CN116789192A - 一种三元纳米正极材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明一种三元纳米正极材料的制备方法及其产品和应用，将镍盐和尿素溶于乙二醇‑去离子水中，得混合液A；将混合液A置于100 mL反应釜中，100~130℃反应20~24 h，冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤，真空干燥，得氢氧化镍纳米簇；将氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液超声分散后，加入盐酸多巴胺，磁力搅拌，所得产物在400~500℃煅烧2~3 h，得氧化镍纳米片；将锂盐、氧化镍纳米片、钴盐、锰盐混匀，在马弗炉中以0.5‑1℃/min升温速率600‑750℃煅烧3‑5 h，得目标产物。首次放电比容量为182.2 mAh/g，经过50次循环后其放电比容量为168.2 mAh/g，容量保持率为92.3%。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，特别是涉及一种三元纳米正极材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
由于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（简称NCM，其中0<x<1, 0<y<1）具有优于磷酸亚铁锂和钴酸锂的特性，并且根据调节镍、钴、锰的比例，可以制备出不同性能的三元电极材料。NCM改善了材料的结构稳定性、提高了材料的充放电循环稳定性和高温稳定性，最大程度上发挥了其优异的电化学性能。
本发明提供一种三元纳米正极材料的制备方法，本发明通过有机分子调控制备片状氧化镍，进而制备片状的三元纳米正极材料。三元纳米正极材料具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
发明内容
为克服现有三元正极材料电化学性能的不足，本发明目的在于提供一种三元正极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的三元正极材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过以下方案实现：一种三元纳米正极材料的制备方法 ，其特征在于，该方法的具体步骤为：
1）将镍盐和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，其中镍盐和尿素的摩尔量比1:4~6，乙二醇和去离子水的体积比为1~2:1，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，100~130 ℃反应20~24 h，反应冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，在80~120 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将上述氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散；然后加入40~60 mg盐酸多巴胺，磁力搅拌16~30 h；
4）将上述物在400~500 ℃煅烧2~3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1:1-x-y: x:y将锂盐、氧化镍纳米片、钴盐、锰盐混合均匀，将其在马弗炉中以0.5-1 ℃/min的升温速率600-750 ℃煅烧3-5 h，得目标产物。
所述的镍盐为醋酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种或其组合。
所述的有机溶剂是丙酮或乙醇中的一种或其组合。
所述的缓冲液为三羟甲基氨基甲烷缓冲液或硼砂缓冲液。
所述的锂盐为醋酸锂、氯化锂或硫酸锂中的一种或其组合。
所述的钴盐为醋酸钴、氯化钴或硫酸钴中的一种或其组合。
所述的锰盐为醋酸锰、氯化锰或硫酸锰中的一种或其组合。
本发明提供一种三元纳米正极材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种三元纳米正极材料在锂离子电池中的应用。
本发明提供一种三元纳米正极材料的制备方法，本发明通过有机分子调控制备片状氧化镍，进而制备片状的三元纳米正极材料。三元纳米正极材料具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。首次放电比容量为182.2 mAh/g，经过50次循环后其放电比容量为168.2 mAh/g，容量保持率为92.3%。
附图说明
图1为实施例1 三元纳米正极材料的SEM图；
图2为实施例2三元纳米正极材料的循环寿命图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例一：
一种三元纳米正极材料，按下述步骤制备：
1）将镍盐醋酸镍和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，所述镍盐和尿素的摩尔量比为1:4，乙二醇和去离子水的体积比为1:1，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，100~130 ℃反应24 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，在80 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将所得氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散后，加入40mg盐酸多巴胺，磁力搅拌16 h，得反应物；
4）将上述反应物在400℃煅烧3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1 mmol：0.333 mmol：0.333 mmol：0.333 mmol将醋酸锂、氧化镍纳米片、醋酸钴、醋酸锰混合均匀，在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率600℃煅烧5 h，得目标产物三元纳米正极材料。
图1是三元纳米正极材料的循环寿命图，首次放电比容量为182.2 mAh/g，经过50次循环后其放电比容量为168.2 mAh/g，容量保持率为92.3%。
实施例二：
一种三元纳米正极材料，按下述步骤制备：
1）将镍盐氯化镍和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，所述镍盐和尿素的摩尔量比为1:5，乙二醇和去离子水的体积比为1:2，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，120 ℃反应20 h，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤5次，在100 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将所得氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散后，加入50mg盐酸多巴胺，磁力搅拌24h，得反应物；
4）将上述反应物在500℃煅烧3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1 mmol：0.5 mmol：0.3 mmol：0.2 mmol将氯化锂、氧化镍纳米片、氯化钴、氯化锰混合均匀，在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率700℃煅烧4 h，得目标产物三元纳米正极材料。
