CN110165180A - 一种棒状镍钴锰三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棒状镍钴锰三元正极材料及其制备方法。该方法采用简单的草酸盐沉淀法和热处理工艺，获得棒状镍钴锰三元正极材料。该方法包括以下步骤：（1）将镍、钴、锰及锂金属盐均匀地溶于水和乙醇的混合溶剂中；（2）同时，将草酸均匀地溶于水和乙醇混合溶剂中；（3）将步骤（2）所得溶液加入步骤（1）所得溶液中，搅拌均匀，烘干，获得棒状前驱体产物；（4）将前驱体进行热处理后获得棒状镍钴锰三元正极材料。本发明方法工艺简单、操作便捷、储锂性能优异，具有潜在的工业化生产价值。

Description

一种棒状镍钴锰三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于正极材料领域，涉及锂离子电池的三元正极材料，具体涉及一种棒状镍钴锰三元正极材料及其制备方法。
背景技术
随着不可再生能源的消耗以及全球能源问题的日益凸显，开发和利用可再生能源，成为全球各国关注的焦点。然而，由于可再生能源(如太阳能、风能、潮汐能及地热能)的产生通常是间歇性的，有效的存储和利用这些能源成为研究热点。电化学能量存储和转换系统可以为全球绿色和可持续能源提供有效的解决方法，在我们日常生活中发挥着重要作用。锂离子电池由于其电压高、容量大、无记忆效应、长的循环寿命及环境友好性等优点，被广泛的应用在各种便携式电子设备领域和电动汽车及混合动力汽车领域。然而，为了满足动力汽车市场的需求，开发具有更高容量、能量密度、功率密度及更长的循环寿命和低成本的下一代锂离子电池迫在眉睫。
目前，商用的锂离子电池正极材料主要包括层状结构的钴酸锂、三元材料，尖晶石结构的锰酸锂及橄榄树结构的磷酸铁锂等，其中，钴酸锂中钴为稀有资源，价格高；锰酸锂存在Jahn-Teller效应，容量衰减快；磷酸铁锂本身导电性差及容量低；而层状氧化物LiNixCoyMnzO2(x+y+z＝1)三元材料，具有高容量、电压高、低成本、环境友好等特点，广受研究者们的青睐。
三元正极材料通常采用化学法合成前驱体和固相法处理制备。目前，采用共沉淀法制备氢氧化物前驱体制备过程繁琐、工艺参数变量多，如pH值、搅拌速率、进料顺序、温度、浓度等，增加了制备的难度。为此，提出采用乙醇和水的混合溶剂下进行草酸盐沉淀，简单地制备棒状锂镍钴锰草酸盐前驱体，随后经过热处理工艺制备棒状结构电极材料，棒状结构有效地与电解液接触，缩短了离子扩散路径，从而提高倍率性能和锂离子扩散动力学。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种棒状镍钴锰三元正极材料及其制备方法。该方法先采用草酸盐沉淀法制备棒状前驱体，然后经煅烧处理，获得棒状锂离子电池正极材料，是一种工艺简单、便于操作、适宜工业化生产棒状结构镍钴锰三元正极材料的制备方法。
为了实现上述发明目的采用如下的技术方案。
一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镍钴锰及锂金属盐按摩尔比溶于乙醇和水的混合溶剂中，搅拌均匀，记溶液A；将草酸溶于乙醇和水的混合溶剂中，搅拌均匀，记溶液B；
(2)将溶液B加入溶液A中，0～30℃搅拌反应，待充分反应后，干燥获得白色草酸盐前驱体粉末；
(3)将草酸盐前驱体粉末移至陶瓷坩埚中，放入马弗炉中进行热处理，冷却，研磨，过筛获得棒状镍钴锰三元正极材料；
所述镍钴锰三元正极材料的化学式为：LiNixCoyMnzO2，式中0.33≤x≤0.9,0.05≤y≤0.33,0.05≤z≤0.33,x+y+z＝1。
优选的，步骤(1)所述镍金属盐为甲酸镍、乙酸镍和乙酰丙酮镍中的一种；所述钴金属盐为甲酸钴、乙酸钴和乙酰丙酮钴中的一种；所述锰金属盐为甲酸锰、乙酸锰和乙酰丙酮锰中的一种；所述锂金属盐为醋酸锂。
优选的，步骤(1)所述混合溶剂中乙醇和水的体积比例为5:1～3:1。
优选的，步骤(1)中镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐及锂金属盐在溶液A中的浓度为0.2～0.44mol/L。
优选的，步骤(1)中草酸在溶液B中的浓度为0.17～0.44mol/L。
优选的，步骤(2)中所述反应温度0～30℃。
优选的，步骤(2)中所述反应的时间2～6h。
优选的，步骤(2)中所述干燥的温度60～80℃，干燥的时间8～36h。
优选的，步骤(3)中所述热处理是在400～600℃预焙烧6～12h，随后升温至750～850℃烧结10～24h。
优选的，步骤(3)中热处理的升温速率为5℃/min。
由以上所述的方法制得一种棒状镍钴锰三元正极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明合成了一种棒状锂离子电池镍钴锰三元正极材料，与传统氢氧化物共沉淀法制备的二次球形相比，棒状结构更有效提高了电极与电解液的接触，使得材料具有更好的倍率性能。
(2)本发明的特点是制备一种棒状镍钴锰三元正极材料，缩短了离子扩散通道，增加了锂离子扩散动力学，极大提高了电极材料的倍率性能研究具备优异的循环性能。
(3)本发明的棒状镍钴锰三元正极材料，材料制备工艺简单、操作方便，适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的XRD图；
图2为实施例1制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图；
图3为实施例5制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的XRD图；
图4为实施例5制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图；
图5为实施例6制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图；
图6为实施例8制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图；
图7为实施例9制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图；
图8为实施例10制备的棒状镍钴锰三元正极材料的XRD图；
图9为实施例10制备的棒状镍钴锰三元正极材料的SEM图；
图10为实施例10制备的棒状镍钴锰三元正极材料的倍率性能图；
