CN103515591A - 用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2的制备方法 - Google Patents

用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源材料领域，涉及一种锂离子电池正极材料——LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1,0<y<1），其特征是利用双螯合剂改性溶胶凝胶法合成LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1,0<y<1），本发明具有制备工艺简便，成本低廉，得到的材料颗粒较小、有序的网状结构及分散性好等优点。溶胶凝胶法合成的LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1,0<y<1）材料性能相对较好，通过双螯合剂改性溶胶凝胶法合成的LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1,0<y<1）形成规则有序的网状结构，颗粒较小，增加了材料的比表面积，进而提高材料的电化学性能。

Description

用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2的制备方法
技术领域
本发明采用双螯合剂改性的溶胶凝胶法合成了LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1），双螯合剂有利于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2形成有序的网状结构，增加材料比表面积，从而提高材料的电化学性能。
背景技术
锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。锂离子电池技术已经不仅仅是一项产业技术，同时，它还关系着一个国家的信息产业的发展，是新能源产业发展的基础，也是现代和未来军事设备不可缺少的动力能源。所以锂离子二次电池引起全世界的高度关注和研究的热点。但伴随着电子信息技术的快速发展，对锂离子电池的性能也提出了更高的要求，正极材料作为锂离子电池的最关键的材料，它的发展也最值得关注。
目前常见的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)和磷酸铁锂(LiFePO4)。其中，LiCoO2制备工艺简单，充放电电压较高及循环性能较好，但钴资源稀少，成本较高，有毒环境污染大且抗过充能力较差，所以其发展受到一定限制。LiNiO2比容量较大，但制备时易生成非化学计量比的产物，结构稳定性和热稳定性差。尖晶石结构的LiMn2O4工艺简单，价格低廉，充放电电压高，环境友好，安全性能优异，但比容量较低，高温下比容量衰减严重；层状结构的LiMnO2比容量较大，但制备时易生成非化学计量比的产物，结构稳定性和热稳定性比较差。LiFePO4成本低、安全性能高，但放电电压低、振实密度低、尚未批量生产等不足。以上几种正极材料的缺点制约了其自身的发展，所以新的正极材料成为研究重点。
LiCoO2、LiNiO2同为α–NaFeO2结构，并且Co、Ni、Mn为同周期相邻的元素，它们能以任意比例混合形成固溶体并且保持层状结构不变，结构还具有互补性，同时，在电化学性能上也具有很好的互补性，层状的Li-Ni-Co-Mn-O系列材料（三元材料）具备三者的优点，弥补了各自的不足，Co减少阳离子混合占位，稳定层状结构，Ni可提高材料的容量，Mn降低材料成本，提高安全性及稳定性。该材料被认为是很有前景的正极材料，有望取代LiCoO2正极材料。
三元材料在具有以上优点的基础上，我们采用了双螯合剂改性的溶胶凝胶法合成LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1），形成有序的网状结构，增加了材料的比表面积，进而提高了材料的电化学性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法。
一种用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）按摩尔量比将锂盐、镍盐、钴盐、锰盐溶在均匀介质中，磁力搅拌使无机盐完全溶解在均匀介质中；
（2）将摩尔量的混合双螯合剂加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐均匀介质中，形成蓝紫色的透明溶液，60-80℃加热搅拌至形成蓝紫色凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中180-240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉750-900℃下煅烧5-10小时得到目标产物。
所述的锂盐为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂中的一种。
所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍、草酸镍中的一种。
所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴、草酸钴中的一种。
所述的锰盐为硝酸锰、氯化锰、碳酸锰、醋酸锰、草酸锰中的一种。
所述的均匀介质为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或其组合。
所述的螯合剂是柠檬酸（CA）、乙二胺四乙酸（EDTA）、乙酰丙酮、聚丙烯酸（PPA）中的任意两种。
用双螯合剂改性的溶胶凝胶法合成一种锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1），该方法制备的LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）分散性好，形成有序的网状结构，比表面积大，电化学性能高，且制备工艺简便，成本低廉，有可能成为具有前途的一种材料。
有益效果：
本发明利用双螯合剂改性的溶胶凝胶法有效制备出LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）材料。形成有序的网状结构，增加了材料的比表面积，进而提高了材料的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的XRD图；
图2为实施例1制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的SEM图；
图3为实施例1制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的循环寿命图；
图4为实施例1制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的循环伏安图；
图5为实施例2制备LiNi0.3Co0.4Mn0.3O2材料的循环寿命图。    
具体实施方式
本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1：
（1）按摩尔量比0.01 mol: 0.0033 mol: 0.0033 mol: 0.0033 mol将醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴、醋酸锰溶在去离子水中；
