CN105789609A - 一种正极材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正极材料及其制备方法和用途。所述锂电池的正极材料中含钨元素。该正极材料可以采用共沉淀后混料然后煅烧的工艺制备得到。

Description

一种正极材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及新能源材料，尤其涉及一种锂电池的正极材料及其制备方法和用途。
背景技术
全球能源危机和日益严重的环境污染，使得有必要发展以清洁能源为主的新型交通工具。新型锂离子电池属于清洁能源领域，具有安全性好，循环性好，寿命长，无毒无污染等优点。
锂离子电池通常包括阳极，阴极，隔板和电解质。当代的锂离子电池一般具有碳负极(或阳极)和过渡金属氧化物正极(或阴极)。阴极和阳极一般是层状结构以容纳锂离子，在充电和放电过程中，锂离子在阴极和阳极之间传送。
正极材料作为锂离子电池的重要部件，是决定电池安全、容量和价格的关键因素。在目前的商业化生产的锂离子电池中，正极材料的成本大约占整个电池成本的20～40％，正极材料价格的降低直接决定着锂离子电池价格的降低，对锂离子动力电池尤其如此。另外，动力型电池在大电流放电、比能量、安全性和价格等方面的特殊要求，更加突出了正极材料的重要性。而目前所研究以及正在尝试应用的锂离子电池正极材料都还没有完全达到要求，极大的制约了锂离子动力电池的发展。
第一代锂离子电池的正极是钴酸锂(LiCoO2)，这是一种层状化合物，氧原子以密堆积形式构成，这种结构形成与氧原子数量相当的八面体空隙。在钴酸锂里，一层钴和一层锂交替填入这些八面体空隙。当一半锂从钴酸锂被移去时(电压高于4.3V)，层状化合物会变得不稳定。由于钴金属的价格昂贵，钴酸锂的价格也较高。为了改进其性能和降低成本，镍和锰原子被用来代替钴，所得到的产物仍然保持层状物结构。一般这些化合物被称作三元材料(NCM)(美国专利US6964828)。
最初的三元材料是LiNi0.333Co0.333Mn0.333O2。为了增加电容量，三元材料结构和成分的改进分两个方向。一是提高镍含量，如LiNi0.5Co0.3Mn0.2，另外一个是提高锂和锰的相对含量，如在阿贡国家实验室(ArgonneNantionalLab)[美国专利US6680143]提出的富锂高锰材料。这种材料由于锂过量，在纳米层级形成两种结构的混合体。这种材料具有“一般式XLiM'O2-(1-x)Li2MnO3，其中0<X<1，且其中M是一种或多种离子，平均三价氧化态和具有至少一个离子存在的Mn或Ni，且其中M'是一种或多种离子，平均四价氧化态。“。
富锂高锰材料的性能和其成分有关，尤其是和Li2MnO3的含量有关。高Li2MnO3含量的材料以其高可逆容量，一度被寄以未来高比容量电池正极材料的厚望，但其商业化一直迟迟未能实现。
因此本领域迫切需要提供一种低廉有效的富锂高锰材料。
发明内容
本发明旨在提供一种新的富锂高锰正极材料。
在本发明的第一方面，提供了一种锂电池正极材料，所述正极材料含钨。
在另一优选例中，所述正极材料是含钨富锂锰基正极材料。
在另一优选例中，所述正极材料是Li1+NiaCobMncWeO2，其中
δ范围在0到0.2；
a范围在0.05到0.3；
b范围在0.05到0.3；
c范围在0.33到0.6；
e范围在0.001到0.10。
更佳地，
δ范围在0到0.12；
a范围在0.05到0.3；
b范围在0.05到0.3；
c范围在0.33到0.6；
e范围在0.005到0.03。
在另一优选例中，用上述本发明提供的正极材料形成的锂电池在25℃，2.0-4.6V，1/10C的条件下进行充放电测试，放电容量为大于205mAh。
在本发明的第二方面，提供了一种如上所述的本发明提供的正极材料的制备方法，所述方法包括步骤：
(1)将钨的可溶性盐与沉淀剂混合，得到沉淀剂混合溶液；将过渡金属的可溶性盐混合，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的金属混合溶液和沉淀剂混合溶液一起加入水中进行共沉淀反应，得到前驱体；和
(3)将步骤(2)得到的前驱体和锂化合物混合、煅烧，得到如上所述的本发明提供的正极材料。
在另一优选例中，步骤(1)中所述的过渡金属包括镍、钴和锰。
在另一优选例中，步骤(1)中所述的可溶性盐是硫酸盐，硝酸盐，醋酸盐；步骤(3)中所述的锂化合物是碳酸锂，氢氧化锂。
