CN109037612A - 一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将可溶性锂源、可溶性镍源、可溶性锰源、可溶性钪源和有机酸铵与水混合，配成混合溶液；将混合溶液搅拌蒸干得到凝胶；将凝胶进行干燥得到干燥凝胶；将干燥凝胶以2‑10℃/min的升温速率升温至300‑400℃，进行一次烧结3‑5h，随后以1‑3℃/min的升温速率升温至820‑900℃，进行二次烧结12‑20h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料。本发明钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，过程简单便捷，得到的正极材料放电比容量高，循环及倍率性能好，与电解液的界面膜阻抗小。

Description

一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其涉及一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
当前，全球能源问题日益突出，各国政府从提高未来国家汽车产业竞争力，保持经济、社会可持续发展的战略高度，积极推动以电动汽车为主的新能源汽车的发展。动力电池系统是电动汽车的重要组成部分，直接影响着电动汽车的起动、加速、行驶里程等多项性能，因此，锂离子电池作为动力能源电池正在受到广泛的关注。随着不断发展，要求锂离子电池具有较高的能量密度、较低的生产成本，比较好的循环性能。
最早应用于工业化生产的钴酸锂材料的电化学性能比较稳定，导电性能较好、循环性能好，尤其是压实密度能达到4.0g/cm3，但其过充安全性能较差。锰酸锂虽然具有较高的比容量，但结构稳定性较差，镍掺杂的锰酸锂因具有较高的电压平台对应的能量密度较高，但高温下的循环性能较差。三元材料具有热稳定性好、能量密度高等优点，但是循环性能、压实密度、安全性能等方面较差。尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4以及LiMn2O4材料，由于锰基材料中金属元素尤其是Mn离子易溶出并在负极表面沉积，阻止了锂离子的快速扩散，并导致电池在循环过程中容量衰减较快。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料及其制备方法，所述制备方法过程简单便捷，得到的正极材料放电比容量高，循环及倍率性能好，与电解液的界面膜阻抗小。
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将可溶性锂源、可溶性镍源、可溶性锰源、可溶性钪源和有机酸铵与水混合，配成混合溶液；
S2、将混合溶液搅拌蒸干得到凝胶；
S3、将凝胶进行干燥得到干燥凝胶；
S4、将干燥凝胶以2-10℃/min的升温速率升温至300-400℃，进行一次烧结3-5h，随后以1-3℃/min的升温速率升温至820-900℃，进行二次烧结12-20h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料。
优选地，在S1中，可溶性锂源中的Li、可溶性镍源中的Ni、可溶性锰源中的Mn、可溶性钪源中的Sc和有机酸铵的摩尔比为1.02：0.5：(1.5-x)：x：3，其中，0＜x≤0.1。
优选地，在S1中，所述可溶性锂源为硫酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氯化锂中的一种或多种的混合物。
优选地，在S1中，所述可溶性镍源为硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍、氯化镍中的一种或多种的混合物。
优选地，在S1中，所述可溶性锰源为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰中的一种或多种的混合物。
优选地，在S1中，所述可溶性钪源为硫酸钪、硝酸钪、乙酸钪、氯化钪中的一种或多种的混合物。
优选地，在S1中，有机酸铵包括草酸铵、柠檬酸铵、苹果酸铵中的一种或多种的混合物。
优选地，钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的化学通式为LiNi0.5Mn1.5-xScxO4，其中，0＜x≤0.1。
优选地，在S2中，将混合溶液在60-80℃下搅拌蒸干得到凝胶；在S3中，将凝胶在100-120℃下进行真空干燥得到干燥凝胶。
本发明还提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料，采用所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法制备而成。
本发明提出的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料，具有以下优点：首先，由于Sc3+半径大于Mn4+，掺杂后使正极材料的晶胞参数增加，有利于Li+的传输，倍率性能得到改善；其次，掺杂使材料结构转变为性能更优的Fd3m型；最后，由于自偏析效应Sc更多地富集在材料表面，使表面处于贫Ni状态，进而有效抑制电解液的氧化分解，提高材料的循环性能。
本发明提出的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法简单便捷，得到的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料具有放电容量高的特点，通过本发明提供的方法制备的锂离子电池正极材料应用于锂离子电池中，能够缓解正极材料和电解液接触，减少电解液对正极材料的侵蚀，从而具有更高的放电比容量，更好的倍率和循环性能，电解液与电极材料的界面电阻更小。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料(LiNi0.5Mn1.4Sc0.1O4)的XRD图；
