CN102723481A - 一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料及其制备方法，该材料的通式为LiNi0.5Mn1.5 ﹙ 1-x ﹚WxO4，其中0<x≤0.01。该材料采用溶胶凝胶法进行制备，将可溶性锂盐、可溶性镍盐、可溶性锰盐、六氯化钨和草酸铵溶于去离子水中配成混合溶液，加热搅拌直到得到粘稠的湿凝胶，然后真空干燥湿凝胶得到干凝胶，最后经预烧结、二次烧结和球磨后得到所述正极材料。本发明所制备的掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料具有良好的电化学性能，而且掺杂微量的钨元素的LiNi0.5Mn1.5 ﹙ 1-x ﹚WxO4相对于没有掺杂的LiNi0.5Mn1.5O4，比容量和循环性能有很大的提高。

Description

一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子正极材料，特别涉及一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料及其制备方法。 
背景技术
近几十年来，随着化学电源的高速发展，人们对化学电源的需求从量到质都在不断提升，尤其在动力和储能等领域，要求化学电源具有高比能量、高比功率、长寿命、优异的高低温性能、低成本和对环境友好的性能。
目前商用的正极材料大都用钴酸锂、层状锂镍钴锰氧材料和橄榄石型磷酸亚铁锂、尖晶石型锰酸锂材料。钴是一种比较贫乏的资源且价格昂贵，并且对环境也产生污染；磷酸亚铁锂的电子电导率比较低，难以满足大电流充放电的要求。针对上述的不足，尖晶石型锰酸锂材料就成了最优的选择，但是由于材料在充放电过程中存在姜-泰勒效应和高压充放电下电解液的分解，使得容量衰减。通过对锰酸锂掺杂镍元素之后的LiNi0.5Mn1.5O4放电平台高达4.7～4.8 V，但是其仍然存在上述缺陷。
中国发明专利CN 102386394 A公开了一种高电压锂离子正极材料镍锰酸锂，采用共沉淀-结晶水热法技术，以碳酸盐为共沉淀剂进行共沉淀反应，将得到的含镍锰的沉淀先进行预烧得到含镍的锰氧化物，然后将含镍的锰氧化物与氢氧化锂混合之后置于反应釜中反应得到反应前驱体，将反应前驱体煅烧得到镍锰酸锂材料，此种材料在0.2 C倍率下，其可逆容量达130 mAhg-1，大倍率性能在短循环周期内较为优异。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料。
本发明还提供了上述掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料，其特征在于其组成通式为：
LiNi0.5Mn1.5﹙1-x﹚WxO4，其中0<x≤0.01。
一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将可溶性锂盐、可溶性镍盐、可溶性锰盐、六氯化钨和草酸铵，按摩尔比为1.05∶0.5∶1.5﹙1-x﹚∶x∶3的用量混合溶解在去离子水中，配成混合溶液，其中0<x≦0.01；
（2）将所述混合溶液在50～80 ℃下不断搅拌得到粘稠的湿凝胶，然后再将湿凝胶置于80～100 ℃的真空干燥箱中干燥得到干凝胶；
（3）将所述的干凝胶快速转移至马弗炉中，在400～600 ℃下预烧结4～6小时，得到预烧产物，冷却至室温下研磨，然后在700～1000 ℃下进行二次烧结6～10小时，冷却至室温，再研磨，最后得到掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料LiNi0.5Mn1.5﹙1-x﹚WxO4。
进一步的，所述可溶性锂盐为硝酸锂、乙酸锂或氯化锂。
进一步的，所述可溶性镍盐为硝酸镍、乙酸镍或氯化镍。
进一步的，所述可溶性锰盐为硝酸锰、乙酸锰或氯化锰。
将得到的掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料 LiNi0.5Mn1.5﹙1-x﹚WxO4，乙炔黑，PVDF按照质量比为8:1:1称量，以NMP为溶剂，将三者调浆混料，以铝箔为集电极进行涂覆，干燥后进行切片，然后以金属锂为负极，美国Celgard 2300为隔膜，以1.0 mol/L LiPF6 EC+DMC (v:v=1:1)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装CR2025扣式半电池，最后电池进行恒流充放电性能测试。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明采用溶胶凝胶法制备掺杂改性的高电压锂离子正极材料，相对于共沉淀法，更能实现各元素在原子水平上的均匀混合，同时微量钨的掺入，稳定了晶体结构，能够改善材料的循环稳定性。采用微量钨元素掺杂之后的材料的充放电循环性能相对于没有掺杂改性的LiNi0.5Mn1.5O4有了很大的提高。
（2）本发明的制备工艺较为简单，得到的材料无团聚现象，产率大，易于实现工业化生产。
（3）材料在4.7 V下，电压平台稳定，电压变化均匀。
（4）掺杂微量钨元素（x=0.005）材料在 140 mAhg-1放电倍率下的循环性能优异，初始容量为121 mAhg-1，循环750次之后容量为119 mAhg-1，容量保持率仍然保持在98%以上。
附图说明
图1是实施例1制备的材料的扫描电镜图；
图2是实施例3制备的材料的扫描电镜图；
图3是实施例2制备的材料组装成扣式电池的循环曲线；
图4是对比例制备的材料组装成扣式电池的循环曲线；
图5是实施例2制备的材料组装成扣式电池的首次恒流放电性能图；
图6是对比例制备的材料组装成扣式电池的首次恒流放电性能图。
具体实施方式
实施例1
