CN113346081A - 一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，将20mL炔烃放入烧杯中，加入一定量的高锰酸钾，磁力搅拌1～2h至反应完全，标记为溶液A；将锂盐、镍盐和钴盐溶于60mL去离子水中磁力搅拌至盐全部溶解，标记为溶液B；将溶液A缓慢加入溶液B中，继续磁力搅拌使A、B溶液均匀混合，标记为溶液C；将上述溶液C转移至反应釜置于烘箱中，220～240℃反应24～48h，将产物经过离心、用去离子水和乙醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。本发明利用炔烃的氧化反应提供碳源和锰源，解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。

Description

一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体为一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法。
背景技术
随着更小、更轻和更高性能的电子和通讯设备的迅速发展，人们对为这些设备提供电源的电池性能尤其对比能量提出了越来越高的要求。但是，目前已商品化的锂离子电池和MH/Ni电池的比容量已经很难继续提高。因此，迫切需要开发比能量更高的电池。锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
三元材料因其价格低廉，性能稳定，被称为是锂电池的首选材料。由于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1,0<y<1)具有优于磷酸亚铁锂和钴酸锂的特性，并且根据调节镍、钴、锰的比例，可以制备出不同性能的三元电极材料。随着新能源汽车的兴起和发展，三元材料是研究的热点。然而三元材料在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快，表明其电化学性能相对较差。为此，我们提供了一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，来解决上述内容存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料(LiNi1-x- yCoxMnyO2(0<x<1,0<y<1))的方法，本发明利用炔烃的氧化反应提供碳源和锰源，然后将反应产物与盐溶液混合，最终经过水热反应生成碳包覆三元正极纳米材料。碳包覆不仅能够阻止电解液对三元纳米材料的侵蚀发生副反应，同时碳可以提高电子导电率，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，包括如下步骤，
第一步：将20mL炔烃放入烧杯中，加入一定量的高锰酸钾，磁力搅拌1～2h至反应完全，标记为溶液A；
第二步：将锂盐、镍盐和钴盐溶于60mL去离子水中磁力搅拌至盐全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将溶液A缓慢加入溶液B中，继续磁力搅拌使A、B溶液均匀混合，标记为溶液C，其中使锂盐、镍盐、钴盐和上述高锰酸钾摩尔量比为：1:1-x-y:x:y；
第四步：将上述溶液C转移至反应釜置于烘箱中，220～240℃反应24～48h，将产物经过离心、用去离子水和乙醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。
优选的，所述第一步中，炔烃是丙炔、丁炔或戊炔中的一种。
优选的，所述第二步中，锂盐是硝酸锂、醋酸锂或柠檬酸锂中的一种。
优选的，所述第二步中，镍盐是硝酸镍、醋酸镍或柠檬酸镍中的一种。
优选的，所述第二步中，钴盐是硝酸钴、醋酸钴或柠檬酸钴中的一种。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用炔烃的氧化反应提供碳源和锰源，然后将反应产物与盐溶液混合,最终经过水热反应生成碳包覆三元正极纳米材料。碳包覆不仅能够阻止电解液对三元纳米材料的侵蚀发生副反应，同时碳可以提高电子导电率，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。
附图说明
图1为实施例1碳包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米材料的XRD图；
图2为实施例2碳包覆LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2纳米材料的循环寿命图；
图3为实施例3碳包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，包括如下步骤，
第一步：将20mL炔烃放入烧杯中，加入一定量的高锰酸钾，磁力搅拌1～2h至反应完全，标记为溶液A；
第二步：将锂盐、镍盐和钴盐溶于60mL去离子水中磁力搅拌至盐全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将溶液A缓慢加入溶液B中，继续磁力搅拌使A、B溶液均匀混合，标记为溶液C，其中使锂盐、镍盐、钴盐和上述高锰酸钾摩尔量比为：1:1-x-y:x:y；
第四步：将上述溶液C转移至反应釜置于烘箱中，220～240℃反应24～48h，将产物经过离心、用醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。
实施例一：
一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，包括如下步骤，
第一步：将20mL丙炔放入烧杯中，加入一定量的高锰酸钾，磁力搅拌1h至反应完全，标记为溶液A；