在另一优选例中，步骤(2)中所述的沉淀剂包括碳酸钠、氢氧化钠。
在本发明的第三方面，提供了一种如上所述的本发明提供的正极材料的用途，所述正极材料用于制备锂电池。
在本发明的第四方面，提供了一种锂电池，所述电池包含如上所述的本发明提供的正极材料。
据此，本发明提供了一种低廉有效的富锂高锰材料。
附图说明
图1显示了样品一(实施例一)和样品二(实施例二)的充放电曲线，其中的掺杂剂是钨。
图2显示了本发明提供的正极材料样品二的循环图；制备的正极材料按后叙纽扣电池的制备方法制备成锂电池半电池。在25℃下，2.0-4.6V的电压范围内，1/10C的条件下对纽扣电池进行多次充放电测试。循环曲线反映的是正极材料容量随循环次数的变化。
图3显示了样品二的X-射线衍射图；将样品置于石英片上。X射线衍射仪是RigakuUltimaIII。用CuKα，电压40kV。
具体实施方式
富锂高锰材料一般认为是LiMO2和Li2MnO3的在纳米层次的混合体。LiMO2是具有钴酸锂类似结构，M一般为钴镍锰及其他过渡金属元素。发明人经过广泛而深入的研究，意外地发现用钨掺杂其中，在同一个Li2MnO3含量的情况下，电容量可提高15mAh/g。
正极材料
本发明提供了的锂电池正极材料是一种含钨富锂锰基正极材料，结构为Li1+NiaCobMncWeO2，其中
δ范围在0到0.2；
a范围在0.05到0.3；
b范围在0.05到0.3；
c范围在0.33到0.6；
e范围在0.001到0.10。
本发明提供的正极材料具高能量密度。
制备方法
本发明提供的正极材料的制备方法包括步骤：
第一步，将钨的可溶性盐与沉淀剂混合，得到沉淀剂混合溶液；将过渡金属的可溶性盐混合，得到金属盐混合溶液；
第二步，将第一步得到的过渡金属的可溶性盐混合溶液和沉淀剂混合溶液一起加入水中进行共沉淀反应，得到前驱体；
第三步，将第二步得到的前驱体和锂化合物混合、煅烧，得到本发明提供的正极材料。
上述第一步中所述的过渡金属包括镍、钴和锰；第一步中所述的可溶性盐包括硫酸盐、硝酸盐，醋酸盐；第三步中所述的锂化合物包括碳酸锂，氢氧化锂。
上述第一步中将涉及的各个金属的可溶性盐以一定的摩尔比在水(优选去离子水)中进行混合，得到混合溶液，混合溶液的浓度为1.0-2.0mol/L。
上述第二步中，将混合溶液和沉淀剂以3-7ml/分钟的流速加入水(优选去离子水)中，进行共沉淀，得到前驱体；所述的沉淀剂包括碳酸钠、氢氧化钠。沉淀剂和金属混合溶液的摩尔比在1:1左右。
上述第三步中，按锂和金属元素以1：1到1.15：1的摩尔比例，将锂化合物与第二步得到的前驱体混合均匀，在煅烧炉中以500-650℃,保温6-20小时，然后升温至750-1000℃,保温9-24小时，随炉冷却后得到本发明提供的富锂高锰正极材料。
本发明表明，在所有制备方法相同的情况下，钨掺杂可以提高比容量。
用途
本发明提供的上述正极材料可用于制备锂电池，制备的锂电池除了含有本发明提供的正极材料，还含有其它常规物质，例如负极材料、隔板、电解质等。
本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
本发明的主要优点在于：
1、本发明首次在富锂高锰正极材料中掺杂钨元素。
2、本发明提供的富锂高锰正极材料具有高能量密度。
3、本发明提供的富锂高锰正极材料制作成本低。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。
本发明中的重量体积百分比中的单位是本领域技术人员所熟知的，例如是指在100毫升的溶液中溶质的重量。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
下述实施例制备得到的正极材料通过纽扣电池的制备来测量其性能：
正极材料的电化学性能是通过纽扣型半电池来体现。半电池正极电极是将正极材料(上叙正极样品)：(导电剂)SuperP：(粘结剂)PVDF，以80:10:10的比例制成。制备程序如下。该程序是从教于美国专利US8389160程序并稍作稍作修改。正极材料(上叙)与来自MTI公司的SuperP混合以形成均匀粉末混合物。聚偏二氟乙烯PVDF(从MTI公司)用NMP(N-甲基吡咯烷酮)(从MTI公司)溶解，搅拌过夜，以形成PVDF-NMP溶液。将正极样品和SuperP的粉末混合物加入到PVDF-NMP溶液中并混合4小时以形成浆料。将该浆料涂布到铝箔集电体(来自MTI公司)以形成薄的湿膜。涂覆的正极电极在真空下在120℃干燥6小时以除去NMP。然后转移到氩气填充的手套箱中。硬币型锂电池的制备：上叙制备的正极作为锂电池正极，锂芯片(从MTI公司)用作负电极。电解质溶液是将1MLiPF6溶于碳酸亚乙酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的以1：1：1的体积比组成的混合物(从MTI公司)。隔膜是三层聚丙烯膜(从Celgard公司)。