制备LiNi0.5Mn1.4985 W0.001O4。按摩尔比1.05∶0.5∶1.4985∶0.001∶3分别称取0.105 mol乙酸锂、0.05 mol乙酸镍、0.14985 mol乙酸锰、0.0001 mol六氯化钨和0.315 mol草酸铵溶解到500 ml去离子水中，温度控制在60 ℃不断加热搅拌，最后得到粘稠的湿凝胶，将湿凝胶置于真空干燥箱中，在90 ℃下真空干燥得到草绿色干凝胶，然后将干凝胶快速转移至马弗炉中，在400 ℃下预烧结6小时，得到预烧产物，冷却至室温下再研磨，然后在700 ℃下进行二次烧结10小时，冷却至室温，研磨，最后得到掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料  LiNi0.5Mn1.4985 W0.001O4。所制得的材料组装成扣式电池，在恒流充放电倍率为140 mAh/g下进行测试，首次容量为103 mAh/g,100次循环后容量为110 mAh/g，容量保持率保持为106%。材料的扫描电镜图片见图1。
实施例2
制备LiNi0.5Mn1.4925 W0.005O4。按摩尔比1.05∶0.5∶1.4925∶0.005∶3分别称取0.105 mol乙酸锂、0.05 mol乙酸镍、0.14925 mol乙酸锰、0.0005 mol六氯化钨和0.315 mol草酸铵溶解到500 ml去离子水中，温度控制在50 ℃不断加热搅拌，最后得到湿凝胶，将湿凝胶置于真空干燥箱中，在100 ℃下真空干燥得到草绿色干凝胶，然后将干凝胶快速转移至马弗炉中，在500 ℃下预烧结5小时，得到预烧产物，冷却至室温下再研磨，然后再900 ℃下进行二次烧结8小时，冷却至室温，研磨，最后得到掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料    LiNi0.5Mn1.4925W0.005O4。所制得的材料组装成扣式电池，在恒流充放电倍率为140 mAh/g下进行测试，首次容量为121 mAh/g,750次循环后容量为119 mAh/g，容量保持率为98.4 %。电池循环曲线见附图3,首次恒流放电性能图见附图5。
实施例3
制备LiNi0.5Mn1.4865W0.009O4。按摩尔比1.05∶0.5∶1.4865∶0.009∶3分别称取0.105 mol乙酸锂、0.05 mol乙酸镍、0.14865 mol乙酸锰、0.0009 mol六氯化钨和0.315 mol草酸铵溶解到500 ml去离子水中，温度控制在80 ℃不断加热搅拌，最后得到湿凝胶，将湿凝胶置于真空干燥箱中，在80 ℃下真空干燥得到草绿色干凝胶，然后将干凝胶快速转移至马弗炉中，在600 ℃下预烧结4小时，得到预烧产物，冷却至室温下再研磨，然后再1000 ℃下进行二次烧结6小时，冷却至室温，研磨，最后得到掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料 LiNi0.5Mn1.4865W0.009O4。所制得的材料组装成扣式电池，在恒流充放电倍率为140 mAh/g下进行测试，首次容量为103mAh/g,100次循环后容量为110 mAh/g保持为106%。材料的扫描电镜图片见附图2。
对比例：未掺杂微量钨元素的 LiNi0.5Mn1.5O4
制备LiNi0.5Mn1.5O4。按摩尔比1.05∶0.5：1.5∶3分别称取0.105 mol乙酸锂、0.05 mol乙酸镍、0.15 mol乙酸锰和0.315 mol草酸铵溶解到500 ml去离子水中，温度控制在60 ℃不断加热搅拌，最后得到湿凝胶，将湿凝胶置于真空干燥箱中，在90 ℃下真空干燥得到草绿色干凝胶，然后将干凝胶快速转移至马弗炉中，在500 ℃下预烧结5小时，得到预烧产物，冷却至室温下再研磨，然后再900 ℃下进行二次烧结8小时，冷却至室温，研磨，最后得到LiNi0.5Mn1.5O4。所制得的材料组装成扣式电池，在恒流充放电倍率为140 mAh/g下进行测试，首次容量为116 mAh/g,350次循环后容量为105 mAh/g，容量保持率为90.5%。电池循环曲线见附图4, 首次恒流放电性能图见附图6。
将实施例2和对比例的样品进行恒流充放电测试，由图3和图4，图5和图6可见，掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料LiW0.005Ni0.5Mn1.4925O4﹙实施例2﹚与没有掺杂的LiNi0.5Mn1.5O4﹙对比例﹚相比，其首次恒流放电的比容量更高，容量保持率得到了明显的提高。

Claims (5)

1.一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料，其特征在于其组成通式为：
LiNi0.5Mn1.5﹙1-x﹚WxO4，其中 0<x≤0.01。
2.一种掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将可溶性锂盐、可溶性镍盐、可溶性锰盐、六氯化钨和草酸铵，按摩尔比为1.05∶0.5∶1.5﹙1-x﹚∶x∶3的用量混合溶解在去离子水中，配成混合溶液，其中0<x≤0.01；
（2）将所述混合溶液在50～80℃下不断搅拌得到粘稠的湿凝胶，然后再将湿凝胶置于80～100℃的真空干燥箱中干燥得到干凝胶；
（3）将所述的干凝胶快速转移至马弗炉中，在400～600 ℃下预烧结4～6小时，得到预烧产物，冷却至室温下研磨，然后在700～1000 ℃下进行二次烧结6～10小时，冷却至室温，再研磨，最后得到掺杂微量钨元素的高压锂电池正极材料LiNi0.5Mn1.5﹙1-x﹚WxO4。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性锂盐为硝酸锂、乙酸锂或氯化锂。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性镍盐为硝酸镍、乙酸镍或氯化镍。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性锰盐为硝酸锰、乙酸锰或氯化锰。
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