第二步：将醋酸锂、醋酸镍和醋酸钴，溶于60mL去离子水中磁力搅拌至盐全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将溶液A缓慢加入溶液B中，继续磁力搅拌使A、B溶液均匀混合，标记为溶液C，其中使醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴和上述高锰酸钾摩尔量比为：1:0.333:0.333:0.333；
第四步：将上述溶液C转移至反应釜置于烘箱中，220℃反应48h，将产物经过离心、用去离子水和乙醇溶液洗涤3次，60℃烘箱干燥，得最终产物碳包覆的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
图1是碳包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米材料的XRD图，经与文献对比，该材料是纯相，且R(003)/(104)＝1.67，大于1.2，说明没有Li+与Ni2+的离子混杂现象，(006)/(102)与(108)/(110)分裂峰说明材料是层状结构。
实施例二：
一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，包括如下步骤，
第一步：将20mL丁炔放入烧杯中，加入一定量的高锰酸钾，磁力搅拌1h至反应完全，标记为溶液A；
第二步：将硝酸锂、硝酸镍和硝酸钴溶于60mL去离子水中磁力搅拌至盐全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将溶液A缓慢加入溶液B中，继续磁力搅拌使A、B溶液均匀混合，标记为溶液C，其中使硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴和上述高锰酸钾摩尔量比为：1:0.5:0.3:0.2；
第四步：将上述溶液C转移至反应釜置于烘箱中，240℃反应24h，将产物经过离心、用去离子水和乙醇溶液洗涤5次，80℃烘箱干燥，得最终产物碳包覆的LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2。
图2为碳包覆LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2纳米材料在1C倍率下的循环寿命图，首次放电比容量为166mAh/g，经过50次循环放电比容量为144mAh/g，容量保持率为86.7％。
实施例三：
一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，包括如下步骤，
第一步：将20mL戊炔放入烧杯中，加入一定量的高锰酸钾，磁力搅拌1h至反应完全，标记为溶液A；
第二步：将柠檬酸锂、柠檬酸镍和柠檬酸钴溶于60mL去离子水中磁力搅拌至盐全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将溶液A缓慢加入溶液B中，继续磁力搅拌使A、B溶液均匀混合，标记为溶液C，其中使柠檬酸锂、柠檬酸镍、柠檬酸钴和上述高锰酸钾摩尔量比为：1:0.8:0.1:0.1；
第四步：将上述溶液C转移至反应釜置于烘箱中，240℃反应24h，将产物经过离心、用去离子水和乙醇溶液洗涤5次，80℃烘箱干燥，得最终产物碳包覆的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
图3是碳包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米材料的倍率性能图，1/3C倍率下放电比容量为175mAh/g，1C倍率下放电比容量为166mAh/g，5C倍率下放电比容量为141mAh/g。
本发明利用炔烃的氧化反应提供碳源和锰源，然后将反应产物与盐溶液混合,最终经过水热反应生成碳包覆三元正极纳米材料。碳包覆不仅能够阻止电解液对三元纳米材料的侵蚀发生副反应，同时碳可以提高电子导电率，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法。其特征在于，包括如下步骤为：
第一步：将20mL炔烃放入烧杯中，加入一定量的高锰酸钾，磁力搅拌1～2h至反应完全，标记为溶液A；
第二步：将锂盐、镍盐和钴盐溶于60mL去离子水中磁力搅拌至盐全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将溶液A缓慢加入溶液B中，继续磁力搅拌使A、B溶液均匀混合，标记为溶液C，其中使锂盐、镍盐、钴盐和上述高锰酸钾摩尔量比为：1:1-x-y:x:y；
第四步：将上述溶液C转移至反应釜置于烘箱中，220～240℃反应24～48h，将产物经过离心、用去离子水和乙醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。
2.根据权利要求1所述一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，其特征在于：所述第一步中，炔烃是丙炔、丁炔或戊炔中的一种。
3.根据权利要求1所述一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，其特征在于：所述第二步中，锂盐是硝酸锂、醋酸锂或柠檬酸锂中的一种。
4.根据权利要求1所述一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，其特征在于：所述第二步中，镍盐是硝酸镍、醋酸镍或柠檬酸镍中的一种。
5.根据权利要求1所述一种炔烃氧化制备碳包覆三元正极纳米材料的方法，其特征在于：所述第二步中，钴盐是硝酸钴、醋酸钴或柠檬酸钴中的一种。
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