图11为实施例10制备的棒状镍钴锰三元正极材料的循环性能图；
图12为实施例12制备的棒状镍钴锰三元正极材料的XRD图；
图13为实施例12制备的棒状镍钴锰三元正极材料的SEM图；
图14为实施例12制备的棒状镍钴锰三元正极材料的首次充放电曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明的技术方案作进一步详细的描述，但本发明的实施方式及保护范围不限于此。
实施例1
本实施例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其分子式为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，所用锂源为醋酸锂，镍源为乙酸镍，钴源为乙酸钴，锰源为乙酸锰，包括以下步骤：
(1)将醋酸锂、乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰按摩尔比溶于200mL混合溶剂(去离子水：乙醇体积比为1:4)中，金属盐浓度为0.22mol/L。并在室温下搅拌20min；
(2)同时，将4.3g草酸溶于200mL混合溶剂(去离子水：乙醇体积比为1:4)中，并在室温下搅拌20min；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)所得溶液中，室温下搅拌6h，随后移至烘箱内在80℃下干燥24h；
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的XRD图如图1所示，观察图1可知，前驱体材料是草酸镍、钴和锰水合物及草酸锂组成。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图如图2所示，
观察图2可知，前驱体材料是长度为2μm～3μm，宽度为200nm～300nm的一维棒状结构。
实施例2
本实施例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于调整去离子水与乙醇的比例，去离子水：乙醇＝1:3。
获得的前驱体在形貌及物相上与实施例1没有明显区别。
实施例3
本实施例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于调整去离子水与乙醇的比例，去离子水：乙醇＝1:5。
获得的前驱体在形貌及物相上与实施例1没有明显差异。
实施例4
本实施例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于调整反应温度为30℃。
获得的前驱体在形貌及物相上与实施例1没有明显区别。
实施例5
本实例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于调整反应温度为冰浴。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的XRD图如图3所示，观察图3可知，前驱体材料是草酸镍、钴和锰水合物及草酸锂组成。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图如图4所示。
观察图4可知，前驱体材料是长度为2μm～3μm，宽度为200nm～300nm的棒状结构。形貌均匀性相对于实施例1得于改善。
实施例6
本实例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于调整反应时间为2h。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图如图5所示。
观察图5可知，前驱体材料是长度为2μm～3μm，宽度为200nm～300nm的棒状结构。形貌均匀性相对于实施例1得于改善。
实施例7
本实例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于调整反应时间为4h。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的物相及形貌上没有明显区别。
实施例8
本实施例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其分子式为LiNi1/3Co1/ 3Mn1/3O2，所用锂源为醋酸锂，镍源为乙酸镍，钴源为乙酸钴，锰源为乙酸锰，包括以下步骤：
(1)将醋酸锂、乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰按摩尔比溶于200mL混合溶剂(去离子水：乙醇体积比为1:4)中，金属盐浓度为0.22mol/L。并在室温下搅拌20min；
(2)同时，将4.3g草酸溶于200mL混合溶剂(去离子水：乙醇体积比为1:4)中，并在室温下搅拌20min；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)所得溶液中，室温下搅拌6h，随后移至烘箱内在80℃下干燥24h；
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图如图6所示，观察图6可知，前驱体材料是长度为2μm～3μm，宽度为150nm～300nm的一维棒状结构。相对于实施例1，棒状结构前驱体的形貌较为均匀。
实施例9
本实施例的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其分子式为LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2，所用锂源为醋酸锂，镍源为乙酸镍，钴源为乙酸钴，锰源为乙酸锰，包括以下步骤：
(1)将醋酸锂、乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰按摩尔比溶于200mL混合溶剂(去离子水：乙醇体积比为1:4)中，金属盐浓度为0.22mol/L。并在室温下搅拌20min；
(2)同时，将4.3g草酸溶于200mL混合溶剂(去离子水：乙醇体积比为1:4)中，并在室温下搅拌20min；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)所得溶液中，室温下搅拌6h，随后移至烘箱内在80℃下干燥24h；