（2）0.02 mol-0.04 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-柠檬酸（CA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.2 mol （15 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-CA溶液加入盐水溶液中，形成蓝紫色的透明溶液，70 ℃ 加热搅拌至形成蓝紫色凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中180 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉750 ℃下煅烧5 h得到目标产物。
图1为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的XRD图，经与文献对比，该材料是纯相，且R(003)/(104)=1.7,大于1.2，说明没有Li+与Ni2+的离子混杂现象，（006）/(102)与（108）/（110）分裂峰说明材料是层状结构；图2为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的SEM图，由图2可见，材料为有序的网状结构，且孔大小比较规则有序，增加了材料的比表面积；图3为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的循环寿命图，由图可知，其首次最高充电比容量达到222 mAh/g，其首次放电比容量为188 mAh/g，经50次循环后其放电比容量为160 mAh/g左右，其容量保持率为85%左右；图4为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的循环寿命图，3.86 V出现Ni2+氧化峰，在约4.6 V左右出现Co2+的氧化峰，在约3.7 V和4.5 V附近分别出现Ni2+和 Co2+的还原峰，由图可见，在第一次循环和第二次循环，发生的极化相对较小。
实施例2：
（1）按摩尔量比0.01 mol: 0.003 mol: 0.004 mol: 0.003 mol将醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴、醋酸锰溶在去离子水中；
（2）0.02 mol-0.04 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-柠檬酸（CA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.2 mol （15 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-CA溶液加入盐水溶液中，形成蓝紫色的透明溶液，80 ℃ 加热搅拌至形成蓝紫色凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉850 ℃下煅烧5 h得到目标产物。
图5为制备LiNi0.3Co0.4Mn0.3O2材料的循环寿命图，由图可见，其首次充电比容量约为205 mAh/g，首次放电比容量约为170 mAh/g，经过50次循环其容量保持率为83.5%左右，与实施例一材料的循环寿命图相比，性能相对差一些。
实施例3：
（1）按摩尔量比0.01 mol: 0.004 mol: 0.004 mol: 0.002 mol将醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴、醋酸锰溶在去离子水中；
（2）0.02 mol-0.04 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-聚丙烯酸（PPA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.2 mol （15 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-PPA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，80 ℃ 加热搅拌至形成透明凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉850 ℃下煅烧10 h得到目标产物。
实施例4：
（1）按摩尔量比0.01 mol: 0.004 mol: 0.0035 mol: 0.0025 mol将醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴、醋酸锰溶在去离子水中；
（2）0.02 mol-0.04 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-聚丙烯酸（PPA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.3 mol （22 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-PPA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，80 ℃ 加热搅拌至形成透明凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉900 ℃下煅烧10 h得到目标产物。 

Claims (7)

1. 一种用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）按摩尔量比将锂盐、镍盐、钴盐、锰盐溶在均匀介质中，磁力搅拌使无机盐完全溶解在均匀介质中；
（2）将摩尔量的混合双螯合剂加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐均匀介质中，形成蓝紫色的透明溶液，60-80℃加热搅拌至形成蓝紫色凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中180-240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉750-900℃下煅烧5-10小时得到目标产物。
2.根据权利要求1所述用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，所述的锂盐为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂中的一种。
3. 根据权利要求1所述用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍、草酸镍中的一种。
4. 根据权利要求1所述用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴、草酸钴中的一种。
5. 根据权利要求1所述用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，所述的锰盐为硝酸锰、氯化锰、碳酸锰、醋酸锰、草酸锰中的一种。
6. 根据权利要求1所述用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，所述的均匀介质为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或其组合。
7. 根据权利要求1所述用于锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<1, 0<y<1）的制备方法，其特征在于，所述的螯合剂是柠檬酸（CA）、乙二胺四乙酸（EDTA）、乙酰丙酮、聚丙烯酸（PPA）中的任意两种。
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