图2是三元纳米正极材料的循环寿命图，首次放电比容量为182.2 mAh/g，经过50次循环后其放电比容量为168.2 mAh/g，容量保持率为92.3%。
实施例三：
一种三元纳米正极材料，按下述步骤制备：
1）将镍盐硫酸镍和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，所述镍盐和尿素的摩尔量比为1:5，乙二醇和去离子水的体积比为1:1，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，120 ℃反应20 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，在100 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将所得氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散后，加入60mg盐酸多巴胺，磁力搅拌30 h，得反应物；
4）将上述反应物在500℃煅烧3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1 mmol：0.8 mmol：0.1 mmol：0.1 mmol将硫酸锂、氧化镍纳米片、硫酸钴、硫酸锰混合均匀，在马弗炉中以1℃/min的升温速率750℃煅烧3h，得目标产物三元纳米正极材料。
Claims (9)
1.一种三元纳米正极材料的制备方法 ，其特征在于，包括下述步骤：
1）将镍盐和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，所述镍盐和尿素的摩尔量比为1:4~6，乙二醇和去离子水的体积比为1~2:1，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，100~130 ℃反应20~24 h，冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，在80~120 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将所得氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散后，加入40~60 mg盐酸多巴胺，磁力搅拌16~30 h，得反应物；
4）将上述反应物在400~500 ℃煅烧2~3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1:1-x-y: x:y将锂盐、氧化镍纳米片、钴盐、锰盐混合均匀，在马弗炉中以0.5-1 ℃/min的升温速率600-750 ℃煅烧3-5 h，得目标产物三元纳米正极材料。
2.根据权利要求1所述一种三元纳米正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的镍盐为醋酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种或其组合；所述的有机溶剂是丙酮或乙醇中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种三元纳米正极材料的制备方法，其特征在于步骤3）中，所述的缓冲液为三羟甲基氨基甲烷缓冲液或硼砂缓冲液。
4.根据权利要求1所述一种三元纳米正极材料的制备方法，其特征在于所述的锂盐为醋酸锂、氯化锂或硫酸锂中的一种或其组合；所述的钴盐为醋酸钴、氯化钴或硫酸钴中的一种或其组合；所述的所述的锰盐为醋酸锰、氯化锰或硫酸锰中的一种或其组合。
5.根据权利要求1至4任一项所述一种三元纳米正极材料的制备方法，其特征在于按下述步骤制备：
1）将镍盐醋酸镍和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，所述镍盐和尿素的摩尔量比为1:4，乙二醇和去离子水的体积比为1:1，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，100~130 ℃反应24 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，在80 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将所得氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散后，加入40mg盐酸多巴胺，磁力搅拌16h，得反应物；
4）将上述反应物在400℃煅烧3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1 mmol：0.333 mmol：0.333 mmol：0.333 mmol将醋酸锂、氧化镍纳米片、醋酸钴、醋酸锰混合均匀，在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率600℃煅烧5 h，得目标产物三元纳米正极材料。
6.根据权利要求1至4任一项所述一种三元纳米正极材料的制备方法，其特征在于按下述步骤制备：
1）将镍盐氯化镍和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，所述镍盐和尿素的摩尔量比为1:5，乙二醇和去离子水的体积比为1:2，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，120 ℃反应20 h，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤5次，在100 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将所得氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散后，加入50mg盐酸多巴胺，磁力搅拌24h，得反应物；
4）将上述反应物在500℃煅烧3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1 mmol：0.5 mmol：0.3 mmol：0.2 mmol将氯化锂、氧化镍纳米片、氯化钴、氯化锰混合均匀，在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率700℃煅烧4 h，得目标产物三元纳米正极材料。
7.根据权利要求1至4任一项所述一种三元纳米正极材料的制备方法，其特征在于按下述步骤制备：
1）将镍盐硫酸镍和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，所述镍盐和尿素的摩尔量比为1:5，乙二醇和去离子水的体积比为1:1，得混合液A；
2）将混合液A置于100 mL反应釜中，120 ℃反应20 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，在100 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镍纳米簇；
3）将所得氢氧化镍纳米簇溶于缓冲液，超声分散后，加入60mg盐酸多巴胺，磁力搅拌30h，得反应物；
4）将上述反应物在500℃煅烧3 h，得氧化镍纳米片；
5）按摩尔量比1 mmol：0.8 mmol：0.1 mmol：0.1 mmol将硫酸锂、氧化镍纳米片、硫酸钴、硫酸锰混合均匀，在马弗炉中以1℃/min的升温速率750℃煅烧3h，得目标产物三元纳米正极材料。
8.一种三元纳米正极材料，其特征在于根据权利要求1-7任一所述方法制备得到。
9.一种根据权利要求8所述三元纳米正极材料在锂离子电池中的应用。
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