下述实施例中涉及的充放电曲线通过下述方法测得：
制备的正极材料按纽扣电池的制备方法制备成锂电池半电池。在25℃下，2.0-4.6V的电压范围内，1/10C的条件下对纽扣电池进行单次充放电测试。充放电曲线反映正极材料电压在充放电过程的变化。
实施例1
样品一的制备
将NiSO46H2O，CoSO47H2O，MnSO4H2O按一定百分比溶解于去离子水中，混合溶液浓度为2.0mol/L；配制与硫酸盐混合溶液相同体积的沉淀剂，浓度为2.0mol/L的NaCO3溶液。在500ml烧杯中加入50ml去离子水，温度维持在55℃。采用电动搅拌器持续搅拌去离子水，然后将硫酸盐混合溶液和沉淀剂以5ml/min流速加入去离子水中，进行共沉淀反应。生产共沉淀物经过洗涤，过滤，干燥后，获得前驱体。按照一定的锂的摩尔数，将碳酸锂与前驱体混合均匀，在管式煅烧炉中，以600℃保温5小时，然后升温到920℃，保温24小时，随炉冷却后，获得富锂高锰正极材料。以此材料为正极材料，组装成R2032型纽扣电池，在25℃，2.0-4.6V，1/10C的条件下进行充放电测试，放电容量为190mAH/g。
实施例2
样品二的制备
使用实施例1同样的制备方法，只是将含钨化合物Na2WO32H2O以1mol百分比加入250ml沉淀剂2MNaCO3溶液中，将NiSO46H2O，CoSO47H2O，MnSO4H2O与实施例1相同的百分比溶解于去离子水中，混合溶液浓度为2.0mol/L；制备得到的富锂高锰正极材料的放电容量为205mAh/g。
对比例
使用实施例1同样的制备方法，将含铌或镧的化合物加入沉淀剂Na2CO3溶液中，然而发现没有正面效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。

Claims (10)

1.一种锂电池正极材料，其特征在于，所述正极材料含钨。
2.如权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料是含钨富锂锰基正极材料。
3.如权利要求1或2所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料是Li1+NiaCobMncWeO2，其中
δ范围在0到0.2；
a范围在0.05到0.3；
b范围在0.05到0.3；
c范围在0.33到0.6；
e范围在0.001到0.10。
4.如权利要求3所述的正极材料，其特征在于，用其形成的锂电池在25℃，2.0-4.6V，1/10C的条件下进行充放电测试，放电容量为大于205mAh。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)将钨的可溶性盐与沉淀剂混合，得到沉淀剂混合溶液；将过渡金属的可溶性盐混合，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的金属混合溶液和沉淀剂混合溶液一起加入水中进行共沉淀反应，得到前驱体；和
(3)将步骤(2)得到的前驱体和锂化合物混合、煅烧，得到如权利要求1-4任一项所述的正极材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的过渡金属包括镍、钴和锰。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的可溶性盐是硫酸盐，硝酸盐，醋酸盐；步骤(3)中所述的锂化合物是碳酸锂，氢氧化锂。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的沉淀剂包括碳酸钠、氢氧化钠。
9.一种如权利要求1-4任一项所述的正极材料的用途，其特征在于，所述正极材料用于制备锂电池。
10.一种锂电池，其特征在于，所述电池包含如权利要求1-4任一项所述的正极材料。
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