图2为本发明实施例1中制备的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料(LiNi0.5Mn1.4Sc0.1O4)与未掺杂的镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)倍率性能对比图；
图3为本发明实施例1中制备的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料(LiNi0.5Mn1.4Sc0.1O4)与未掺杂的镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)循环性能对比图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：将37.471g的草酸铵溶于200mL去离子水中，形成草酸铵的水溶液；将6.731g乙酸锂、5.937g乙酸镍、24.22g乙酸锰和2.221g乙酸钪溶于200mL去离子水中，然后倒入草酸铵的水溶液中进行6h搅拌配成混合溶液，之后将混合溶液在80℃下搅拌蒸干得到凝胶；将凝胶在100℃下真空干燥得到干燥凝胶，将干燥凝胶转移至马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至400℃进行一次烧结3h，随后以2℃/min的升温速率升温至900℃，进行二次烧结20h，自然冷却至室温，研磨、过筛得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料(LiNi0.5Mn1.4Sc0.1O4)。
图1为本实施例1中制备的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料(LiNi0.5Mn1.4Sc0.1O4)的XRD图，由图1可知，图谱中所有的特征峰都对应镍锰酸锂标准谱图(JCPDS no.80-2162)的特征峰，无其他杂项。
将本实施例制备的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料与未掺杂的镍锰酸锂材料装配成2016型扣式电池进行电化学测试，图2、图3分别为两种材料的倍率及循环性能对比图。由图2和图3可知，未掺杂的镍锰酸锂材料不同倍率(0.2C、0.5C、1C、2C、5C)下充放电，对应的放电比容量分别为125.8mAh/g、125.1mAh/g、124.6mAh/g、123.8mAh/g、120.4mAh/g，5C循环200周容量保持率为85.6％；而本实施例中制备的钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料不同倍率(0.2C、0.5C、1C、2C、5C)下充放电，对应的放电比容量分别为131.3mAh/g、131.0mAh/g、130.7mAh/g、130.1mAh/g、128.9mAh/g；5C循环200周容量保持率为96.8％。这是因为Sc3+半径大于Mn4+，掺杂后材料晶胞参数增加，有利于Li+的传输，倍率性能得到改善；由于自偏析效应Sc更多地富集在材料表面，使表面处于贫Ni状态，进而有效抑制电解液的氧化分解，提高材料的循环性能。
实施例2
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：将37.471g的(NH4)2C2O4溶于200mL去离子水中，形成草酸铵的水溶液；将5.607g Li2SO4、13.143g NiSO4·6H2O、38.113g MnSO4·H2O和1.305g Sc2(SO4)3·8H2O溶于200mL去离子水中，然后加入草酸铵的水溶液中搅拌6h，得到混合物溶液；将混合溶液在80℃下搅拌蒸干得到凝胶；将凝胶在120℃下进行真空干燥得到干燥凝胶；将干燥凝胶转移至马弗炉中，以2℃/min升温速率升温至400℃，进行一次烧结5h，随后以2℃/min升温速率升温至820℃进行二次烧结12h，自然冷却至室温，研磨、过筛得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料。
实施例3
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将可溶性锂源、可溶性镍源、可溶性锰源、可溶性钪源和有机酸铵与水混合，配成混合溶液；
S2、将混合溶液搅拌蒸干得到凝胶；
S3、将凝胶进行干燥得到干燥凝胶；
S4、将干燥凝胶以10℃/min的升温速率升温至300℃，进行一次烧结5h，随后以1℃/min的升温速率升温至900℃，进行二次烧结12h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料。
实施例4
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将可溶性锂源、可溶性镍源、可溶性锰源、可溶性钪源和有机酸铵与水混合，配成混合溶液；
S2、将混合溶液搅拌蒸干得到凝胶；
S3、将凝胶进行干燥得到干燥凝胶；
S4、将干燥凝胶以2℃/min的升温速率升温至400℃，进行一次烧结3h，随后以3℃/min的升温速率升温至820℃，进行二次烧结20h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料。
实施例5
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸锂、氯化镍、硝酸锰和氯化钪溶于去离子水中，加入柠檬酸铵的水溶液中混合均匀，配成混合溶液；
S2、将混合溶液在80℃下搅拌蒸干得到凝胶；
S3、将凝胶在100℃下进行真空干燥得到干燥凝胶；
S4、将干燥凝胶转移至马弗炉中，以8℃/min的升温速率升温至320℃，进行一次烧结4.7h，随后以1.6℃/min的升温速率升温至870℃，进行二次烧结14h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料；
其中，在S1中，硝酸锂中的Li、氯化镍中的Ni、硝酸锰中的Mn、氯化钪中的Sc和柠檬酸铵的摩尔比为1.02：0.5：1.4：0.1：3；
钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的化学通式为LiNi0.5Mn1.4Sc0.1O4。
实施例6
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氯化锂、硝酸镍、乙酸锰和硝酸钪溶于去离子水中，加入苹果酸铵的水溶液中混合均匀，配成混合溶液；
S2、将混合溶液在60℃下搅拌蒸干得到凝胶；
S3、将凝胶在120℃下进行真空干燥得到干燥凝胶；
S4、将干燥凝胶转移至马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温至380℃，进行一次烧结3.5h，随后以2.7℃/min的升温速率升温至840℃，进行二次烧结18h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料；
其中，在S1中，氯化锂中的Li、硝酸镍中的Ni、乙酸锰中的Mn、硝酸钪中的Sc和苹果酸铵的摩尔比为1.02：0.5：1.45：0.05：3；
钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的化学通式为LiNi0.5Mn1.45Sc0.05O4。
实施例7
本发明提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将可溶性锂源、可溶性镍源、可溶性锰源、可溶性钪源和有机酸铵与水混合，配成混合溶液；
S2、将混合溶液在70℃下搅拌蒸干得到凝胶；
S3、将凝胶在110℃下进行真空干燥得到干燥凝胶；
S4、将干燥凝胶以6℃/min的升温速率升温至350℃，进行一次烧结4h，随后以2℃/min的升温速率升温至850℃，进行二次烧结16h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料；
其中，在S1中，可溶性锂源中的Li、可溶性镍源中的Ni、可溶性锰源中的Mn、可溶性钪源中的Sc和有机酸铵的摩尔比为1.02：0.5：1.47：0.03：3；
在S1中，所述可溶性锂源为硫酸锂、乙酸锂、氯化锂的混合物，且硫酸锂、乙酸锂、氯化锂的重量比为1:5:2；
在S1中，所述可溶性镍源为硝酸镍、氯化镍的混合物，且硝酸镍、氯化镍的重量比为3:4；
在S1中，所述可溶性锰源为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰的混合物，且硫酸锰、硝酸锰、氯化锰的重量比为3:5:1；
在S1中，所述可溶性钪源为硫酸钪、硝酸钪、乙酸钪、氯化钪的混合物，且硫酸钪、硝酸钪、乙酸钪、氯化钪的重量比为1:1:1:1；
在S1中，有机酸铵为草酸铵、苹果酸铵的混合物，且草酸铵、苹果酸铵的重量比为4:5；
钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的化学通式为LiNi0.5Mn1.47Sc0.03O4。
本发明还提出的一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料，采用所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法制备而成。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将可溶性锂源、可溶性镍源、可溶性锰源、可溶性钪源和有机酸铵与水混合，配成混合溶液；
S2、将混合溶液搅拌蒸干得到凝胶；
S3、将凝胶进行干燥得到干燥凝胶；
S4、将干燥凝胶以2-10℃/min的升温速率升温至300-400℃，进行一次烧结3-5h，随后以1-3℃/min的升温速率升温至820-900℃，进行二次烧结12-20h，冷却、研磨、过筛，得到所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，可溶性锂源中的Li、可溶性镍源中的Ni、可溶性锰源中的Mn、可溶性钪源中的Sc和有机酸铵的摩尔比为1.02：0.5：(1.5-x)：x：3，其中，0＜x≤0.1。
3.根据权利要求1或2所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述可溶性锂源为硫酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氯化锂中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述可溶性镍源为硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍、氯化镍中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述可溶性锰源为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述可溶性钪源为硫酸钪、硝酸钪、乙酸钪、氯化钪中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，有机酸铵包括草酸铵、柠檬酸铵、苹果酸铵中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的化学通式为LiNi0.5Mn1.5-xScxO4，其中，0＜x≤0.1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在S2中，将混合溶液在60-80℃下搅拌蒸干得到凝胶；在S3中，将凝胶在100-120℃下进行真空干燥得到干燥凝胶。
10.一种钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项所述钪掺杂镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法制备而成。
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