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的SEM图如图7所示，观察图7可知，前驱体材料是长度为2μm～3μm，宽度为50～200nm的一维棒状结构。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料前驱体的Ni、Co及Mn含量表如表1所示，由表1可知，Ni、Co及Mn原子比接近于实验设计比例。
表1
实施例10
将实施例1中获得的前驱体放入小瓷舟中，移至马弗炉中，先以5℃/min升温至450℃预烧8h，随后以同样的升温速率升至800℃焙烧15h，冷却至室温，获得LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2棒状镍钴锰三元正极材料。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料的XRD图如图8所示。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料的SEM图如图9所示。
本实施例制备的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2棒状镍钴锰三元正极材料用于锂离子电池：将棒状镍钴锰三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、导电剂(Super-P)和粘结剂(PVDF)按8:1:1的质量比在适量的N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀后，均匀涂覆到铝箔上制成极片，真空干燥；在氩气手套箱内，以金属锂为负极，电解液为1M LiPF6溶于EC和DEC中，组装成纽扣电池。倍率性能在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C和0.1C(1C＝180mA/g)下测试，充放电电压窗口为2.8～4.4V，循环性能测试在0.5C条件下进行。倍率性能的充放电曲线见图10，由图可知，其表现出良好的倍率性能；0.5C下的循环性能充放电曲线见图11，由图可知，表明材料具有很好的可逆比容量及循环稳定性。
实施例11
将实施例1中获得的前驱体放入小瓷舟中，移至马弗炉中，先以5℃/min升温至450℃预烧8h，随后以同样的升温速率升至750℃焙烧15h，冷却至室温，获得LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2棒状镍钴锰三元正极材料。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料的晶体结晶性相对于实施例10比较差。
实施例12
将实施例1中获得的前驱体放入小瓷舟中，移至马弗炉中，先5℃/min升温至450℃预烧8h，随后相同是升温速率升温至850℃焙烧15h，冷却至室温，获得LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2棒状的镍钴锰三元正极材料。随着温度的升高材料颗粒变大。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料的XRD图如图12所示。
本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料的SEM图如图13所示。
同实施例6一样，对本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料进行电化学性能测试，在0.5C的电流密度下，进行循环性能测试。本实施例制备的棒状镍钴锰三元正极材料的首次充放电曲线如图14所示，由图可知，材料具有较高的首次库伦效率——85.8％，表明材料具有良好的容量可逆性。

Claims (10)

1.一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将镍钴锰及锂金属盐溶于乙醇和水的混合溶剂中，搅拌均匀，记溶液A；将草酸溶于乙醇和水的混合溶剂中，搅拌均匀，记溶液B；
（2）将溶液B加入溶液A中，0~30℃搅拌反应，待充分反应后，干燥获得白色草酸盐前驱体粉末；
（3）将草酸盐前驱体粉末移至陶瓷坩埚中，放入马弗炉中进行热处理，冷却，研磨，过筛获得棒状镍钴锰三元正极材料；
所述镍钴锰三元正极材料的化学式为：LiNixCoyMnzO2，式中0.33£x£0.9,0.05£y£0.33,0.05£z£0.33,x+y+z=1。
2.根据权利要求1所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述镍金属盐为甲酸镍、乙酸镍和乙酰丙酮镍中的一种；所述钴金属盐为甲酸钴、乙酸钴和乙酰丙酮钴中的一种；所述锰金属盐为甲酸锰、乙酸锰和乙酰丙酮锰中的一种；所述锂金属盐为醋酸锂。
3.根据权利要求1所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合溶剂中乙醇和水的体积比例为5:1~3:1。
4.根据权利要求1 所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐及锂金属盐在溶液A中的浓度为0.2~0.44mol/L。
5.根据权利要求1 所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中草酸在溶液B中的浓度为0.17~0.44mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述反应的温度0~30℃，时间2~6h。
7.根据权利要求1所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述干燥的温度60~80℃，干燥的时间8~36h。
8.根据权利要求1所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述热处理是在400~600℃预焙烧6~12h，随后升温至750~850℃烧结10~24h。
9.根据权利要求1所述的一种棒状镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中热处理的升温速率为5℃/min。
10.由权利要求1~9任一项所述的方法制得一种棒状镍钴锰三元正极材料。
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