为1 mmol：0.33 mmol：0.33 mmol：0.33 mmol，尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5 mmol ：0.2 mmol，常温条件下磁力搅拌15min，然后转入水热反应釜中，120℃反应3h；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱60℃干燥时间为15 h，得沉淀物；
（4）将上述沉淀物在400℃温度下煅烧5 h，得纳米线LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
3.根据权利要求1所述泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，其特征在于按以下步骤制备：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的水热反应釜底部；
（2）将醋酸锂、醋酸钴、醋酸锰、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，其中醋酸锂、反应的镍、醋酸钴、醋酸锰的摩尔量之比为1 mmol：0.5mmol：0.3 mmol：0.2mmol，尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5 mmol ：0.2 mmol，常温条件下磁力搅拌15min，然后转入水热反应釜中，120℃反应3h；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱80℃干燥时间为10h，得沉淀物；
（4）将上述沉淀物在450℃温度下煅烧3 h，得纳米线LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2。
4.根据权利要求1所述泡沫镍原位生长三元正极材料的制备方法，其特征在于按以下步骤制备：
（1）剪切1.5 cm×2.5 cm 的泡沫镍，用盐酸超声清洗30 min，然后用去离子水和乙醇清洗数次干燥后置于100 mL的水热反应釜底部；
（2）将柠檬酸锂、柠檬酸钴、柠檬酸锰、尿素和氟化铵溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，其中柠檬酸锂、反应的镍、柠檬酸钴和柠檬酸锰的摩尔量之比为1 mmol：0.8 mmol：0.1 mmol：0.1mmol，尿素和氟化铵的摩尔量之比为0.5 mmol ：0.2 mmol，常温条件下磁力搅拌15 min，然后转入水热反应釜中，120℃反应6h；
（3）降至室温后，将原位附着在泡沫镍上的产物用水和乙醇洗涤数次，然后真空烘箱60℃干燥时间为10 h，得沉淀物；
（4）将上述沉淀物在450℃温度下煅烧3 h，得纳米线LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
5.一种泡沫镍原位生长三元正极材料，其特征在于根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述泡沫镍原位生长三元正极材料在锂离子电池中的应用。
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